两次氧化条件对阳极氧化铝孔洞的影响

采用两次阳极氧化法在草酸溶液中制备多孔氧化铝(AAO),分别研究了电压、氧化时间及草酸溶液浓度对AAO孔洞特征的影响。结果表明,在第一次氧化过程中孔间距随氧化电压的提高而增大,氧化时间和草酸溶液浓度几乎没有影响;在第二次氧化过程中时间、电压及草酸溶液浓度对孔间距基本无影响,但是随着氧化电压的增大AAO孔径明显增大,孔洞呈六方阵列排布。此外,第二次氧化电压增大时孔洞形状由圆形到长条形、再到六边形变化;第二次氧化草酸溶液浓度增大至0.4 mol/L时所制备的AAO的相邻孔洞沿特定取向发生贯穿现象,甚至溶解,而孔洞整体分布有序性几乎不受影响。     

用AAO模板法制备硅纳米管

先用二步阳极氧化法制备纳米孔平均孔径约为100 nm的Al/Al_2O_3(AAO)模板,再以AAO为模板用溶胶-凝胶法合成管径约为60-80 nm的硅纳米管,并用扫描电镜和透射电镜观察了硅纳米管的形貌。结果表明,AAO模板的孔径分别随着二步阳极氧化法中电解温度、氧化电压、硫酸和草酸混酸浓度的增大而增大,硅纳米管的形成与硅烷溶胶的嵌入方法、凝胶形成时间和温度有较大的关系。     

恒电流密度法制备大孔径高度有序阳极氧化铝模板

采用恒电流密度法,分别在草酸和磷酸的电解液中制备了阳极氧化铝模板(AAO),借助扫描电镜(SEM)观察了膜的微观形貌,结合恒电压法制备的AAO模板,研究了电解液、电流、电压等对膜的影响,并且探讨了恒电压和恒电流密度法的形成机理.结果表明:利用恒电流密度法制得的模板孔径大约在80～200nm,厚度在30～100μm,并且孔径均匀,有序性好.     

长程有序纳米孔氧化铝模板的制备与研究

以硫酸和草酸溶液为电解液,采用二次阳极氧化法制备出高度长程有序的纳米孔氧化铝(AAO)模板,并结合扫描电子显微镜(SEM)对其微观结构及形貌进行了观察和表征.通过研究不同的氧化电压和电解液浓度对AAO模板纳米孔形貌(孔径、孔间距、面密度和长程有序性)的影响,得到了最佳的氧化电压和电解液浓度.     

高度有序AAO孔的结构参数及其分布规律

采用二次阳极氧化的方法制备了孔高度有序的多孔氧化铝,研究了阳极氧化电压和草酸浓度对多孔氧化铝孔径的影响.结果表明,在0.5mol·L-1的草酸溶液中,电压从35V增加到45V时,孔径从76nm线性增加到95nm;当电压为45V,草酸浓度从0.3 mol·L-1增加到0.5 mol·L-1时,孔径从75nm增加到95nm,孔径分布均符合正态分布.SEM分析表明,在上述条件下制备的孔排列高度有序,通过合理改变氧化电压和草酸浓度,可以准确控制AAO的孔径及分布.     

结构调制型氧化铝模板的制备及表征

采用两种不同方法制备了结构调制的多孔氧化铝(AAO)模板,一种是磷酸扩孔法,另一种是非对称阳极氧化法。磷酸扩孔法是根据传统有序氧化条件,在模板二次阳极氧化后,用磷酸对已形成的孔道进行扩孔,然后再进行第三次阳极氧化;非对称阳极氧化法是在第一次氧化后形成的有序凹痕上,在始终保持氧化电压与第一次氧化时相同,同时确保相邻两次氧化在不同类型电解液中进行的条件下,制备出孔间距相同、孔径不同的有序结构调制的AAO模板。这些方法扩展了在给定电解液中制备AAO模板的孔径,从而实现了AAO模板的结构调制。     

纳米氧化铝有序多孔膜制备工艺研究

为了获得大面积有序孔排列以及不同孔径的氧化铝膜,采用二次阳极氧化法可制备大面积有序铝阳极氧化多孔(AAO)膜,着重研究氧化电压、氧化时间、电解液浓度以及扩孔时间对AAO膜孔径大小、膜层厚度和形貌结构的影响,用X射线粉末衍射(XRD)仪进行物相分析,利用扫描电子显微镜(SEM)表征多孔膜的形貌.结果表明,在700 ℃以下条件下AAO膜以无定形态存在,经800 ℃退火后无定形氧化铝转化为γ-Al2O3,多孔膜随电压和电解液浓度增加而增大,经H3PO4溶液扩孔后可获得较大孔径模板,扩孔时间与孔径变化呈近似线性关系.为满足应用需求的AAO膜的制备提供了依据.     

