高温氧化及热震对SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层炭/炭复合材料力学行为的影响

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,同时分析涂层制备及高温氧化对涂层材料力学行为的影响,在C/C复合材料表面采用反应熔渗、料浆涂刷结合化学气相沉积工艺制备了SiC/ZrB2-SiC/SiC三层高温抗氧化涂层。利用SEM和XRD分析复合涂层的微观结构和相组成,考察涂层复合材料1500℃高温抗氧化和1500℃-室温的抗热震性能,研究高温氧化及热震对涂层C/C复合材料力学行为的影响。结果表明,复合涂层试样1500℃静态空气环境下具有优异的抗氧化及抗热震性能:1500℃氧化20 h后试样保持增重,1500℃至室温热震50次后增重为0.69%。因涂层制备过程中粉料的渗入反应,复合材料弯曲强度增长了7.08%。在经历1500℃氧化20 h和1500℃至室温50次热震后,涂层复合材料弯曲强度有所下降,且因材料界面结合力的减弱使得纤维拔出特征明显,材料塑性断裂特征增强。     

CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料的力学性能及其断裂行为

以针刺碳纤维整体毡为预制体,采用化学气相渗透工艺对预制体纤维进行PyC/SiC/TaC的多层复合模式的涂层改性,然后采用化学气相渗透和热固性树脂浸渍-炭化进行增密,制备出新型C/C复合材料.对复合材料的微观结构和力学性能进行了研究.结果表明:包覆在碳纤维表面的PyC/SiC/TaC多层结构均匀致密、无裂纹,在C/C复合材料中形成空间管状网络结构;改性后C/C复合材料的抗弯强度和韧性均大大提高,平均抗弯强度达到522MPa,断裂位移达到1.19mm;复合材料弯曲断裂形式表现为脆性断裂,经过2000℃高温热处理以后,复合材料的抗弯强度下降,但最大断裂位移增大,弯曲断裂形式由脆性断裂转变为良好的假塑性断裂.     

C/SiC/Si-Mo-Cr复合涂层碳/碳复合材料力学性能研究

采用包埋法和涂刷法在碳/碳复合材料表面制备了一种新型的C/SiC/Si-Mo-Cr复合高温抗氧化涂层. 借助XRD和SEM等测试手段对所制备复合涂层的微观结构进行了表征, 采用三点弯曲试验研究了涂层处理及热震试验对碳/碳复合材料力学性能的影响规律. 结果表明: 制备的多相涂层结构致密, 涂层后碳/碳复合材料弯曲强度有所增大, 断裂特征由假塑性向脆性转变. 涂层试样经1500℃至室温20次热震后, 涂层试样的弯曲强度降低, 塑性增强.     

SiC涂层对熔渗SiCf/SiC复合材料高温服役性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)在熔渗制备的SiC_f/SiC复合材料表面沉积了SiC涂层,通过高温氧化试验研究了涂层对复合材料高温服役性能的影响,结果表明：在1 200℃空气环境中氧化100 h后,无涂层试样的室温平均弯曲强度为424 MPa,弯曲强度下降了36.2%;而有涂层试样的室温平均弯曲强度为631 MPa,弯曲强度仅下降6.9%。SEM和XRD表征显示,无涂层试样中SiC纤维的氧化和BN界面层的退化失效是复合材料弯曲性能下降的重要原因,断口纤维拔出较少,呈脆性断裂特征;而有涂层试样表面氧化生成SiO₂氧化膜,其厚度增加过程服从抛物线规律。由于SiC层的封闭保护作用,复合材料试样受到的氧化作用较小,弯曲性能更好,断口纤维拔出明显。     

C/C泡沫预制体液相硅浸渗制备C/SiC复合材料研究

以中间相沥青浸渍整体碳毡发泡技术制备的一种新型多孔C/C泡沫复合材料为预制体,通过液相硅浸渗(LSI)工艺制备了C/SiC复合材料,研究了预制体不同孔隙率对Si浸渗及C/SiC复合材料力学性能和微观形貌的影响,分析了复合材料的物相组成和晶体结构.结果表明,采用发泡技术可以快速有效地实现C/C预制体的致密化处理.预制体孔隙率为65.41%时液相硅浸渗处理后所得复合材料性能最好,密度为2.64g/cm3,弯曲强度为137MPa,弹性模量为150GPa.纤维未作表面抗硅化涂层处理以及复合材料中存在闭孔是C/SiC复合材料性能不佳的主要原因.     

