4,4''-二氟二苯甲酮合成工艺研究

采用4，4’-二氨基二苯甲烷为原料，经过重氮化反应、氧化反应合成4，4’-二氟二苯甲酮。通过对工艺路线的改进及反应条件的优化，该工艺制得产品收率为84％，为工业化生产提供了一条经济有效生产方法。     

4,4′-二氟二苯甲酮的合成及应用

通过对4,4′ 二氟二苯甲酮的合成方法进行了比较,简单介绍了它在合成树脂和医药工业中的应用,4,4′ 二氟二苯甲酮的市场发展前景美好。     

4,4‘—二氟二苯甲酮的合成研究

前言近年来国外芳香族氟化物发展迅速,主要被用作医药、农药等具有生理活性化合物的合成。由于氟原子的引入可增强药效,并使其具有持续性,降低副作用。因此,含氟医药和农药的研究开发十分活跃,并逐步商品化。含氟医药和农药的广泛开发和应用,使得含氟芳香族化合物的种类迅速增加,目前已达数百种。数量上也发展迅速。美国的Mallinokroadt 公司有一座含氟芳香族化合物生产装置于1989年1月投产,生产能力1,200～2,000t/a;英国 ICI 公司在苏格兰的格兰杰默兴建一座含氟芳香族化合物的联合工厂,生产能力达2,000t/a 以上。另外,生     

4,4‘—二氟二苯甲酮的合成

以氟苯和四氯化碳为原料，在三氯化铝催化作用下发生付氏烷基化反应，经水解生成４，４＇－二氟二苯甲酮，本文介绍了其合成方法。     

3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐的合成及应用研究

综述了2种合成3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐的方法,即由邻二甲苯与甲醛经缩合后,用高锰酸钾氧化,再脱水得3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐;第2种方法是用邻二甲苯与乙醛缩合,再分别用稀硝酸和浓硝酸分2步进行氧化,最后再高温脱水,从而得到较前一种方法产率更高的3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐.同时还介绍了3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐作为一种具有特殊结构的单体在合成一类具有特殊结构及性能的高分子材料中的应用.比如可以用来合成聚酰亚胺材料及光敏聚酰亚胺光刻胶.     

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究进展

介绍了Friedel-Crafts反应法、羰基氧化法、4,4′-二取代基二苯甲酮氟化法等方法合成4,4′-二氟二苯甲酮的研究进展,分析了各种工艺的优缺点,建议今后研究应以4,4′-二氟二苯甲烷氧化法为重点。     

4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮的合成

以氯苯和对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰基化、混酸硝化、混合溶剂碱性水解3步反应制备4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯甲酮,总收率78.34%。通过红外光谱、质谱、氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征。采用单因素实验法对水解反应工艺进行考察,确定了最佳工艺条件。在该条件下粗水解产物收率为96.71%,纯度为97.11%。用DMF和异丙醇对水解产物进行重结晶,重结晶后产品收率为81%,纯度为99.30%。     

4,4-二氟二苯甲酮双腙的合成与结构表征

以4,4-二氟二苯甲酮为原料,与过量的水合肼发生缩合反应生成中间体4,4-二氟二苯甲酮单腙(2),并探究了温度和p H对合成中间体2的反应时间的影响。然后中间体2分别与水杨醛、3-甲基噻吩甲醛、5-氟吲哚-3-甲醛、2,6-二氟苯甲醛等反应,合成8种结构新颖的4,4-二氟二苯甲酮双腙化合物(3a～3h),并对所合成的目标化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

4,4′–二氟二苯甲酮的合成进展

介绍了一种重要的含氟精细化工产品和医药中间体4,4′–二氟二苯甲酮的理化性质、光谱性质及应用。综述了4,4′–二氟二苯甲酮国内外的合成研究情况,其合成方法主要包括Fridel–Crafts烷基化水解法、Fridel–Crafts酰基化法、卤素置换法、重氮化氧化法、催化羰基化法、4,4′–二氟二苯二氯乙烯氧化法、4,4′–二氟二苯甲烷氧化法等。     

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4＇-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4＇-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

4，4’—二氟二苯甲酮的合成及应用

通过对4，4’-二氟二苯甲酮的合成方法进行了比较，简单介绍了它在合成树脂和医药工业中的应用，4，4’-二氟二苯甲酮的市场发展前景美好。     

耐高温双酚A与4,4''-二氟二苯甲酮缩聚物的合成研究

研究了双酚A（BP-A）与4，4′-二氟二苯甲酮（BFK）缩聚物的合成。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征，以及差示扫描量热法（DSC）和热失重分析法（TGA）测定表明，所得P（BP-A/BFK）聚合物的玻璃化温度（Tg）为152℃，5%热失重温度为490℃，可溶于大多数常规有机溶剂，适用于耐高温涂料，特别是特种涂料。     

4，4＇－二氟二苯甲酮的合成

以氟苯和四氯化碳为原料，在三氯化铝催化作用下发生付氏烷基化反应，经水解生成４，４＇－二氟二苯甲酮，本文介绍了其合成方法。     

4,4'-二硝基二苯醚的合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为原料,在碱催化条件下合成了4,4’-二硝基二苯醚。研究了合成的各项工艺参数,获得了反应的最佳工艺条件。研究结果表明,产品的收率达到85.3%。     

2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮合成研究

用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3 h,得到重要的有机中间体2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮,收率达到76%。     

紫外线吸收剂4,4′-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料,氯化锌、三氯氧磷为催化剂,通过FriedelCrafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4,4′-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(对羟基苯甲酸):n(苯酚)=11.5、反应温度70°C、反应时间2.5h的优化条件下,产物收率为49.1%,产品纯度达到99.8%。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

3,3＇4,4＇-二苯甲酮四酸二酐的合成及应用研究

综述了2种合成3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的方法,即由邻二甲苯与甲醛经缩合后,用高锰酸钾氧化,再脱水得3,3’,4,4＇-二苯甲酮四酸二酐;第2种方法是用邻二甲苯与乙醛缩合,再分别用稀硝酸和浓硝酸分2步进行氧化,最后再高温脱水,从而得到较前一种方法产率更高的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐。同时还介绍了3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐作为一种具有特殊结构的单体在合成一类具有特殊结构及性能的高分子材料中的应用。比如可以用来合成聚酰亚胺材料及光敏聚酰亚胺光刻胶。     

4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮的合成

以氯苯和对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰基化、混酸硝化、混合溶剂碱性水解3步反应制备4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮,总收率78.34%。通过红外光谱、质谱、氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征。采用单因素实验法对水解反应工艺进行考察,确定了最佳工艺条件。在该条件下粗水解产物收率为96.71%,纯度为97.11%。用DMF和异丙醇对水解产物进行重结晶,重结晶后产品收率为81%,纯度为99.30%。     

4,4'-二氟-二苯甲酮(高熔点)合成的实验研究

辽宁省阜新市是含氟芳香族化合物的重要生产基地,本文介绍了4,4'-二氟-二苯甲酮的合成方法,通过实验, 找到了最佳的合成路线及实验数据,完成了小试和中试的生产过程。现在,该路线已用于工业化大生产。