形貌控制法合成一种新型的纤维状镍钴合金粉末前驱体(英文)

通过选择性控制合成条件,制备一种新型的纤维状镍钴合金粉末前驱体。该前驱体中镍、钴摩尔配比精确。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和能谱(EDS)研究前驱体粉末的成分与形貌;考察溶液pH值、反应温度、金属离子浓度和表面活性剂对前驱体粉末的形貌和分散性的影响。结果表明:前驱体的形貌取决于前驱体中氨的含量,这种纤维状前驱体为一种复杂的含氨草酸镍钴复盐。形貌控制合成纤维状镍钴合金粉末前驱体的最佳条件为:氨作为配位剂和pH值调节剂,草酸为沉淀剂,反应温度为50～65°C,镍、钴离子总浓度为0.5～0.8mol/L,PVP为分散剂,溶液pH值控制在8.0～8.4.     

沉淀转化-热分解法制备纤维状镍粉

以氯化镍、草酸铵和氨水为原料,通过沉淀转化制备纤维状前驱体。采用XRD、SEM、IR和 DTA/TGA分析手段研究前驱体粉末的成分与形貌。结果表明：在pH=8.4~8.8时得到的前驱体在形貌和成分等方面均不同于在 pH=6.0得到的前驱体,且两种条件下所得前驱体热分解的机理也不同。研究前驱体形貌、热分解气氛、温度及时间对镍粉形貌及分散性的影响,发现前驱体粉末在弱还原性气氛、温度为400~440°C下分解30 min时,最终产品基本保持前驱体的形貌。得到的纤维状镍粉分散性良好,但每根纤维表面不再光滑,而是具有大量微孔的粗糙形态。     

沉淀转化-热分解法制备纤维状镍粉（英文）

以氯化镍、草酸铵和氨水为原料,通过沉淀转化制备纤维状前驱体。采用XRD、SEM、IR和DTA/TGA分析手段研究前驱体粉末的成分与形貌。结果表明:在pH=8.4~8.8时得到的前驱体在形貌和成分等方面均不同于在pH=6.0得到的前驱体,且两种条件下所得前驱体热分解的机理也不同。研究前驱体形貌、热分解气氛、温度及时间对镍粉形貌及分散性的影响,发现前驱体粉末在弱还原性气氛、温度为400~440°C下分解30min时,最终产品基本保持前驱体的形貌。得到的纤维状镍粉分散性良好,但每根纤维表面不再光滑,而是具有大量微孔的粗糙形态。     

配位共沉淀-直接还原法制备超细纤维状铁镍合金粉(英文)

采用配位共沉淀制备了铁镍合金前驱体,用氢气直接还原前驱体得到了超细纤维状铁镍合金粉。系统研究了反应物浓度、pH值、反应温度及添加剂等参数对前驱体制备过程的影响。分别采用XRD、TG-DTA和SEM对前驱体的结构、热分解过程和形貌进行了表征。结果表明,采用质量分数2%的PVP作为添加剂,当Fe2+和Ni2+(1:1)总浓度为0.8mol/L,pH值为6.2,反应温度为60°C时,可以制得分散良好、形貌均匀的纤维状前驱体。前驱体在420°C的氮气和氢气混合气氛下直接还原可以得到纯度高、分散性好的纤维状铁镍合金粉。     

单分散近球形和片状金粉的制备及表征

以HAuCl4·4H2O为前驱体,抗坏血酸(VC)为还原剂,线性聚乙烯亚胺(L-PEI)为表面活性剂在水相中制备了单分散的近球形和片状金粉.采用SEM、XRD和激光粒度分析仪对金粉的形貌、粒径、结晶和分散性进行了测试和表征.研究了还原剂和金前驱体的摩尔比、L-PEI浓度、温度及反应溶液的pH对近球形和片状金粉的形貌和粒径大小的影响.给出了制备微米级近球形和片状金粉的反应条件,同时也提出了近球形和片状金粉的成核和晶核生长的可能解释.     

单分散近球形和片状金粉的制备及表征（英文）

以HAuCl_4·4H_2O为前驱体,抗坏血酸(VC)为还原剂,线性聚乙烯亚胺(L-PEI)为表面活性剂在水相中制备了单分散的近球形和片状金粉。采用SEM、XRD和激光粒度分析仪对金粉的形貌、粒径、结晶和分散性进行了测试和表征。研究了还原剂和金前驱体的摩尔比、L-PEI浓度、温度及反应溶液的pH对近球形和片状金粉的形貌和粒径大小的影响。给出了制备微米级近球形和片状金粉的反应条件,同时也提出了近球形和片状金粉的成核和晶核生长的可能解释。     

表面活性剂对超细银粉分散性能的影响

在以抗坏血酸为还原剂、银氨配合物为前驱体、PVP为保护剂及表面活性剂为分散剂的液相化学还原体系中制备超细银粉,研究阳离子、阴离子和非离子表面活性剂在银粉制备过程中的防团聚作用和分散作用,并采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射等对还原产物进行形貌观察和结构表征.结果表明:表面活性剂的种类对制各样品的纯度、分散性和颗粒大小有着重要的影响,其中阳离子表面活性剂和阴离子表而活性剂的分散效果不明显,非离子表面活性剂的分散效果最好.对吐温(TW)系列分散剂的研究表明:TW相对分子质量的大小对银粉颗粒的分散效果、形貌和大小也有显著影响;采用TW80分散剂可制备出高分散、窄粒级的超细银粉.     

