长期低剂量喂饮稀土Y对小鼠全血中微量元素含量及比值的影响

通过在饮水中加入稀土钇 (0 ,2 3.2 5 m g/ L ,2 32 5 .0 0 mg/ L )使小白鼠长期摄入稀土 ,7个月后用 ICP-MS以及原子荧光法测定 F1子代小鼠全血中微量元素 Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Se等的含量 ,并计算其比值。结果显示 ,F1子代小鼠全血中 Se含量与对照相比显著增加 (低浓度组 P<0 .0 1,高浓度组 P<0 .0 5 ) ;高浓度组小鼠全血中Ca/ Fe、Ca/ Fe比值发生显著变化 (P<0 .0 1)。提示稀土钇的长期摄入可影响小鼠体内某些微量元素之间的平衡 ,这种平衡的变化可能引致机体某些生理状态的变化。     

铁基体改进效应在石墨炉原子吸收法测定痕量镉中的应用

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量Cd时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重.用100mg/L的Fe作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。     

电感耦合等离子体质谱法测定电解金属锰中痕量元素

电解金属锰样品用HNO3+HCl经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素。通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰。结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19 μg/L之间。将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95%～106%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。方法与其它分析方法对照,结果一致。     

WC-8(Fe, Co, Ni)RE合金性能研究

用不同比例的Fe和Ni部分代替WC-8Co合金中的粘结剂Co，再添加微量的碳粉和稀土氧化物Y2O3制得WC-8(Fe，Co，Ni)RE硬质合金，测试了其物理机械性能，研究了粘结剂各种成分及烧结温度、烧结气氛对硬质合金性能的影响。在一定的烧结工艺下，以Fe和Ni部分代替Co所制得的WC-8(Fe，Co，Ni)RE硬质合金，其性能可以达到甚至超过YG8的标准，同时对影响WC-8(Fe，Co，Ni)RE硬质合金性能的一些因素进行了讨论。     

电感耦合等离子体质谱干扰对钢铁及合金痕量分析的影响

在采用电感耦合等离子体质谱对钢铁及合金进行痕量分析的过程中,由于该类样品的成分复杂,经酸消解后未进行基体分离而直接雾化进样,存在严重的质谱干扰和非谱干扰。本文通过对钢铁及合金的基体元素铁和镍,以及主要的合金元素如铬、钴、锰、锆、铌、钼和钨等,分别与溶剂、等离子气、空气等中主要元素所形成的质谱干扰进行全面系统的研究,对存在的干扰提供了定量化的数据,并提出了相应的校正方案和措施。应用所建立质谱较正方案对铁镍基合金GH167标准物质中Ga,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Tl,Pb和Bi等痕量元素进行了分析     

直流电弧原子发射光谱法测定超细碳化钨中痕量元素

超细碳化钨(WC)主要用于生产棒材硬质合金,一般含有0.1％～1.0％的碳化钒(VC)或碳化铬(Cr3 C2),具有细化晶粒作用,提高棒材合金强度.超细碳化钨中痕量元素对合金性能具有重要的影响.因此建立一种快速测量超细碳化钨中痕量元素检测方法具有重要的生产指导意义.实验采用直流电弧原子发射光谱仪,建立了快速测量超细碳化...     

Co对高Ni-Co二次硬化钢微结构影响的穆斯堡尔谱研究

用穆斯堡尔谱研究了钴含量对高Ni-Co二次硬化钢微结构的影响。发现：随着钢中钴含量的减少,马氏体中的钴作为铁原子近邻的原子组态总量减少,钴在马氏体中的分布会影响镍,铬,钼原子在马氏体中的分布;钴促进奥氏体向马氏体转变,减少残余奥氏体量,钴促进合金碳化物的形成,增加其析出量。     

硫酸铵-碘化钾-结晶紫体系浮选分离铋的研究

研究了硫酸铵 -碘化钾 -结晶紫体系浮选分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明 ,在一定条件下 ,能使Bi3 + 与常见离子Zn2 + ,Fe3 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Mn2 + ,Al3 + 分离。     

硝酸钾 碘化钾 十八烷基三甲基溴化铵微晶

建立了一种微晶吸附体系浮选分离铅的新方法。探讨了不同影响因素,如碘化钾溶液用量、十八烷基三甲基溴化铵（OTMAB）溶液用量、各种盐和酸度等对Pb2+浮选率的影响,探讨了Pb2+的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,十八烷基三甲基溴化铵阳离子(OTMAB+)与I-反应产生OTMAB+·I-微晶物质。由Pb2+和I-生成的PbI2+4,再与OTMAB+形成的不溶于水的三元缔合物(OTMAB)2(PbI4)被定量吸附在OTMAB+·I-微晶物质表面且被浮选至盐水相中,而Fe3+,Co2+,Ni2+,Zn2+,Mn2+,Al3+等离子不被浮选,实现了Pb2+与这些离子的定量分离,据此建立了微晶吸附体系浮选分离Pb2+的新方法。该方法用于合成水样中Pb2+的定量浮选分离测定,浮选率为950%～1052%。     

