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免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱
荧光法测定粮食中黄曲霉毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光检测法。样品经甲醇-水提取,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.50、0.25、0.50、0.25μg/kg,回收率为67.2%~91.7%,RSD小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,能满足我国对粮食中黄曲霉毒素限量的检测要求。 相似文献
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了同时采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法检测粮油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。样品经过甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,粒度5μm),以甲醇∶水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生、利用荧光检测器检测,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2检出限分别为0.5,0.2,0.7和0.2μg/kg,标准曲线的线性范围分别为:0.51~10.19 ng/mL,0.15~2.92 ng/mL,0.54~10.71 ng/mL,0.16~3.3 ng/mL,在稻谷、食用油样品中,平均加标回收率为70.3%~109.8%,相对标准偏差为1.4%~9.1%,说明回收率、精密度均可以满足实际工作的要求。 相似文献
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目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2线性范围在0.3~50.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B_1、B_2、G_1和G_2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%~92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.04~3.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2的准确测定。 相似文献
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现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等,都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后,用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去,再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液经C18柱分离,然后用液相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,检测限可达0.2μg/L。 相似文献
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目的建立一种高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定紫苏籽中黄曲霉毒素B_1的检测方法。方法样品经乙腈-水溶液(84:16,V:V)提取,用免疫亲和柱净化后,经光化学衍生器衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果该方法对黄曲霉毒素B_1的最低检测限为0.05μg/kg,定量限为0.20μg/kg,相关系数为0.9990,加标回收率为86.0%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.94%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定紫苏籽中黄曲霉毒素B_1的含量。 相似文献
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免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979—2003测定结果基本吻合;工作曲线在1~40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%~99.8%之间,相对标准偏差在6.3%~9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素B_1含量的方法。方法市售油茶样品粉碎,经80%甲醇-水溶液涡旋提取、离心,吸取上清液稀释,专用免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱荧光检测器串联光化学衍生器测定黄曲霉毒素B_1。同时,对样品提取条件的选择、样品净化过程、流动性比例选择等进行优化实验研究。结果黄曲霉毒素B_1在0.5~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,在5、10、20μg/kg添加水平下的回收率为84.0%~91.6%,相对标准偏差0.1%~1.7%。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于油茶中黄曲霉毒素B_1的定量分析。 相似文献
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单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1 总被引:5,自引:1,他引:4
研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1的方法。样品通过离心脱脂,脱脂乳用免疫亲和柱净化,SpherisorM C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的黄曲霉毒素M1 5次重复实验的平均回收率为80.4%-88.7%。变异系数(CV)为7.7%-8.9%。检测低限为0.05μg/kg。 相似文献
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采用先进的生物技术免疫亲和柱提取样品中的黄曲霉素B1,利用柱后衍生系统和高效液相色谱法相结合,快速、准确地检测花生奶中的黄曲霉素B1的含量,检出限量可达5μg/kg,添加回收率在80%以上。方法简便、快速、灵敏度高,可作为常规手段推广应用。 相似文献
