阳极氧化电沉积法制备超细γ-Al2O3

以有机高分子聚乙二醇10000(polyethylene glycol,PEG10000)为分散剂,通过在阳极氧化电沉积过程中,改变电解槽中电沉积液的pH值和浓度,来制备超微细γ-Al2O3粉体.用X射线衍射、透射电镜、红外光谱等测试手段对粉体的粒径、结构和形貌进行了研究.结果表明:超微细γ-Al2O3粉体的形成及粒径大小是受聚乙二醇的分散扩散作用和不同的煅烧温度所控制,用PEG10000作分散剂可很好的控制Al2O3粒子的尺寸,使颗粒小于100nm,在800 ℃,煅烧1 h后得到成分较单一的γ-Al2O3.     

水溶液沉淀法制备超细球形α-Al2O3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。     

纳米Al2O3粉体的热处理工艺参数的优化

以醇铝溶胶-凝胶法制得的水合氧化铝粉为实验原料,通过正交设计,运用(L934)正交表安排热处理实验对水合氧化铝进行热处理,制备具有不同颗粒特性纳米氧化铝粉体,探讨热处理工艺参数对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律,优化纳米氧化铝的热处理工艺参数。结果表明:热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。     

水热法制备片状氧化铝纳米粉体

在碳酸氢铵和PEG2000混合溶液中,加入硫酸铝铵和PEG400的混合溶液得到白色沉淀,将白色沉淀物与正丁醇共沸后,在900℃煅烧1h,得到γ-Al2O3粉体,粉体粒径约为20nm;在1200℃煅烧1h,得到片状α-Al2O3粉体,粉体粒径约为60nm。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2 1%晶种或3%AlF3 1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。     

球形纳米α-Al2O3粉体的制备及其表征

首先,将不同浓度(0.426～0.855mol·L-1)的硫酸铝溶液在不断搅拌状态下缓慢滴入含有聚乙二醇的氨水-氯化铵缓冲液(pH值约为9.5)中制得Al(OH)3溶胶,经抽滤,洗涤,在蒸馏水中超声分散后,采用透射电镜观察胶粒的形状,以研究硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌的影响。结果表明:硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌影响很大;当硫酸铝溶液的浓度为0.65mol·L-1时,得到的胶粒呈球形。然后,将制得的胶粒呈球形的Al(OH)3溶胶抽滤后用无水乙醇浸泡24h,过滤,于120℃干燥1.5h,在1150℃煅烧1h制成纳米α-Al2O3粉,并用XRD、TEM等对其相组成、形状、分散性和流动填充性等进行了表征。结果表明:以球形的Al(OH)3胶粒为前驱体制成的纳米α-Al2O3粉也呈球形;干凝胶于1150℃煅烧1h后完全转变为α-Al2O3;纳米α-Al2O3粉体中的团聚体大部分是软团聚,故其流动填充性能也很好。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3纳米粉

以Al(NO3) 3和NH3·H2 O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶 ,加入PVA作为分散剂 ,干燥后制成干凝胶。干凝胶经不同温度下煅烧得到不同晶型的Al2 O3纳米粉。X—射线衍射分析结果表明 ,勃姆石干凝胶在煅烧过程中的物相变化为AlOOH→ε-Al2 O3→ -Al2 O3→δ -Al2 O3→θ -Al2 O3→α-Al2 O3,采用电子显微镜和BET比表面积法测量出Al2 O3纳米粉的颗粒大小     

用于珠光颜料的片状氧化铝制备

采用熔融盐法制备片状α-Al2O3,研究了硫酸盐、煅烧温度、添加剂(磷酸盐、二氧化钛)对片状α-Al2O3晶体形貌的影响。当氢氧化铝凝胶煅烧温度为900℃时,没加硫酸盐分解所得的氧化铝晶相为κ-Al2O3晶相,而加入硫酸盐的氧化铝晶相为α-Al2O3晶相,熔融盐降低了片状α-Al2O3的形成温度,促进κ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变。煅烧温度由900℃上升到1200℃时,片状α-Al2O3的团聚程度降低,颗粒尺寸分布更加均匀。当煅烧温度在1200℃下、磷酸盐添加量为3%、二氧化钛添加量为2%时,所制得片状氧化铝分散均匀,径厚比较大,片状氧化铝平均粒径为5.225μm、厚度约400-500 nm。     

