柠檬酸三丁酯合成研究

研究了以柠檬酸和正丁醇为原料,用催化剂JY—0611催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的方法,探讨了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间对反应结果的影响。对产品进行了质量分析。实验结果表明,催化剂JY-0611催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件是：醇酸摩尔比为4．5：1：催化剂用量为1．15％;反应在回流温度下进行5h。酯化率达到99％以上,产品质量好。     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以硫酸氢钠为催化剂,对柠檬酸与正丁醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和催化剂重复使用等对柠檬酸三丁酯酯化率的影响,以及反应液后处理对产品色泽的影响。反应优化条件为:以0.1 mol柠檬酸为基准,醇酸摩尔比4.1,3.5 g催化剂,反应时间2 h,酯化率可达96.7%。实验结果表明,硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂,但重复使用效果不佳。     

纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度>98.88%。     

甲基磺酸亚铈催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇):n(柠檬酸)=4.50:1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120～130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98.6%.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。     

固体酸催化剂A104合成柠檬酸三丁酯的研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,以自制的固体酸催化剂A104合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,自制A104催化合成TBC的最佳工艺参数:催化剂用量6%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,苯用量10mL,反应时间1h,转化率99.8%,产品纯度>98%。催化剂经重复使用5次,活性未见明显降低。     

固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。     

甲基磺酸镧催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸镧,研究了以甲基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.50∶1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120~130°C,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率在98.5%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。     

浸渍法制备PW12／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

以分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法负载磷钨酸作催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯.考察了醇酸比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.实验表明,分子筛SBA-15负载磷钨酸作为柠檬酸合成催化剂,催化活性良好.适宜的反应条件:醇酸摩尔比为4:1,磷钨酸负载质量分数为27%,催化剂用量为反应物总质量的1.3%,反应时间为7 h,酯化率最高可达96%.     

混合金属氧化物固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

报道了混合金属氧化物固载杂多酸催化剂HPA/TiO2 WO3的制备及其对柠檬酸三丁酯合成的催化效果,系统研究了合成柠檬酸三丁酯的优化条件。实验表明,HPA/TiO2 WO3具有良好的催化活性,当醇酸比为3.75∶1,催化剂用量为1.0%,反应时间1.5h,柠檬酸三丁酯收率达到92.4%。