乳浊液和均匀沉淀结合法制备球形纳米ZrO2(Y2O3)粉末

采用二甲苯为油相,span-80为表面活性剂,Zr(NO3)4(3Y)的水溶液为水相的W/O乳浊液和草酸二甲酯均匀沉淀结合法制备四方相ZrO2(3Y)纳米粉。用热重差热法、X射线衍射仪、透射电镜、比表面积分析等手段对粉末及其前驱体进行分析和表征。结果表明:采用乳浊液与均匀沉淀结合法所制得的ZrO2纳米粉具有产率高、球形和分散性好等特点。在制备过程中,锆盐溶液的浓度、水浴反应温度和草酸二甲酯的含量对产物的平均粒径具有规律性的影响。     

FeCoCu预合金粉前驱体制备及性能

通过共沉淀法制备FeCoCu预合金粉前驱体,对制备过程中的主要影响因素进行了探讨,并对前驱体的物相组成、微观形貌及加热分解行为进行表征与分析。结果表明,FeCoCu预合金粉前驱体的最佳制备工艺为:在沉淀剂草酸溶液浓度为1.0mol/L时,反应体系的pH值为2.0,混合金属盐溶液浓度为1.0mol/L,反应温度为50℃,在此条件时既有最高的收得率,也有较细的粉末粒度。SEM及XRD衍射结果表明,前驱体形貌为表面比较光滑的颗粒状,其主要物相是FeC_2O_4·2H_2O、CoC_2O_4·2H_2O、CuC_2O_4·nH_2O等3种草酸盐结晶水合物。DSC曲线表明,前驱体在加热时存在着两个吸热峰,分别对应的是草酸盐沉淀物结晶水的脱水过程和草酸盐的热分解过程。     

钇稳定四方相氧化锆粉末的水热水解法制备

采用水热水解法制备粒径可控的钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)粉末,考察水热时间、温度和H+浓度对Y-TZP前躯体粉末颗粒粒径及其分布的影响。结果表明:水热水解法制备的Y-TZP前驱体粉末为单斜相,分散性好,颗粒粒径为50~300 nm;水解水热反应进程越充分,前驱体颗粒平均粒径越大,陈化导致其粒径分布变宽。在实验的浓度(0.485 mol/L Zr OCl2、0.03 mol/L YCl_3)和温度(130~150℃)范围内,升高温度,前驱体颗粒平均粒径从186.2 nm降低为94.1 nm,且其分布变窄;H~+浓度对前驱体颗粒平均粒径影响明显,提高H+浓度,前驱体颗粒的平均粒径先增大后减小。水热水解法制备的Y-TZP前驱体滴氨掺钇后,于1000℃煅烧1 h得到钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)粉末,粒径约为120 nm,且其分布较窄。     

WC-Co复合粉形貌遗传特性及粒度分布研究

以偏钨酸铵、可溶钴盐、有机碳为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备WC-Co复合粉。对前驱体、复合粉物相组成、WC晶粒度、微观形貌、平均粒度及分布进行研究。结果表明:复合粉由WC和Co两相组成,WC晶粒度约为60 nm;前驱体粉末呈空壳球形结构,部分颗粒破裂;经煅烧后,形貌未发生明显变化;再经还原碳化处理,颗粒表面产生大量孔隙,形貌与前驱体相似,具有很好的形貌结构遗传特性;复合粉平均粒度比前驱体略有减小且粒度分布更窄;溶液浓度、给料速度越大,离心转速越小,则平均粒度越大;进气温度对粒度影响很小。     

Preparation of fibrous nickel oxide particles

1　INTRODUCTIONThenickeloxide (abbreviatedasNiOthereafter)isaversatilematerialwhichhasbeenfoundmanyap plicationsinindustrialfields .Itisusedasthekeymaterialinmanufactureofbatteryelectrode ,cata lyst,thermalsensitiveelement ,gassensitiveele ment,functionalceramics ,glass ,electroniccompo nentsandsoon[18] .At present,theapproachesavailableforultrafineNiOparticlesproductionincludecarbonylmethod ,laserchemicalmethod ,pyrolysisbymicrowave ,sol gelmethod ,pyrolysisbyultrason ic ,precipitation …     

氢还原硝酸银气溶胶制备纳米银粉(英文)

