ICP-MS法同时测定金属铅中微量Ni和Cd

研究金属铅中痕量Ni和CA的ICP-MS同时测定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅晶体析出，加入少量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形式沉淀。转移至100mL容量瓶，静置，使硫酸铅沉于瓶底，吸取25mL上清液于100mL烧杯中，加热至冒尽硫酸烟后，加入2％硝酸浸取，定容于25mL容量瓶中，以Rh为内标，ICP-MS同时测定Ni和Cd。方法准确、快速。测定下限可达0．00001％，加标回收率在100％～105％之间，RSD≤6％。方法已经应用于金属铅中痕量镍和镉的测定，结果满意。     

火试金富集－重量法测定吸金树脂中的金

吸金树脂试样经配料、高温熔融后,通过熔铅捕集样品中的金,熔铅冷却后形成铅扣,试料中的其它物质与熔剂形成熔渣．利用铅扣与熔渣的比重差异将其分离,铅扣经高温灰吹后得到银合粒,以稀硝酸溶解银合粒分金,用重量法测定金量．本法测定结果与灼烧灰化－原子吸收光谱法测定结果一致,且操作简单,相对标准偏差小于0．2％,加标回收率大于98％．     

金属铅中微量银、铋的ICP-MS法测定方法研究

采用等离子体质谱法同时测定了金属铅中微量银和铋 ,选择了仪器最佳测定条件 ,详细研究了基体铅对测定的干扰和干扰消除方法。采用基体匹配并加入硫酸使铅生成硫酸铅沉淀的方法 ,可以完全消除铅的基体效应和非质谱干扰。可准确测定金属铅样品中 0 0 0 0 0 1%的银和铋 ,样品加标回收率在 96 %～ 10 3%之间。等离子体质谱法是金属铅中微量银和铋同时测定的准确、快速的测定方法。     

利用铅冶炼烟尘制备超细氧化铅粉末

河南某底吹炉炼铅烟尘Pb含量达44.99%,可作为生产高质量超微细氧化铅粉末的重要资源。试验采用硫酸化焙烧预处理—NaCl浸出酸浸渣—氧化铅前驱体合成—氧化铅粉末生成工艺对超微细氧化铅粉末加工技术条件进行了研究。结果表明:试验确定条件下硫酸化焙烧预处理—水浸工艺的Pb、Cd、As去除率分别达2.67%、96.98%、100.00%,初步实现了铅与镉、砷等杂质元素的分离;NaCl浸出酸浸渣工艺的铅、镉作业浸出率为97.89%和98.12%;氧化铅前驱体合成工艺的铅转换率为97.88%;氧化铅粉末生成工艺彻底改变了晶体的形貌,生成物具有短棒状海绵疏松的微观形貌,长度小于2μm,氧化铅含量达98.31%,属优质超细氧化铅粉末。因此,该工艺为铅冶炼烟尘的回收和超细氧化铅粉末的制造提供了一种新的思路。     

铀的分离富集

测定铀的方法很多,其中一些分析方法具有良好的选择性,在一定条件下可以不经分离直接测定样品中的铀。但在大多数测定方法中,样品中的杂质元素对测定铀有干扰。因此,必须     

GD-MS法测定高纯钨锭中多种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钨锭中66种痕量杂质元素。主要杂质元素(K,Ba等)的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析结果经F检验和T检验均验证在显著性水平为10%时,两者无显著性差异。试验表明GD-MS法对高纯钨锭的无标准样品的快速分析有较高的准确度。与ICP-MS法相比,GD-MS能直接分析固体样品,并具有分析元素多、测定范围广、检测限低、分析速度快等众多优点,已被公认为是最佳的高纯金属痕量杂质元素分析方法之一。     

锌基体分离及纯锌中杂质成分的ICP-MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜、镉、铅、铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为2mol／L盐酸;三段淋洗液依次为2mol／L盐酸、0．1mol／L氢溴酸＋0．5mol／L硝酸的混合酸及3mol／L硝酸淋洗。经ICP-MS测定证明,95％以上的锌得到分离,90％以上的铜、镉、铅、铁得到富集,有效地降低ICP-MS对纯锌中铜、镉、铅、铁测定时的基体干扰。     