AAO模板快速制备方法探究

为了快速制备出高度有序且孔径可调控的AAO(阳极氧化铝)模板应用于工业生产,通过改进传统的两步阳极氧化法,采用逐步提高电解液浓度的硬氧氧化法制备了AAO模板,并确定了最佳制备工艺为初始电解液浓度0.15mol/L,添加电解液浓度0.40mol/L,温度保持在5℃左右,无水乙醇添加比例为1:1,从而使铝片的击穿电压从40V上升到130V左右(模板面积1.5cm×4.5cm),采用DimensionEdge型号的原子力显微镜(AFM)对多孔氧化铝模板进行了表征。结果表明:未经退火处理的铝片,也可以制备出高度有序的AAO模板,但其粗糙度略有增加,并与在高压条件下二次氧化、三次氧化、四次氧化制备AAO模板进行了比较,发现二次氧化制备的AAO模板有序度、孔径、孔间距均优于三次、四次氧化法。     

阳极多孔氧化铝的斜孔形成过程及机理

研究了在草酸、磷酸不同电压条件下,阳极氧化铝(AAO)的孔结构特点。在较高电压下(60～120V),孔发生倾斜,并随电压的增大而加剧。通过建立与阻挡层/金属界面的应力有关的流模型对这一现象进行解释,并发现孔倾斜是AAO从无序到有序的一个自组织的现象。     

草酸阳极氧化工艺对氧化铝模板孔径的影响

为了寻找出草酸氧化工艺和扩孔工艺对制备的氧化铝模板孔径大小的影响规律,本文采用高倍扫描电镜观察定量研究了纯铝草酸阳极氧化几种氧化工艺参数对制备的氧化铝模板纳米孔径大小的影响,并对氧化铝模板的扩孔工艺进行了研究.结果表明,随着草酸浓度、氧化电压、氧化温度的升高和氧化时间的延长,制备的氧化铝模板的孔径也随着增加;在扩孔溶液浓度、温度保持一定时,随着浸泡时间的延长,氧化铝模板的孔径会逐渐增大.本研究结果为模板合成有序纳米阵列结构提供了参考.     

逐步升压法制备大面积小孔径阳极氧化铝模板

在酸性电解液中,采用逐步升压法制备了高度有序的大面积阳极氧化铝（anodic aluminumoxide,AAO）模板．与传统方法制得的AAO模板相比,其有效氧化面积提高了20多倍扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）对模板微观结构的表征结果表明,二者几乎具有相同的有序度和孔密度,且孔洞分布均匀．但相比之下,采用逐步升压法制备的模板孔径要小得多,电压为42V时制得的模板的平均孔径（32．4nm）约为传统方法制得的模板平均孔径（63．2nm）的1／2．     

用低纯度铝制备AAO模板及其结构研究

在0.3mol/dm3草酸溶液中,通过不同纯度铝的恒电位二次阳极氧化制备了纳米孔氧化铝模板,并用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)观察模板结构.实验结果表明,一次氧化除膜后低纯度铝基体表面呈现较为规则的六边形结构,这种蜂巢结构有利于二次氧化过程中获得有序度更高的纳米孔模板.低纯度铝制备的模板表面被晶界分隔为微小的区域,只是在较窄区域内才出现六边形规则排列的纳米孔.恒电位40V时所得模板经扩孔处理后,孔径由35nm增大到100nm左右,且孔径大小几乎一致.从纳米孔的有序度来看,由低纯度铝制备模板还需要进一步优化阳极氧化参数.     