采用高频超声波发生器生成硝酸银气雾滴,然后用氢气还原硝酸银制备纳米银粉。研究前驱体浓度和反应温度对产物粒径、形貌和晶粒尺寸的影响。在200℃的氢气气氛中,以硝酸银为原料制得的纳米银粉中含有氧化物。当反应温度超过200℃时可以制得纯银粉;X射线衍射分析表明,所制得样品的晶粒尺寸为29～47nm。研究表明反应温度对产物的粒径有明显影响。随着前驱体浓度的增加,所得纳米粉末的晶粒尺寸增加。SEM观察表明,产物银粉呈球形,粒径为210～525nm。反应温度和前驱体浓度对产物粒径有明显影响。     

Thermodynamic analysis on preparation of fibrous NiO precursor powders with oxalate precipitation process

According to the principles of simultaneous equilibrium and mass balance, a series of thermodynamic equilibrium equations of Ni（ Ⅱ）-C2 O4^2--NH3-NH4^＋-H2O system at ambient temperature are deduced theoretically and the logarithm concentration versus pH value（lg[Ni^2＋ ]r-pH） diagrams at different solution compositions are drawn. The results show that when pH is above 8.0, nickel ions coordinate with ammonia, the precipitation proceeds slowly accompanying with the release of nickel ions from the multi-coordinated Ni（NH3）n^2＋ （n= 1, 2,…, 6） and the morphology of NiO powder precursor is fibrous; when pH is below 8.0, nickel ion directly reacts with C2O4^2- and the morphology of NiO powder precursor is of cubic-shape. Some experiments were made to confirm the relation between the total concentration of nickel ion and pH. It is shown that the thermodynamic mathematical model is correct and the calculated values are basically accurate.     

从铂化合物制备尾液中回收超细铂粉的研究

将不同的铂化合物制备尾液经过氯化铵沉淀,实现与其他杂质元素的分离,将铂转化为氯铂酸铵中间体,经液相化学还原得到超细铂粉。研究了中间体形态、(NH4)2PtCl6溶液浓度、分散剂种类及加入量对铂粉粒度、比表面积、形貌的影响。结果表明,铂化合物尾液种类不影响超细铂粉的形貌及颗粒尺寸,以PVP为分散剂,硼氢化钠为还原剂,在优化条件下制备的铂粉平均粒度约150 nm,纯度99.99%,直收率97.8%,颗粒形貌均匀、分散程度高、比表面积及颗粒尺寸均符合超细铂粉国家标准,方法可用于从多种铂类化合物制备尾液直接制备超细铂粉。     

Synthesis of discus-like Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) nanoparticles using a bicellar template

Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) nanoparticles with discus-like morphology were synthesized by chemical oxidation polymerization using bicelles as a soft template. The bicelles were assembled from the surfactant molecules of sodium perfluorooctanoate (FC7) and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB). The PEDOT nanodiscuses have an average diameter around 200 nm and a central thickness of about 50 nm. The effects of synthetic parameters, such as surfactant concentration, molar ratio of oxidant and monomer, reaction temperature on PEDOT nanostructures have been investigated.     

Synthesis and characterization of polyaniline nanoparticles in SDS micellar solutions

Polyaniline (PANI) dispersions consisting of 10–20 nm sized nanoparticles were prepared by oxidation with ammonium peroxydisulfate (APS) in sodium dodecylsulfate (SDS) micellar solutions. Coalescence and coagulation were prevented by electrostatic repulsive interaction between anionic SDS micelles. Particle morphology was dependent on the initial shape of surfactant aggregates (micelles) and the molar ratio of SDS to aniline monomer. Spherical particles were obtained at very low monomer concentration and the shape of particles began to be distorted from the spherical shape as monomer concentration increased at constant 0.2 M SDS concentration. The size of spherical particles was the same order of the micellar size or slightly larger. UV–VIS spectroscopy, compositions of PANI powder, morphology, crystalline structure, thermal stability, molecular weight and conductivity of PANI particles synthesized at various monomer and surfactant concentrations were investigated.     

SnAg纳米粒子的尺寸控制及其机制

采用一种改进的化学还原法,在室温下合成Sn3．5Ag（质量分数,％）纳米颗粒。实验所用表面活性剂和还原剂分别为邻啡罗琳和硼氢化钠。X射线衍射分析表明所合成的纳米粒子没有明显的氧化现象。结果表明：在反应物浓度较小时,产生的一次粒子较少,团聚及二次粒子生长程度较小,纳米颗粒的尺寸也随之减小。当以某一合适的速率添加还原剂到前驱体溶液中时,表面活性剂浓度对纳米颗粒尺寸起到控制作用。由于表面活性剂分子可以与纳米团簇之间产生配位作用,因此可以抑制纳米颗粒的长大。表面活性剂与前驱体溶液质量的比值越大,得到的纳米颗粒尺寸越小。