CVI-iC/TaC改性C/C复合材料的力学性能及其断裂行为

以针刺碳纤维整体毡为预制体,采用化学气相渗透工艺对预制体纤维进行PyC/SiC/TaC的多层复合模式的涂层改性, 然后采用化学气相渗透和热固性树脂浸渍-化进行增密,制备出新型C/C复合材料。对复合材料的微观结构和力学性能进行了研究。结果表明:包覆在碳纤维表面的PyC/SiC/TaC多层结构均匀致密、无裂纹,在C/C复合材料中形成空间管状网络结构;改性后C/C复合材料的抗弯强度和韧性均大大提高, 平均抗弯强度达到522 MPa,断裂位移达到1.19mm;复合材料弯曲断裂形式表现为脆性断裂,经过2000℃高温热处理以后,复合材料的抗弯强度下降,但最大断裂位移增大,弯曲断裂形式由脆性断裂转变为良好的假塑性断裂。      

内部硅化法制备低成本C/SiC复合材料

采用内部硅化法制备了低成本C/SiC复合材料,通过三点弯曲法表征了复合材料的强度,采用X射线衍射(XRD)分析了基体组成,通过扫描电镜(SEM)研究了纤维/基体界面和复合材料断裂面的微观结构.结果表明,纤维表面沉积CVD-SiC保护涂层能够有效保护碳纤维不被硅侵蚀,调整硅粉和酚醛树脂配比使C∶Si摩尔比等于10∶ 9,可消除SiC基体中的残余自由硅.研制的低成本2D C/SiC复合材料的弯曲强度和剪切强度分别达到247MPa与13.6MPa.2D C/SiC复合材料的断裂行为呈现韧性破坏模式,在断裂面存在大量的拔出纤维,复合材料的断裂韧性(KIC)达到12.1MPa·m1/2.     

弯曲疲劳后4D-C/C复合材料的抗弯强度及热膨胀性能(英文)

采用液相浸渍炭化技术,在压力为75MPa下制备出4D-C/C复合材料,并进行高温热处理。研究静态和动态加载条件下,材料沿厚度方向的弯曲性能及断裂行为。结果表明,循环次数达到10×105次、频率为10 Hz时,材料的临界弯曲疲劳极限是静态弯曲强度的80%。静态弯曲加载情况下,C/C复合材料失效机制取决于试样底层炭纤维的取向。循环疲劳载荷作用下,其失效机制包括基体开裂、纤维-基体界面弱化及纤维断裂。复合材料在循环加载过程中界面结合强度降低,并释放内应力,故增强了纤维拔出以及复合材料的假塑性,疲劳加载后其剩余弯曲强度增加10%左右,而模量降低。疲劳载荷引起材料基体缺陷和裂纹数量的增加及纤维断裂,削弱了长度方向上的热膨胀,使材料热膨胀系数降低。     

C／C复合材料MoSi2-Mo5Si3／SiC涂层的制备及组织结构

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法,在C/C 复合材料表面制备了MoSi2-Mo5Si3/SiC复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,对涂层的形成、组织结构进行了研究,并初步考察了涂层的高温抗氧化性能.结果表明:制备的复合涂层厚度为40μm左右,主要由β-SiC、MoSi2及少量的Mo5Si3组成. 1350°C等温氧化10h后,复合涂层试样的氧化失重率只有1.21%,明显低于C/C复合材料SiC单涂层试样,其高温抗氧化性能得到明显的提高.因此,与C/C复合材料SiC单涂层相比,经封填改性制得的复合涂层结构更致密,具有良好的高温抗氧化性能.     