吸附尾液中痕量金的分光光度测定

研究拟定了吸附尾液中痕量金的测定方法。方法基于用HNO_3-KCIO_3混合液快速有效地破坏金氰络合物,使之转化为Au(Ⅲ);在硝酸介质中用小型高效的CL-5209萃淋树脂柱选择性地吸附Au(Ⅲ),并分离除去大量杂质离子;含金的亚硫酸钠解吸液在10ml比色管中用异戊醇和TMK溶液进行萃取,小心取出有机相,测定其吸光度。方法灵敏度高,样品中金的分析下限可低至0.01mg/L。本方法精密度为±15％,金的回收率为85—107％。     

用控电氯化法处理高铜金泥

用控电氯化法处理高铜金泥中原冶炼厂张玉明１概述用控电氯化法处理高铜、铅金泥是脱除贱金属杂质的理想方法，该法操作简便，易于控制，贱金属去除率高，并可回收贱金属，在黄金矿山有广泛的应用价值。控电氯化是利用金属的氧化还原电位差异，在有Ｃｌ－和强氧化剂Ｃｌ＿...     

阳极泥的分离方法

<正> 本发明的背景本发明阐述了用湿法冶金分离阳极泥中有价金属的方法。特别论述从再生铜电解精炼所产生的阳极泥中回收锡、铅及贵金属。在铜的电解精炼过程中,不纯的铜阳极经电溶后,伴生的杂质与铜一起电溶下来,这些杂质在电解液中不溶解,最后下沉在电解     

铅锌烟尘中铅的物相分析

铅锌烟尘中铅主要以氧化铅、金属铅和砷酸铅的形式存在。实验以云南某铅厂生产的铅锌烟尘为实验原料,利用乙酸、硝酸铜、氢氧化钠、蔗糖和抗坏血酸等化学试剂,使用正交实验和单因素实验方法,设计在多种条件组合下浸出铅锌烟尘中各种成分铅的实验。通过火焰原子吸收光谱法检测浸出液中铅的含量从而得出浸出各组分铅的最佳条件。通过实验得出铅锌烟尘中砷酸铅的质量分数为21.25%,氧化铅质量分数为10.91%,铅的质量分数为2.01%。     

铅阳极泥湿法提铅工艺浅述

对近10 多年来铅阳极泥湿法提铅处理工艺作了浅述。介绍了铅阳极泥的酸法处理, 碱法处理, 胺法处理, 控电氯化法处理工艺及其优缺点。并介绍了以铅阳极泥为原料制备铅系列化工产品三盐基硫酸铅和黄丹的方法。     

从氯化铅水溶液中电解提取铅

研究氯化铅水溶液电解过程，考察阴极材质、电流密度、温度、Pb^2＋浓度、盐酸浓度、添加剂等因素对电流效率、槽压和沉积物质量的影响。结果表明，添加骨胶和β-萘酚对沉积物的质量和电流效率并没有太大改善。却导致槽压上升。因此，氯化铅水溶液电解中不必加入添加剂。采用不锈钢和铅阴极电解。在电流密度100A／m^2，温度55℃，Pb^2＋浓度30g／L，盐酸浓度6g／L的条件下。电流效率可达92％，阴极铅较致密平整，可直接用于铸锭。     

铅渣湿法处理新工艺研究

以30%双氧水(H₂O₂)为促进剂、40%氟硅酸(H₂SiF₆)为溶剂,对铅渣进行湿法处理,制备了氟硅酸铅水溶液。研究了双氧水添加量对氟硅酸铅水溶液成分的影响,双氧水添加量、氟硅酸添加量、搅拌速度及搅拌时间等工艺参数对铅渣转化率的影响。最佳工艺条件为:W_铅渣∶V_氟硅酸∶V_双氧水=2∶6∶1、搅拌速度200 r/min,搅拌时间35 min,在此条件下,铅渣完全转化为氟硅酸铅水溶液,氟硅酸铅水溶液中铅离子浓度为285.6 g/L,杂质离子含量满足GB/T 469-2005中Pb99.994的要求。此氟硅酸铅水溶液可用作铅电解液的铅离子补充剂。     