溶胶-凝胶燃烧法合成Cr~(3+):Al_2O_3纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法合成出Cr3+:Al2O3纳米粉体.将所制成的干凝胶加热至约500℃使之发生燃烧反应,再将燃烧产物在不同的温度下进行锻烧.利用热重-差热分析、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(transmission electron mictoscope,TEM)等对干凝胶及煅烧粉体进行表征,测试了纳米粉体的发光性能.研究了合成条件对粉体分散性、发光性能的影响.XRD和TEM分析表明:在1000℃煅烧1h后,粉体为α-Al2O3结构的单相氧化物粉体,颗粒大小为20～35nm.在制备溶胶时添加聚乙二酵可提高粉体的分散性.光谱分析表明:Cr3+:Al2O3纳米粉体的激发峰位于404nm和540nm,发射峰值位于692nm和668nm.     

蒽醌加氢钯催化剂载体改性研究

针对Pd/Al2O3催化剂载体的改性进行研究,将1 000℃焙烧后的氧化铝粉末与未焙烧的活性氧化铝粉末按不同比例混合和焙烧制备载体,采用等体积浸渍法制得负载Pd的Pd/Al2O3催化剂。采用XRD、BET、NH3-TPD和HOT对载体以及催化剂进行表征,并考察催化剂的蒽醌加氢性能。结果表明,提高载体中焙烧后氧化铝粉末的比例,导致载体中γ-Al2O3减少和δ-Al2O3增多,载体酸性降低,Pd分散度变大,从而提高了催化剂氢化效率。当焙烧后氧化铝质量分数为40%时,分散度和活性表面积达到最大,晶粒度最小,氢化效率最高,催化活性最佳。     

焙烧温度对α-Al2O3载体性能的影响

Al2O3坯经不同温度焙烧制备α-Al₂O₃载体,利用X射线衍射、N₂吸附-脱附、压汞和扫描电镜等对其物性及微观结构进行表征,系统研究焙烧温度对α-Al₂O₃载体比表面积、孔结构等物性以及微观结构的影响规律。结果表明,生坯在焙烧温度为T ℃(基本焙烧温度)时完成转晶生成α-Al₂O₃。在T ℃这一临界点时载体的比表面积最大,达1.11a m²·g^-1(a为基准值),随着焙烧温度的升高,载体比表面积有所下降,大孔增多,Al₂O₃晶形生长更加规整。因此,对不同生产厂提供的Al₂O₃原料,需重新确定其焙烧温度,以求获得合适的比表面积及孔径分布,保证α-Al₂O₃载体及催化剂性能的稳定。     

气相氟化四氯乙烯的ZnF2/Al2O3催化剂

采用浸渍法制备了ZnO/Al2O3催化剂,考察了载体Al2O3的焙烧温度对催化剂性能的影响。并对催化剂进行了X射线衍射（XRD）、Raman光谱、氨气程序升温脱附（NH3-TPD）和BET表征。结果表明：随着Al2O3焙烧温度升高,从900 ℃开始,?-Al2O3逐渐向?-Al2O3和α-Al2O3转变,1100 ℃焙烧样品中?-Al2O3的XRD峰强度达到最大。当温度继续升高,?-Al2O3将转变成α-Al2O3。Al2O3载体经过1100 ℃焙烧制得的ZnF2/Al2O3催化剂催化性能最高,当反应温度为300 ℃时,四氯乙烯的转化率为45.7%,HCFC-123(2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷)和HCFC-124(2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷)的总选择性为48.2%。     

煅烧α-Al（OH）3和K2SO4混合粉末制备片晶α-Al2O3的研究

片晶α-Al2O3是一种重要的陶瓷材料,在低温下制备尺寸可控的片晶α-Al2O3具有重要的意义。通过机械球磨α-Al(OH)3和K2SO4混合粉末,然后在900℃下煅烧混合粉末,制备了片晶α-Al2O3。研究了球磨转速和混合粉末中K/Al物质的量比对所得产物晶体结构及形貌的影响。结果表明,高球磨转速能有效促进γ-Al2O3向α-Al2O3的相变过程,并导致片晶α-Al2O3的平均直径减小;K/Al物质的量比对γ-Al2O3的相变过程有很大影响。研究发现,K2SO4能够有效促进γ-Al2O3向α-Al2O3的相变;片晶α-Al2O3的生成和液相的K3Al(SO4)3有关。     