界面涂层对液相硅浸渗制备C/SiC复合材料力学性能的影响

采用化学气相沉积工艺对短切碳纤维毡体进行界面涂层改性处理后树脂浸渍裂解得到了多孔C/C预制体,再将预制体液相硅浸渗制备了C/SiC复合材料.对比了纤维有无界面涂层对C/SiC复合材料力学性能的影响,并分析了其断裂机制.结果表明,与无界面涂层改性相比,碳毡经化学气相沉积SiC涂层改性处理后制备的C/SiC复合材料的力学性能更好,强度和模量分别提高了192％和36％.界面涂层增强了纤维的抗硅化效果是C/SiC复合材料力学性能提高的主要原因,但同时复合材料也呈现出脆性断裂模式.     

MoSi2-SiC 抗氧化涂层对碳/碳复合材料弯曲性能的影响

在C/C 复合材料表面制备了MoSi₂-SiC 抗氧化涂层, 分析了涂层工艺对C/C 复合材料组织的影响, 测试了材料的室温弯曲力学性能。结果表明, 该工艺在C/C 复合材料表面生成抗氧化涂层的同时, 基材内部的层间和纤维束界面, 以及孔隙周围也被硅化。C/C 复合材料经涂层工艺处理后, 弯曲断裂行为发生改变, 弯曲强度明显升高,塑性有一定程度的降低。      

Effects of microstructure on flexural strength of biomorphic C/SiC composites

Biomorphic C/SiC composites were fabricated from different kinds of wood by liquid silicon infiltration (LSI) following a two-step process. In the first-step, the wood is converted into carbon preforms by pyrolysis in a nitrogen atmosphere. The carbon preforms are then infiltrated by silicon melt at 1,560°C under vacuum to fabricate C/SiC composites. The mechanical properties of the C/SiC composites were characterized by flexural tests at ambient temperature, 1,000, and 1,300°C, and the relationship between mechanical properties and microstructure was analyzed. The flexural strength of the biomorphic composites was strongly dependent on the properties of the carbon preforms and the degree of silicon infiltration. The flexural strength increased with increasing SiC content and bulk density of composite, and with decreasing porosity in the C/SiC composite. An analysis of fractographs of fractured C/SiC composites showed a cleavage type fracture, indicating brittle fracture behavior.     

Effect of multilayer coating on mechanical properties of Nicalon-fibre-reinforced silicon carbide composites

Nicalon-fibre-reinforced SiC composites were fabricated by combining polymer solution infiltration (PSI) and chemical vapour infiltration (CVI). Effect of multilayer coating on mechanical properties of the composites was investigated. The coatings consisted of chemically vapour deposited (CVD) C and SiC and were designed to enhance fibre pull-out in the composites. It was found that the flexural strength and fracture toughness of the composites were increased with the number of coating layers and was a maximum for 7 coating layers which consisted of C/SiC/C/SiC/C/SiC/C. Typical flexural strength and fracture toughness of the composites were 300 MPa and 14.5 MPa m^1/2, respectively.     

不同物相电沉积CNTs对C/SiC复合材料力学性能的影响

采用电沉积法与化学气相渗透(CVI)法将碳纳米管(CNTs)分别引入到碳纤维表面和SiC基体中,制得了不同物相电沉积CNTs的C/SiC复合材料(CNTs-C)/SiC和C/(CNTs-SiC)。研究了CNTs沉积物相对C/SiC复合材料力学性能的影响,分析了不同CNTs沉积物相的C/SiC复合材料的拉伸强度及断裂机制。结果表明:相较于未加CNTs的C/SiC复合材料,CNTs沉积到碳纤维表面的(CNTs-C)/SiC复合材料的拉伸强度提高了67.3%,断裂功提高了107.2%;而将CNTs引入到SiC基体中的C/(CNTs-SiC)复合材料的断裂功有所降低,拉伸强度也仅提高了6.9%,CNTs没有表现出明显的增强增韧效果;C/(CNTs-SiC)复合材料与传统的C/SiC复合材料有相似的断裂形貌特征,断裂拔出机制类似,主要为纤维增强增韧,CNTs的作用不明显。     