富氧侧吹炉再生粗铅冶炼过程铅物质流分析

为掌握再生铅冶炼过程中铅的流向及其环境风险, 采用物质流分析方法, 以含铅废物为原料、富氧侧吹还原工艺再生粗铅系统为研究对象, 对富氧侧吹炉配料、产物、“三废”等检测数据及企业生产台账进行了系统分析。结果表明:富氧侧吹炉再生粗铅系统铅的平衡系数、回收率、直收率分别为99.93%、99.07%、87.95%; 含铅烟尘循环率为98.50%, 铅外排率为1.50%, 其中无组织排放占比高达41.41%。针对再生粗铅冶炼生产过程中存在的问题, 提出了减少无组织粉尘散逸等建议。     

沸石对低剂量铅污染鸡蛋中铅残留的减量控制研究

试验选取1584羽50周龄伊莎褐商品蛋鸡,随机分成4组,分别饲喂基础日粮及其基础上添加10mg/kg铅、3%沸石、10mg.kg铅+3%沸石的试验日粮,研究日粮中铅污染对鸡蛋铅残留的影响及沸石对铅污染鸡蛋中铅残留的减量控制作用.结果表明,低剂量铅污染试验组各阶段鸡蛋中的铅舍量都有所提高,其中第8周提高55.9%(P<0.05);单独添加沸石对鸡蛋中的铅残留无显著影响;铅污染且添加沸石的试验组各阶段鸡蛋中的铅含量都有所降低,其中第2周降低37.9%(P<0.05).说明铅污染在一定程度上会增加鸡蛋中铅的沉积.沸石对铅污染鸡蛋的铅残留具有一定的减量控制作用.     

甲基磺酸体系铅电沉积工艺研究

针对传统铅电沉积体系稳定性差、环境污染严重、腐蚀性强等问题,提出采用甲基磺酸(MSA)体系电沉积铅,考察了电流密度、铅离子浓度、MSA酸度、温度和极距对电沉积过程的影响。结果表明,在电流密度200 A/m²、铅离子浓度150 g/L、MSA酸度50 g/L、温度45 ℃和极距3.5 cm的条件下,可获得平整光亮、结构致密的铅板,纯度可达99.98%,此过程电流效率高于99%,能耗为612 kWh/t,相较于传统硅氟酸体系能耗(800 kWh/t)降低了188 kWh/t。该体系具有稳定性强、不含卤素和节能环保等优点,具有较为广泛的应用前景。     

废铅酸蓄电池中铅膏氯盐体系浸取铅的动力学研究

以废铅酸蓄电池中的铅膏为研究对象, 针对HCl-NaCl-CaCl₂体系浸铅工艺, 采用液-固多相反应的收缩核模型研究了铅膏中铅的浸出动力学, 考察了搅拌速度、浸出温度、样品粒度对铅浸出反应速率的影响。结果表明: 在实验选取的温度范围内, 温度越高, 样品粒度越细, 越有利于铅膏的回收, 搅拌速度对铅浸出率影响不大, 表观活化能E_a为13.73 kJ/mol, 属于固膜(内)扩散控制过程。该研究为高效低耗浸出铅提供了理论依据。     

陕西老厂块状硫化物型铅锌矿床硫铅同位素特征及其地质意义

老厂铅锌矿床为一个与海相火山岩有关的块状硫化物矿床.该铅锌矿的金属硫化物δ34S(‰)值变化于4.19～4.83,平均值为4.472 5.硫同位索分析结果表明,该区铅锌矿床成矿物质硫主要来源于海水或海相硫酸盐.老厂铅锌矿床的金属硫化物样品具有较窄的206Pb/204Pb比值,变化于17.891～18.056,相时较高的207Pb/204Pb比值为15.516-15.576和208Pb/204Pb比值为37.881～38.088.铅同位素分析结果表明,该区铅锌矿床成矿物质铅来源于地幔及地壳.硫、铅同位素特征反映了老厂铅锌矿床成矿物质具有多来源特征.     

锌浸出渣中铅的真空碳热还原

在理论分析基础上,对锌浸出渣中铅进行了真空碳热还原挥发研究。结果表明,100 g锌浸出渣中加入18.5 g固定碳含量73%的兰炭粉,当起始真空度10 Pa、1000 ℃保温30 min时,渣中铅还原率达到98.93%。