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目的:建立植物油中黄曲霉毒素B1含量的液相质谱-串联质谱测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以乙腈为溶剂提取植物油中黄曲霉毒素B1。ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸(40∶60)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样量为5μL。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m/z 313.0→285.0和m/z 313.0→241.0。结果:黄曲霉毒素B1进样量在0.2044.08ng/mL(r=0.9991)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.15%,RSD=1.12%(n=9)。结论:该法简便快捷、结果准确,可用于植物油中黄曲霉毒素B1的含量的测定。 相似文献
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通过冷冻-离心净化,建立了高效液相色谱定量测定植物油中黄曲霉毒素B1的方法,并将其用于测定市场上30批植物油产品中黄曲霉毒素B1的含量。以水/乙腈溶液为提取剂对植物油中黄曲霉毒素B1进行萃取,低温冷冻固化植物油,冷冻离心使植物油和提取液分离、净化提取液,经衍生后上液相色谱进行定量分析。优化的乙腈/水提取液配比为90:10,低温冰箱冷冻温度为-12 ℃,冷冻离心转速为12000 r/min、离心力约为1.4万 × g,以水浴加热的方式进行衍生。方法的定量检出限为0.02 μg/kg,校准曲线回归方程为y=2.321987x+0.001377,相关系数(R2)为0.9997,在0.10~5.0 μg/L范围内线性关系良好。当样品中黄曲霉毒素B1添加量为0.5、1.0、5.0 μg/kg时,平均回收率为80.2%~93.2%,相对标准偏差为2.9%~4.7%(n=6),均优于免疫亲和柱净化处理的结果。市售植物油产品中黄曲霉毒素B1的浓度范围为< LOD至5.72 μg/kg,均低于GB 2761—2017中对该指标的限值,花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1均有检出,油茶籽油和核桃油中黄曲霉毒素B1均低于检出限。该方法样品前处理简便、稳定性好、检出限低,适合植物油中黄曲霉毒素B1的批量检测。 相似文献
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作者从花生土壤和花生粕中筛选能去除黄曲霉毒素B1(AFB1)的菌。利用营养特异性方法进行去除AFB1菌株的初筛,之后将初筛的7株菌的细胞和发酵上清液作用于质量浓度为200μg/L的AFB1。结果表明:筛选得到的TRS-3菌株,其活细胞和死细胞对AFB1的去除率分别达到48.26%和53.56%,其发酵上清液降解AFB1的能力达到78.55%,均明显高于其它菌株。通过对TRS-3菌株的鉴定,最终确定为巨大芽孢杆菌(Bacillus megaterium)。 相似文献
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单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中的玉米赤霉烯酮 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法。样品通过乙腈-水(体积比9:1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,Waters C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为001mg/kg。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒原辅料中黄曲霉毒素B_1 总被引:2,自引:0,他引:2
以啤酒酿造中主要原辅料(大麦麦芽、大麦、大米、小麦麦芽)为样品,比较了几种不同净化柱净化黄曲霉毒素B1(AFB1)的回收率,最终选择了硅胶-硅藻土-中性氧化铝混合柱作为净化柱,建立了一种检测啤酒原辅料中AFB1的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。结果表明,AFB1的检测线性范围为0.5~50μg/kg,线性相关系数r为0.999 7。方法检出限为0.15μg/kg,加标回收率80.1%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为0.23%~4.29%。该方法简便、准确、成本低廉,可用于啤酒原辅料中的AFB1的质量控制。 相似文献
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HPLC-柱后光化学衍生法检测花生酱中黄曲霉毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
《食品研究与开发》2015,(23)
建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品以乙腈-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1在0.30 mg/L~10 mg/L,黄曲霉毒素B2、G2在0.06 mg/L~3.0mg/L线性关系良好,r0.998,回收率80%~101%,RSD5.9%。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限(LOD)分别为0.10、0.03、0.15、0.04μg/kg。 相似文献
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为研究生物防霉去毒,探讨了乳酸菌吸附黄曲霉毒素B1的强度及被吸附的黄曲霉毒素B1的致突变性。将乳酸菌细胞与黄曲霉毒B1在生理盐水中相混合,在37℃振荡培养60min和120min后检测生理盐水中黄曲霉毒素B1的含量,同时利用Ames试验检测被吸附的黄曲霉毒素B1的致突变性。结果表明,在使用的8株乳酸菌中,乳酸菌结合黄曲霉毒素B1的强度在4%—50%之间,其中干酪乳杆菌干酪亚种CCMCCl.539吸附黄曲霉毒素B,能力最强。Ames试验表明,被结合的黄曲霉毒素B1仍有较强的致突变性。 相似文献
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本文应用HPLC-FLD,在激发波长365nm、荧光波长450nm,流动相为甲醇/水1∶1、流速1.0ml/min,色谱柱为Hypersul,ODS5μm、125×4mm条件下,测定黄曲霉毒素B1衍生物-黄曲霉毒素B2a[1],得到AFTB1浓度与峰面积成正比的工作曲线(相关系数r=1.000).本法精密度、准确度好,灵敏度高,其变异系数CV为2.5%,回收率范围为95%~101%,检出限为0.2ng. 相似文献
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单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了单克隆免疫亲和柱 -高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2 的方法。玉米样品经甲醇 -水(4∶1)提取 ,提取液通过FumoniTest免疫亲和柱净化 ,净化液经柱前衍生、SpherisorbC18色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的伏马毒素B1、B2 进行 5次重复实验 ,得B1的平均回收率为 82 .3%~88.7% ,B2 为 74.9%~ 81.6 %。B1的变异系数 (CV)为 4.9%~ 6 .3% ,B2 为 5 .8%~ 7.2 %。检测低限B1为0 .0 2 0mg/kg,B2 为 0 .0 40mg/kg。 相似文献