无溶剂法合成食品添加剂菜籽油蔗糖酯的研究

在碱催化条件下,先由甲醇和菜籽油反应制得脂肪酸甲酯.然后以脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,在催化剂和乳化剂的作用下进行酯交换反应合成了蔗糖脂肪酸酯.详细考察了反应过程中乳化剂及催化剂用量,反应时间,反应温度,酯糖比,压力等因素对合成蔗糖酯产率的影响.确定了最佳的合成工艺条件,即乳化剂用量为反应物总质量的9%,催化剂用量为7%,反应温度130℃,反应时间5h,n(脂肪酸甲酯)∶n(蔗糖)=3∶1,压力4.45KPa.该条件下,菜籽油蔗糖酯的产率可高达72.4%,其临界胶束浓度(CMC)为1.86g/L,表面张力为29.4mN/m,乳化力为122s,亲水性能为9.86mL,HLB值为11.5.     

蔗糖混合脂肪酸酯制备工艺研究

以KOH与混合脂肪酸甲酯首先皂化反应生成部分中性皂作为乳化分散剂,蔗糖和脂肪酸甲酯在碳酸钾催化下发生酯交换反应合成蔗糖酯。正交试验得到最佳反应工艺条件：蔗糖0.3mol（102g）、脂肪酸甲酯／蔗糖摩尔比2、皂化剂KOH8.2％（蔗糖质量）、甲醇用量40％（蔗糖质量）、碳酸钾催化剂2％（蔗糖质量）、反应温度135℃、-0.03MPa负压下反应3h,蔗糖酯产品的最高得率为64.2％,并对蔗糖酯产品进行红外表征。     

蔗糖脂肪酸酯的合成工艺研究

以废弃油脂生产的脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,无溶剂法合成蔗糖酯.通过单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为:脂肪酸甲酯与蔗糖摩尔比2.5∶1,催化剂无水碳酸钾用量为原料总质量的3％,乳化剂脂肪酸钾用量为原料总质量的15％,反应温度135 ℃,反应时间4h.在最佳工艺条件下,蔗糖酯产率为78.9％.所合成的蔗糖酯的HLB值为11,红外表征确证了蔗糖酯的合成.     

逆相转移催化合成葵花籽油蔗糖酯

先由食用葵花籽油和甲醇在碱性催化剂条件下酯交换反应制得脂肪酸甲酯,然后脂肪酸甲酯与蔗糖通过水溶剂法,以逆相转移催化剂DMAP催化制备蔗糖脂肪酸酯.通过对酯糖摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行考察,确定最佳合成条件为:酯糖摩尔比2.5∶1,催化剂用量4％,反应温度 85℃,反应时间7h.在最佳合成条件下,葵花籽油脂肪酸甲酯的转化率高达65.32％,所得产品具有良好的表面活性,其临界胶束质量浓度(CMC)为6.5 g/L,表面张力为27.41 mN/m,乳化力为79 s,浊点指数为7.2 mL,HLB值为10.1,碘值(Ⅰ)为126.9 g/100 g.     

非水相条件下酶法制备蔗糖油酸酯的研究

以蔗糖与油酸甲酯为主要原料,研究非水相条件下酶法制备蔗糖油酸酯的影响因素及其工艺条件。在丙酮反应体系中,筛选出Novozyme435为最佳催化剂,并且酶用量、酯糖比、反应温度、反应时间等条件对蔗糖油酸酯(SFAE)的转酯反应和转化率有重要影响;通过响应面试验设计,优化的蔗糖油酸酯合成工艺条件是:酶添加量39.8mg,酯糖物质的量比为6.0,丙酮用量4.0mL,反应温度45.4℃,反应时间24.6h,在此条件下蔗糖油酸酯转化率约为50%。     

响应面法优化蔗糖多酯的合成工艺

以油酸甲酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,采用两步无溶剂法合成蔗糖多酯。以蔗糖多酯收率和酯化度为指标,考察反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对蔗糖多酯合成效果的影响,用响应面法对蔗糖多酯的合成工艺条件进行优化。实验结果表明,蔗糖多酯最佳合成条件为:反应时间5.1 h,反应温度139.5℃,催化剂用量2.86%,油酸甲酯与蔗糖的摩尔比10∶1。在最佳条件下,蔗糖多酯收率达到86.20%,酯化度为6.69。     

