基于极性反转电压策略的高效纳喷雾负离子源研制

目的:当溶剂为纯水溶液时,在电喷雾离子化的过程中常常会因为过高的电压而形成电晕放电,从而导致质谱检测分析中的离子电流不稳定和灵敏度下降,尤其是在负离子模式中放电现象更为明显。方法:利用基于极性反转电压策略的纳喷雾离子化方法来形成电喷雾。结果:在负离子模式下,肌红蛋白、细胞色素c和胰岛素被成功的检测到,并且检出质谱图显示三种蛋白的谱峰均是由去质子化的谱峰构成的,这极有利于提高质谱检测的灵敏度。此外,对三种蛋白质的检出限进行检测,发现到最低检出限达到10~(-9) mol数量级。结论:我们的方法实现在负离子模式下蛋白质的高灵敏度检测,可以为未来的负离子模式下基于质谱的蛋白质组学分析提供支持。     

四极质谱计灵敏度与离子源参数关系的实验研究

本通过改变QMS422型四极质谱计离子源的发射电流、阴极电压和聚焦电压等参数值，测量了质谱计灵敏度的相应变化，给出并分析了实验结果。实验结果表明，对质谱计离子源参数进行调节，可以优化质谱计的灵敏度并使之达到最大值。     

小型单聚焦磁偏转质谱计及校准研究

介绍了自主研制的单聚焦小型磁偏转质谱计物理单元和电路系统的设计参数及结构组成。对单聚焦小型磁偏转质谱计的质量数范围、分辨率和灵敏度进行了校准实验研究。研究结果表明,单聚焦小型磁偏转质谱计的质量数范围为1～134 amu,相对分辨率为35,电子倍增器模式下N₂、Ar和He的灵敏度分别为1.6×10^-4A/Pa、1.2×10^-4A/Pa和2.3×10^-5A/Pa。研制的单聚焦小型磁偏转质谱计在真空检漏和质谱分析领域具有广泛应用需求。     

四极质谱计入口边缘场的优化修正

对四极质谱计入口边缘场提出了一种优化修正的工作模式，在杆系的结构上采用加有端盖的短杆与长杆串联；短杆需有确定的几何长度和电长度；纯高频短杆场轴电位随质量扫描同步变化，实验证明该模式使灵敏度得到进一步提高，特别在克服质量岐视效应，抗污染方面效果显。     

四极质谱计定量分析的研究

一般认为，用作真空残气分析的四极质谱计是很难进行定量分析的。通过对四极质谱计测量过程的理论分析，指出了用四极质谱计获得可靠的定量结果的条件及由此产生的分析方法和限制因素。重点分析了四极质谱计的稳定性、线性、灵敏度、分辨本领。同时指出了实现四极质谱计定量分析可能的努力方向。     

取样管道对分压力质谱分析的影响

时长管道取样分压力质谱分析的物理过程和管道对分析结果的影响进行了研究。建立了扩散方程，得到了质谱室被分析气体的分压力任意时间的分析解。认为质谱室中被分析气体的分压力随时间呈复杂的指数关系。在相当长时间后，质谱室中的被分析气体的分压力趋于稳定值。由于管道效应，在质谱室中被分析气体和空气的分压力比变为Ｎ倍，这个Ｎ和气体分子的质量有关。在分析时间较短时，该比值还与质谱室的抽速、分析时间、管道长度有关。当气体趋于稳定时，可以不考虑时间和长度效应。气体趋于稳定时间ｔｃ＝ｍａｘ（３ｌ２／Ｒ０ｖπ２，２τ）。     

离子质谱及其应用

离子质谱按照物质电离后质量与电荷的比值（即荷质比m/e)大小进行分离，可以测定离子的质量和离子流的强度^[1]。能快速连续地进行未知样品中包括氢在内的全元素分析和杂质同位素分析、微区微量分析和杂质纵向分布的深度剖析，因此被广泛应用于产、学、研的各个领域。对于一个样品进行离子质谱分析的整个过程必须包括三个部分：离子的产生－－离子源；离子的分离－－质谱计；离子流的接收－－检测系统。整个分析过程必须在高真空条件下进行。各种不同的离子源、质谱计和检测系统组合成各种不同类型的质谱仪。按离子源分类，可以有火花源质谱仪，辉光放电质谱仪，等离子体质谱仪、二次离子质谱仪等。按质谱仪可以分为磁质谱计，飞行时间质谱计和电四极杆质谱计等。检测系统可以是感光胶板、电子倍增器、双通道板、CCD和RAE等。     

四极质谱计用作等离子体诊断时的几个问题

四极质谱计用于等离子体诊断时常常面临质谱计工作上限问题和四极质谱计离子源所产生的本底组分分压强导致测量结果有较大误差的问题，为使四极质谱分析能作为等离子体诊断的常规手段，必须拓展四极质谱计量量上限和分析离子源产生的附加本底的特点并加以扣除，确保作为等离子诊断时的测量精度。     

SZ—002型四极质谱计在南京通过鉴定

南京分析仪器厂与南京工学院联合研制的SZ-002型四极质谱计于1985年2月9日在南京正式通过鉴定。 SZ-002型四极质谱计为中等质量数范围的物质及成分分析仪器。广泛用于电子集成电路制造、冶金、化工、环保、核能利用、航天等领域。 SZ-002型四极质谱计具有以独特模式工作的高效离子源,提高了灵敏度和分辨率;采用了新型全密封式离子收集极插头座,成功地解决了难以解决的防潮和漏电问题。此外,仪     

