亚氨基二乙腈对合成双甘膦的影响研究

研究了以亚氨基二乙腈为原料制备草甘膦中间体双甘膦的工艺条件,主要探讨了碱解过程中水解温度及氢氧化钠用量对亚氨基二乙腈水解收率的影响,并进一步考察了几个厂家生产的亚氨基二乙腈对合成双甘膦的影响。     

亚氨基二乙腈生产草甘膦中间体双甘膦降低能耗工艺条件改进

N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸（简称双甘膦）是合成草甘膦的关键中间体，其合成是将亚氨基二乙酸（或其一钠盐）与甲醛、亚磷酸（或三氟化磷）反应制得。亚氨基二乙酸其合成根据原料的不同，有二乙醇胺脱氢路线和亚氨基二乙腈碱解路线，目前国内有多家草甘膦生产企业采用了亚氨基二乙腈碱解路线。     

原料预热在亚氨基二乙腈合成过程中的重要性

主要阐述了原料羟基乙腈、氨水或液氨在合成亚氨基二乙腈的过程中,分别预热以及预热温度对亚氨基二乙腈的收率、产品纯度的影响,以及原料分别预热的重要性。     

亚氨基二乙腈中氨基乙腈的气相色谱分析方法

应用毛细管气相色谱法对亚氨基二乙腈中的氨基乙腈进行分析,并用外标法对氨基乙腈进行定量。实验结果表明此方法分离度高、重现性好、快速简便,适于亚氨基二乙腈生产控制分析和产品质量分析。     

亚氨基二乙腈的高效液相色谱法测定

建立了利用高效液相色谱分析亚氨基二乙腈的方法。色谱条件为:Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙腈缓冲溶液(体积比80∶20,pH=5.5)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测器波长为205nm,色谱柱温度为35℃。结果表明,在该色谱条件下亚氨基二乙腈及其聚合物亚甲基二亚氨基二乙腈得到了较好的分离,亚氨基二乙腈的浓度在0.64～9.60g·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.99907,精密度RSD为0.37%,回收率为99.35%～101.61%。该方法比传统的酸碱滴定法更准确、可靠。     

二脂肪基氨基亚甲基膦酸的合成

脂肪族仲胺与甲醛、亚磷酸进行Mannich反应得糖浆状物质,加环氧丙烷分离出3个仲氨基亚甲基膦酸的结晶产物。产率48%～62.3%。     

多氨基多醚基亚甲基膦酸盐的合成工艺与阻垢性能关系研究

多氨基多醚基亚甲基磷酸盐（PAPEMP）是20世纪90年代由Calgon公司开发的一种新型阻垢剂，它是一种复杂的大分子有机膦酸，其结构为：     

利用二甲酯残液和甲缩醛水解产物合成双甘膦的工艺研究

提供了一种利用二甲酯残液(亚磷酸二甲酯生产过程中的副产)和甲缩醛(甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产)为原料来合成双甘膦的方法，采用该工艺可以合成高含量的双甘膦，而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷，从而大大提高上述副产物的综合利用价值，具有很好的发展前景。     

亚氨基二乙腈制备亚氨基二乙酸及其母液处理条件的研究

以亚氨基二乙腈为原料,经碱解、酸化后提取亚氨基二乙酸,研究母液浓缩分离除盐的条件。通过处理,减少废水排放,提高反应收率。     

鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的合成工艺研究

以猪去氧胆酸为原料,合成了鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸。为优化中间体与目标产物的合成工艺,探索了反应条件及重结晶条件等。鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的总产率分别达到26％、19％,HPLC检测其纯度相应为97．5％、96．2％。通过熔点、MS和1HNMR测定确证了各关键中间体及目标产物结构。改进后的工艺原料易得、总产率较高、后处理操作简便,具有较高的应用价值。     

三氯乙酸的合成工艺研究

介绍了以三氯乙醛和硝酸为原料制三氯乙酸的合成工艺实验,实验得到了最佳合成条件,产品收率在80％以上。     

一氯乙酸合成工艺探讨

本文通过醋酸酐和硫磺粉对醋酸氯化生成一氯乙酸的催化机理探讨，利用正交试验法进行条件比较，选择不同催化剂的最佳条件，并对两种催化剂进行了比较，使一氯乙酸的收率达到９０％以上。     

10-氨基十一酸合成工艺的研究

以尼龙11单体生产中的副产品10-溴代十一酸为原料合成了10-氨基十一酸。由IR和^1H NMR确定了产物的结构。考察了反应时间、反应温度、原料配比、氨水浓度、蒸氨工艺条件等因素对产率的影响：优化了合成10-氨基十一酸的工艺条件。     

对氟苯氧丙酸合成工艺研究

以对氟苯酚和3-氯丙酸为起始原料,用苄基三乙基氯化铵作为催化剂,经过相转移催化合成对氟苯氧丙酸。在合成对氟苯氧丙酸过程中探讨了原料配比、反应时间和氢氧化钠的质量分数对产物收率的影响,找到了较佳的合成条件。     

克酮酸合成新方法研究

研究了克酮酸的新合成路线,以四氯苯醌为原料,经甲氧基化,水解,氧化脱羧三步制得高纯度的克酮酸。和从乙二醛出发的传统制法相比,该路线原料易得,条件温和,总收率可达３５％,远高于传统法的约１０％     

亚甲基二磺酸的合成工艺研究

以价廉易得的亚甲基二磺酸钠为起始原料,在甲醇溶剂中,以氯化亚砜为催化剂进行酯化反应。所得酯化产物经除杂、水解、浓缩、除水等操作获得高品质的亚甲基二磺酸。本文重点对此工艺的可行性及影响酯化反应的因素:温度、滴加速度和反应时间进行了考察,通过改变反应条件,确定最佳反应温度为0～40℃,滴加时间为4h,最佳反应时间为1h,酯化收率为94%,总收率为93.5%。     

环丙羧酸中试合成工艺研究

介绍以氰氯苯乙酮为起始原料,经缩合、酯化、胺化、闭环和水解、中和等6个反应步骤的环丙羧酸中试合成工艺。     

尼龙酸二辛酯合成新工艺

介绍了用从制取己二酸的副产母液中所获得的尼龙酸作为原料，合成新型耐寒增塑剂尼龙酸二辛酯的合成新工艺，其特点是对粗品采用减压蒸馏进行后段处理，从根本上克服了产品色泽差的问题。