响应曲面法优化合成大豆油蔗糖多酯工艺

以大豆油脂肪酸乙酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,采用两步法合成大豆油蔗糖多酯。采用响应曲面分析法中的Box-Behnken 模型对影响大豆油蔗糖多酯产率的4 个主要因素(反应温度、催化剂用量、酯糖物质的量比、反应时间)进行优化。优化出的最佳合成条件为反应温度135.6℃、催化剂用量4.1%、酯糖物质的量比13.5:1、反应时间5.5h。在此条件下,蔗糖多酯的产率达90.72%,酯化度达7.1。     

常压碱催化合成菜籽油蔗糖酯的研究

以K2CO3为催化剂,DMSO作溶剂,由蔗糖和菜籽油醇解所得脂肪酸甲酯制备了非离子表面活性剂蔗糖脂肪酸酯（Sucrose fatty acid esters,SE）,考察了反应温度、反应时间、酯糖比、催化剂用量对试验结果的影响,确定了最佳的合成工艺条件。试验结果表明：反应温度130℃,反应时间7h,酯糖摩尔比为3.0∶1,催化剂用量为反应物总量的4 wt%时,菜籽油蔗糖酯的产率可高达66.7%,临界胶束浓度（CMC）为0.006mol/L,表面张力为32.4mN/m,稳泡能力为8.0/6.5mm/mm（5min后）,乳化力为30s,浊点指数为14.90mL,HLB值为14.2。     

酶法催化酯交换反应制备脂肪酸甲酯工艺研究

利用凯泰中性脂肪酶催化菜籽油与甲醇酯交换制备脂肪酸甲酯,相比而言,采用经乳化后菜籽油作反应原料具有更高转化率;为提高转化率,采用响应面实验设计和分析方法对菜籽油酯交换反应条件进行优化,得到最佳工艺条件:反应温度47℃,反应时间34小时,醇油摩尔比为4.5∶1,脂肪酶用量420UI;在此工艺条件下,酯交换反应转化率达95.81%。采用GC–MS技术分析所得样品,结果表明,菜籽油脂肪酸甲酯主要组份为油酸甲酯。     

酶法制备丙二醇单酯的研究

为制备丙二醇单酯,以叔丁醇为溶剂,对脂肪酶催化橄榄油与1,2-丙二醇进行酯交换反应合成丙二醇单酯进行研究。考察脂肪酶种类和酶反应条件对酯交换反应的影响。结果表明,在叔丁醇体系中来自Rhizomucor miehei的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM适用于催化橄榄油与丙二醇的醇解反应合成1,2-丙二醇单酯。最佳的反应条件:橄榄油和1,2-丙二醇的摩尔比为1∶4,叔丁醇体系中底物混合物的浓度为30%,反应温度为50℃,脂肪酶的添加量为底物质量的3%,酯交换反应12h。该条件下,产物中1,2-丙二醇单酯的含量达到72.4%。     

Zur Synthese und Charakterisierung von Saccharosefettsäurepolyestern 1. Mitt, Über ein neues Syntheseverfahren

On the synthesis and characterization of sucrose fatty acid polyesters. Part I. On a new synthesis process A new process is described for the synthesis of sucrose fatty acid polyesters (SPE) as transesterification of sucrose acetate with fatty acid methyl esters in the absence of solvents and in the presence of alkali metal catalysts. SPE are formed with yields of 80 to 90% at the following conditions: molar ratio of fatty acid methyl ester to sucrose acetate at least 8:1, reaction temperature between 110 and 120 °C, reaction time 3 h, and catalyst concentration of 2% sodium or potassium.     