热处理对含CSiCTaCC界面C/C复合材料力学性能的影响

以准三维针刺炭纤维毡为预制体, 采用化学气相渗透工艺在预制体中炭纤维/基体炭之间制备C-SiC-TaC-C复合界面, 利用树脂浸渍-炭化工艺对材料进一步增密, 获得含C-SiC-TaC-C界面的C/C复合材料。研究了1400～2500℃不同温度热处理前后复合材料的微观结构和力学性能。结果表明: 热处理前, SiC-TaC界面为管状结构, 复合材料的抗弯强度为241.6 MPa, 以脆性断裂为主; 经1400～1800℃热处理后, TaC界面破坏呈颗粒状, 复合材料的平均抗弯强度下降到238.9～226.1 MPa, 其断裂方式不变, 但断裂位移由0.7 mm增至1.0 mm; 经2000～2500℃热处理后, SiC、 TaC界面均受到破坏, 复合材料平均抗弯强度急剧下降至158.7～131.8 MPa, 断裂方式由脆性断裂转变为假塑性断裂。      

微观组织结构对C/C复合材料力学行为的影响

采用快速化学液相气化渗透法制备了2D-C/C复合材料,沉积温度为1200-1250℃, 系统压力约0.1MPa.利用偏光显微镜及扫描电子显微镜观察了不同沉积温度制备的基体热解碳的微观组织结构及断口形貌.实验结果表明,1200℃沉积的基体热解碳中粗糙层组织占大多数,其弯曲强度较高、韧性较低; 1250℃的基体热解碳呈现为光学各向异性程度不同的光滑层/粗糙层交替层状组织,其弯曲强度较低、韧性较高,具有非脆性断裂行为.不同微观结构的材料具有不同的强度及断裂模式,除了纤维/基体间界面结合强度不同外,不同温度沉积得到的热解碳微观结构的不同引起裂纹在不同微观结构碳层内的扩展阻力也会不同.此外,裂纹在光滑层/粗糙层界面处的偏转会导致断裂面的高低不平,从而使后者韧性增强.     

碳纤维表面改性增强Fe3Al-Al2O3复合材料的制备及组织性能

采用溶胶-凝胶分散和热压烧结制备了短切碳纤维（CF_s）/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料。分别通过电化学镀Cu和化学气相沉积SiC对CF_s表面修饰和改性,研究了Cu镀层和SiC涂层对CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料显微组织、相组成、力学性能及断裂行为的影响。结果表明,未修饰的CF_s在Fe₃Al-Al₂O₃基体中受到严重侵蚀,CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料致密度低,抗弯强度仅为239.0 MPa,与Fe₃Al-Al₂O₃强度相当;表面镀Cu可有效保护CF_s不被侵蚀,同时提高了CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料的烧结致密性和界面结合强度,从而明显提高了复合材料的断裂强度,但断裂过程中纤维拔出较短;CF_s表面沉积SiC的CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料组织均匀致密,表面涂层完整,且与纤维及基体之间结合力相当,断裂过程中,涂层既可随纤维一起拔出基体,也可与CF_s分离而留在基体之中,SiC涂层与纤维及基体之间的弱相互作用很大程度上促进了纤维脱黏和拔出,从而促进CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料韧化所需的渐进破坏机制。      

Oxidation behaviour of three-dimensional woven C/SiC composites

Abstract

The oxidation behaviour of a three-dimensional woven C/SiC composite protected with an SiC seal coating and with an SiC coating combined with an SiO₂–B₂O₃ glassy coating have been respectively investigated through an experimental approach based on mass and flexural strength changes. Three main temperature domains exist for C/SiC composites protected with an SiC seal coating. At low temperatures (<700°C), the mechanisms of reaction between carbon and oxygen control the oxidation kinetics. At an intermediate temperatures (between 700 and 1100°C), the oxidation kinetics are controlled by gas phase diffusion through a network of microcracks in the SiC matrix and coating. At high temperatures (>1100°C), the oxidation kinetics are controlled by oxygen diffusion through the SiO₂ scale formed on the SiC coating. Composites of C/SiC with an SiC/(SiO₂–B₂O₃) coating exhibit better oxidation resistance. The filling of the pores and the microcracks and the flow of the glassy coating at higher temperatures result in a global decrease of mass loss in the composites. By researching the relationship between the residual flexural strength and the mass variation in different temperature ranges, it is shown that the change in the residual flexural strength is dominated by the degradation of carbon phase.