载体焙烧温度对Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响

采用浸渍-共沉淀法制备Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂,Ni负载质量分数为10%。在固定床微反装置考察载体焙烧温度(600℃=、700℃、800℃和900℃)对Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响。结果表明,载体焙烧温度800℃制备的催化剂活性较好。由XRD和TPR分析可知,随着焙烧温度的升高,各衍射峰的峰强度增强,峰尖锐,说明随着焙烧温度的升高,催化剂中各氧化物晶粒增大。焙烧温度800℃的Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂的NiO峰强度较小,说明在该催化剂上NiO以高度分散的状态存在于催化剂表面。     

纳米Al_2O_3粉末改善环氧树脂耐磨性的研究

进行了利用纳米氧化铝 (α -Al2 O3 和γ -Al2 O3 )改善环氧树脂耐磨性能的研究。利用超声分散法将纳米氧化铝粉末加入环氧树脂之中 ,利用磨损失重法评价了环氧树脂复合材料的耐磨性能 ,通过扫描电镜观察了纳米粉末在环氧树脂中的分散情况 ,尝试解释了纳米氧化铝提高环氧树脂耐磨性能的机理 ,并确定了较优的纳米氧化铝添加量。试验表明 ,填充纳米氧化铝粉末可以提高环氧树脂的耐磨性能。较优的配方为EP (E - 5 1) 1份 ,PA6 5 10 7份 ,KH - 5 5 0 0 0 4份 ,30～ 6 0nmγ -Al2 O3 0 1份。     

用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝

介绍了1种采用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取氧化铝(Al2O3)的新方法.以碳酸钠(NaCO3)为活化剂,在900 ℃下煅烧,使粉煤灰中惰性的Al2O3转变成活性的可以溶出的铝盐.选用硫酸(H2SO4)为活性铝盐的溶出剂,在一定温度下溶出铝盐,使活化后粉煤灰中的Al2O3以液相形式溶出.用乙二胺四乙酸为络合剂有效除去铝盐[Al2(SO4)3]中的杂质铁(Fe3 )等,用蒸馏水洗涤除去钠(Na )和其它可溶性杂质,有效提高Al2O3粉体的纯度.通过添加合适的分散剂、控制氢氧化铝[Al(OH)3]的结晶、干燥及煅烧的工艺条件,大大提高了Al2O3粉体的细度.通过X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附等技术分析获得的Al2O3粉体的组成与微观结构.通过以上工艺,获得Al2O3的提取率超过98%.将干燥后的Al(OH)3粉体在800 ℃下煅烧得到分散性好的纤维状γ-Al2O3,其纯度(质量分数)达99.6%.     

氧化铝纳米纤维的水热合成及性能研究

提供了一种简便易行的水热—煅烧方法用于合成γ-Al2O3纳米纤维。首先在120℃,以六水氯化铝为铝源,尿素为结构引导剂,制备了γ-AlOOH纳米薄片,而后在500℃煅烧γ-AlOOH,获得直径在10nm左右的γ-Al2O3纳米纤维。研究表明,这些纳米纤维具有介孔特性,从而展现出了较高的比表面积和孔体积,使它们能够应用于吸附剂和催化剂等相关行业。     

立方形氧化铝的合成与表征

1.0 g碱式碳酸镁为碱源,在110℃加入15 mL氨水,通过20 g过量硫酸铝的均匀共沉淀反应,制备出了粒径约为500 nm的立方形Al(OH)3。对获得的Al(OH)3在不同温度进行焙烧,结果发现,450~600℃焙烧出的样品为无定形氧化铝;850℃焙烧的样品为κ-、θ-和η-Al2O3的混合物;当温度高于1 200℃时,得到纯相的α-Al2O3。通过SEM和TEM对焙烧前后的样品进行观察显示,样品的形貌不受温度的影响,均为立方形。