新型小飞行时间质谱计的研究

根据对分压强质谱计需求的迅速增长和飞行时间质谱计的新发展，研制了一种新型小飞行时间质谱计。在质谱计管的长度仅为２５ｃｍ，质量范围可达１－１８００原子质量单位时，对＾２８Ｎ＾＋２和＾１２９Ｘｅ＾＋的实测质量分辩本领５０％Ｈ分别成于２００和３００。可以预期，一种具有更高性能价值比的新型分压强质谱计将会沿此方向继续发展。     

基于FMECA的ZQJ-291H型氦质谱检漏仪可靠性分析

本文通过故障模式影响及危害性分析的方法对ZQJ-291H型氦质谱检漏仪各组成部分的不同故障进行分析,研究其对系统工作状态的影响。意在识别设备使用过程中的薄弱环节,为该型氦质谱检漏仪的设计、制造、使用等环节提高可靠性的改进提供有效依据。研究结果表明,影响ZQJ-291H型氦质谱检漏仪可靠性的主要因素为泵油退化和离子源老化,因此建议对离子源损耗方面加大研究力度,进而提高检漏仪的可靠性。     

新型小飞行时间质谱计的研究

根据对分压强质谱计需求的迅速增长和飞行时间质谱计的新发展，研制了一种新型小飞行时间质谱计。在质谱计管的长度仅为25cm，质量范围可达1～1800原子质量单位时，对28N2 和129Xe 的实测质量分辨本领（m／△m）50%H分别优于200和300。可以预期，一种具有更高性能价格比的新型分压强质谱计将会沿此方向继续发展。     

乌头碱电喷雾质谱裂解机制的研究

为研究乌头碱的质谱裂解机制,采用蠕动泵进样,在正离子模式下,获得乌头碱的一级和二级质谱。通过QTRAP-MSn检测发现乌头碱的21种裂解碎片,分析乌头碱的3类裂解途径,首次在二级质谱中发现丢失C6H5COOH离子。不同裂解机制特征离子碎片的发现及结构初步鉴定,为乌头碱在较低浓度下的快速定性和定量鉴别提供依据。     

煤的二次离子质谱数据解析的问题与解决方案

通过探讨煤的二次离子质谱数据复杂性的成因，提出了一套合理解析和表达数据的重组二次离子质谱图的方案。该方案建立了不同离子类型的质量亏损值量数的关系，并且在此基础上可以将煤的二次离子质谱原始数据按不同的离子类型区分为几组数据，并给出相应的反映各自离子类型的数据简化质谱图。重组二次离子质谱图在逐步实现（在线）计算机化以后，将使二次离子质谱更有效地对复杂数据分析发挥作用．     

激光电离串级反射式飞行时间质谱仪的研制

介绍了一种激光电离串级反射式飞行时间质谱仪，它可分析气体、固体、有机生物分子等样品，并能产生和检测多种物质的团簇。仪器的结构设计采用二阶空间聚焦理论，由离子源级和反射器级两级串联，具有质量门、光解窗口和后加速电极，可获得一次质谱二次质谱。文中给出了详细的结构设计计算和说明，最后给出仪器质谱性能的调试结果：分辨能力达２６７０，主要受限于电离激光脉宽和瞬态记录仪频宽。     

分压力质谱计的校准

分压力质谱计的校准是一个没有完全解决的难题。本文只是从普遍的原则介绍了校准分压力质谱计时应注意的问题，如分压力质谱计的调整、校准前的检查等。还对最新的四种分压力质谱计推荐校准方法及相应的校准装置做了描述。最后对兰州物理研究所研制的分压力质谱计校准装置进行了简要介绍，供从事分压力质谱计校准研究的工作者参考。     

食品中7种芬太尼类物质识别研究

目的：建立一种食品中识别7种芬太尼类物质的方法：液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）快速检测方法。方法：样品经乙腈加适量水连续振荡提取，加无水乙酸钠促进电离，用无水硫酸镁吸附水分。采用0.1%甲酸水（A）和乙腈（B）作为流动相进行梯度洗脱，质谱（ESI+）采用多反应监测模式（MRM）对芬太尼类物质的定量离子和定性离子进行监测。结果：在6 min内完成7种目标化合物的检测分析。7种芬太尼在10、20和50μg/L添加水平的回收率为86.6%～97.4%，相对标准偏差小于5.0%(n=6)，方法定量限为10μg/kg。结论：该方法快速、准确、灵敏，适合食品中芬太尼类物质的识别测定。     

一种四极质谱残余气体分析的实用方法

高真空系统残气分析对提高电真空器件的性能、质量和寿命具有重要作用。四极质 谱计与微机联用是必然的趋势。四极质谱计与微机联用是必然的趋势。四极质谱定性分 析是定量分析的基础。绝对灵敏度常数法和相对灵敏度常数法可以通过四极质谱计的灵 敏度定义相互联系起来。以相对灵敏度常数法为基础，将四极质谱计与电离真空计结合 起来，进行分压强和总压强测定的方案具有很高的灵敏度，能得到更好的重复性。     

HT—7超导托卡马克真空系统和真空调试实验

本文介绍了ＨＴ－７超导托卡马克装置的真空抽充气系统，质谱分析和真空测量系统。给出ＨＴ－７装置真空调试过程中的真空密封、检漏排漏、漏气率放气率和极限真空及质谱分析和放电清洗的实验结果，对有关问题进行了讨论。     

SZ—1型四极质谱计质谱管的清洗与调试

本文以ＢＥＰＣ储存环上使用的四级质谱计粉列，说明了工作一段时间后清洗质谱管的必要性。文中讨论了清洗方法的细节，并用残余气体分析质谱图说明了清洗的效果。它对四极质谱计的用户如何仪器在重要的参考价值。