硫酸铁钾盐加合物催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以铁钾盐加合物为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了铁钾盐加合物的催化活性,研究了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及稳定性等对产物收率的影响。实验结果表明,铁钾盐加合物是合成香兰素与1,2-丙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:香兰素0.1mol、n(香兰素)/n(1,2-丙二醇)=1.0/2.4(mol/mol),催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,16mL苯带水剂,回流反应3.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

菜籽生物柴油合成反应程度的气相色谱法判断

以十三酸甲酯为内标,建立了菜籽生物柴油中主要脂肪酸甲酯的气相色谱测定法。进样中各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的线性相关系数r≥0.9963、平均回收率在97.59%~101.42%、相对标准偏差在1.32%~2.89%。通过测定反应试样中的脂肪酸甲酯总量,再与原料油脂完全甲酯化产品中的甲酯总量相比较,可以准确地判断生物柴油合成反应程度。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化制备聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯的研究

以固体超强酸S2O82-/ZrO2-CeO2为催化剂,将菜籽油醇解所得脂肪酸甲酯与聚乙二醇400(PEG-400)酯交换制备非离子表面活性剂聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯。考察了反应物质量比、催化剂用量、反应时间、反应温度和催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,在m(脂肪酸甲酯)∶m(PEG-400)=2.8∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,温度为130℃,反应7 h时,PEG-400的酯交换率为91.56%,催化剂重复使用5次后,PEG-400的酯交换率仍比较高。用傅里叶红外光谱仪、表面张力仪等手段对产品的结构和理化性能进行了考察,产品的浊点指数为19.98 mL、表面张力γ(临界胶束浓度)为27.04 mN/m、乳化力622 s、润湿力59 s,具有很好的表面活性。     

快速甲酯化-气相色谱法测试油脂组成

针对油脂脂肪酸成分的测定,建立了一套以四氢呋喃为共溶剂,经甲酯化后以气相色谱测定各甲酯含量,确定油脂中对应脂肪酸三酰甘油含量的快速甲酯化-气相色谱分析的的方法。该法可有效提高甲醇/油脂体系甲酯化反应速率和油脂转化率,提升分析测试速率和准确性,实现油脂成分快速测定。结果表明,本方法线性关系良好,精密度高,相对偏差RSD≤2.02%,四氢呋喃不影响气相色谱分析结果,3种典型组分3种不同浓度加标回收率在96.14%~103.45%之间,甲酯化过程三酰甘油转化率可达95%,可以准确的测定甲酯化反应液中各脂肪酸组成的含量。     

Synthesis of high fatty acid starch esters with 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride as a reaction medium

In this work, high fatty acid esters of corn starch were synthesized by reacting the starch with fatty acid methyl ester using 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride (BMIMCl) ionic liquid (IL) as reaction media. The effect of reaction variables such as the catalyst amount, molar ratio of fatty acid methyl ester/anhydroglucose unit (AGU) in starch, pyridine/AGU molar ratio, reaction temperature, as well as reaction time on the degree of substitution (DS) of starch esters was investigated. The experimental results showed that the DS value of the obtained starch esters could be varied depending on the process conditions. In the optimum reaction condition, the achieved maximum DS of starch laurate and starch stearate was 0.37 and 0.28, respectively, at a reaction temperature of 110°C for starch laurate and 120°C for starch stearate for a reaction duration of 2 h. Furthermore, the starch esters were characterized by FTIR, SEM, and X‐ray diffractometry (XRD) techniques, respectively. Results from FT‐IR spectroscopy suggested that the hydroxyl groups in the starch molecules were converted into ester groups. SEM and XRD studies showed that the morphology and crystallinity of starch esters were disrupted largely in the IL medium under the reaction conditions.     

气相色谱法测定生物柴油产率

为了准确测定生物柴油的成分及产率,以十三酸甲酯为内标,建立了气相色谱测定大豆油生物柴油中脂肪酸甲酯的方法.采用FID检测器,程序升温140～240℃,检测生物柴油得到各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的相关系数r大于0.999,平均回收率为100.44％ ～103.20％,相对标准偏差为0.16％～1.48％,该方法简明精确.通过测定生物柴油样品中各脂肪酸甲酯的含量,与完全酯化生物柴油样品中脂肪酸甲酯的含量进行比较,即可得出生物柴油的产率.     

麦芽糖脂肪酸酯的制备研究

以麦芽糖和脂肪酰氯为原料,制备麦芽糖脂肪脂酸酯。通过考察主要因素(如催化剂用量、反应温度、溶剂用量、反应时间及原料配比等)对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件:淀粉糖:脂肪酰氯为1.5:1(mol/mol),催化剂(K2CO3):脂肪酰氯为0.03:1(W/W),溶剂(冰醋酸):脂肪酰氯为20:1(ml/g),反应温度80～90℃,反应时间8～9h,麦芽糖脂肪酸酯的收率达83%～92%。