萃取法处理低镍钴浸出液的工艺研究

针对目前生物浸出液中铁含量高而有价金属浓度低的情况,并且在低温低pH值条件下对铁与镍、钴进行分离.选取N235+ TBP为萃取剂,采用煤油作为稀释剂,考察了单级萃取硫酸盐溶液体系中铁与镍、钴离子的分离情况及影响因素,并在此基础上进行了3级错流萃取的实验研究,同时研究了负载有机相反萃的条件.结果表明:N235-TBP体系...     

Electrochemical Behavior of Bulk Amorphous Steel Fe55M2Cr12Mo10B6C13Y2（M=Ni, Cu, Nb）

 Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2,Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Nb2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys with diameter of 4mm were produced by copper mold casting. The role of alloying additions (Ni, Cu or Nb) on corrosion resistance of Fe55Nb2Cr12Mo10B6C13Y2, Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys were studied by polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results show that Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys can be cast into bulk metallic glasses. Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and     

Effects of different alloying elements M (M =Fe,Ni,Mn,Si,Mo,Cu,Y)on Cr2O3 with Cl:a first-principles study

Using the first-principles methods,the effects of different alloying elements M (M =Fe,Ni,Mn,Si,Mo,Cu,Y) on Cr2O3 with C1 adsorption are studied.The results sho...     

Electrochemical Behavior of Bulk Amorphous Steel Fe55M2Cr12Mo10B5C13Y2(M=Ni,Cu,Nb)

Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2,Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Nb2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys with diameter of 4 mm were produced by copper mold casting. The effect of alloying additions (Ni,Cu or Nb) on corrosion resistance of Fe55 Ni2 Cr2Mo10 B6 C13 Y2,Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55 Cu2 Cr12 Mo10 B6 C13 Y2 alloys was studied by polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results show that Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13 Y2 and Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13 Y2 alloys can be cast to form bulk metallic glasses. Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13 Y2 and Fe55Cu2Cr12 Mo10B6C13Y2 amorphous alloys with passive potential about 1500 mV exhibit good corrosion resistance in NaCl solution of 5 % and 1 mol/L HC1 solution. The passive current density of the alloy with Ni addition is lower than that of other alloys. EIS results only show one impedance element. Amorphous alloy Fe55 Ni2 Cr12 Mo10 B6 C13 Y2 with larger charge transfer reaction resistance indicates good corrosion resistance.     

印尼某红土矿硫酸加压浸出矿物组成变化研究

印尼苏拉威西岛La-paopao矿区红土镍矿储量约7326万吨,含镍约为1.25％,以此红土镍矿为对象,系统分析了矿样中主要矿物的种类、赋存状态及产出特征.结果 表明:矿样含Fe (40.15％),Ni(1.42％),Co(0.15％),Mg(0.37％),SiO2(6.92％)(质量分数),是典型的褐铁型红土镍矿;组...     

几种微量元素对铁基激光熔覆层组织与性能的影响

通过激光工艺制备铁基合金无裂纹熔覆层,探讨C、V+W几种微量元素含量变化对熔覆层物相组成、显微组织及其性能的影响。试验结果表明,微量元素对熔覆层组织影响不大,熔覆层组织均匀,均为细密枝晶组织;在一定范围内,熔覆层的硬度、腐蚀性能随着C含量的升高分别增加、降低;保持C0.1%含量不变,适当降低Ni元素、增加V+W元素,熔覆层硬度增加,但腐蚀性能降低。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值(BEC)较高进而无法准确测定。实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法。研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5~194ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012~0.203ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9990;方法中各元素的检出限在0.001~0.010μg/g之间,测定下限在0.003~0.033μg/g之间。采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~12.7%,回收率为91%~111%。方法应用于两批纯度为99.999%的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

高纯氧化镥中痕量铁的富集及测定研究

采用吡咯二硫代氨基甲酸铵（APDC）沉淀富集高纯氧化镥中痕量的铁,再将沉淀溶于甲基异丁基酮（MIBK）溶液中,分离富集后的溶液用石墨原子吸收法直接测定.当盐酸酸度控制在0.4 mol/L,加2%APDC溶液2 mL,沉淀放置时间为15 min,选取石墨炉原子吸收光谱仪的灰化温度1100℃,原子化温度2300℃时,铁的测定效果最佳.铅、镍、铬、钴、铜等基体元素对铁的测定基本无干扰.该方法具有较好的精密度和准确度,相对标准偏差为4.5%,加标回收率在94.0%～108.0%之间.