Effects of temperature and voltage mode on nanoporous anodic aluminum oxide films by one-step anodization

Many conventional anodic aluminum oxide (AAO) templates were performed using two-step direct current anodization (DCA) at low temperature (0–5 °C) to avoid dissolution effects. This process is relatively complex. Pulse anodization (PA) by switching between high and low voltages has been used to improve wear resistance and corrosion resistance in barrier type anodic oxidation of aluminum or hard anodization for current nanotechnology. However, there are only few investigations of AAO by hybrid pulse anodization (HPA) with normal-positive and small-negative voltages, especially for the one-step anodization, to shorten the running time. In this article, the effects of temperature and voltage modes (DCA vs. HPA) on one-step anodization have been investigated. The porous AAO films were fabricated using one-step anodization in 0.5 M oxalic acid in different voltage modes including the HPA and DCA and the environment temperature were varied at 5–15 °C. The morphology, pore size and oxide thickness of AAO films were characterized by high resolution field emission scanning electron microscope. The pore size distribution and circularity of AAO films can be quantitatively analyzed by image processing of SEM. The pore distribution uniformity and circularity of AAO by HPA is much better than DCA due to its effective cooling at relatively high temperatures. On the other hand, increasing environment temperature can increase the growth rate and enlarge the pore size of AAO films. The results of one-step anodization by hybrid pulse could promote the AAO quality and provide a simple and convenient fabrication compared to DCA.     

Controllable fabrication of porous alumina templates for nanostructures synthesis

Porous alumina templates (AAO) has attracted significant interest due to the fact that they are readily fabricated through a simple procedure and are extremely popular templates in nanoscience studies. In this paper, the effects of different pore-widening treatments on the pore quality of the AAO templates were investigated. Results show that, through a highly controllable chemical pore-widening process at low temperature, different pore dimensions and diameters of the AAO templates can be easily achieved in a nanometer-scale way without changing the interpore distance. Combining with anodization voltage control, AAO templates with desired size distribution can be obtained, which will be extremely useful in template technology and masks for lithographic application. Also, silver nanorods/wires of different dimensions have been fabricated from above AAO templates after pore diameter adjustments. Such nanostructure materials hold high potential for electronics, optics, mechanics and sensing technology.     

Automatic potentiometric determination of uranium in the presence of vanadium in mixed solutions of inorganic acids and ethanol

The effect of V on quantitative determination of U in solutions in the presence of phosphoric and sulfuric acids and of ethanol was studied. The nonexcludable component of the systematic error and Student’s test were chosen as criteria of the result validity. In phosphoric acid solutions, the presence of V leads to overestimation of the analysis results due to joint titration of V and U. The addition of Fe(III) in the course of sample preparation eliminates this effect. The underestimation of the analysis results, appearing in this case, is eliminated by adding sulfuric acid and ethanol in a definite ratio. For U determination in the presence of V, the media can be ranked in the following order with respect to analysis efficiency: phosphoric acid < phosphoric acid + ethanol < phosphoric acid + sulfuric acid < phosphoric acid + sulfuric acid + ethanol. The optimum medium for the U determination in the presence of V, allowing the permissible U/V weight ratio to be increased from 1 : 0.5 to 1 : 10, was determined.     

多羟基化合物在水中缔和主导的碳酸钙自组装(英文)

在不同的温度、多羟基化合物(乙二醇、丙酸醇、丁四醇、戊五醇、糊精、L-谷氨酸、甘氨酸)与水的体积比、尿素-氯化钙的质量比等实验条件下,通过尿素热分解缓慢释放碳酸根离子获得了不同结构和形貌的钙的碳酸盐.X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)结果表明,不同碳酸盐形貌和结构的形成与多羟基化合物的种类和实验条件密切相关.多羟基化合物在水溶液中缔和作用对不同结构碳酸盐的形成起到了关键作用.本研究对于研究多羟基化合物以氢键在水溶液中的缔和形成聚集体为模板合成不同形貌和结构的碳酸盐具有重要意义,为微纳机电系统的特殊形态和结构器件的自组装提供了一条有效的研究路径.     

多孔氧化铝模板的制备研究

以草酸为电解液,采用二次阳极氧化法制备多孔有序氧化铝模板,研究了氧化电压、电解液浓度、去一次氧化膜时间和二次阳极氧化时间对多孔氧化铝膜结构的影响。结果表明,退火后在60V电压、0.6mol/L的草酸溶液中、去一次阳极氧化膜5h、二次阳极氧化15h制备的膜结构孔洞均匀有序、孔径达80nm、孔密度达8.2×109个/cm2。     

聚乙烯醇-海藻酸钙制备的研究及优化

本实验首先以含水率为指标,探讨了戊二醛用量、聚乙烯醇与海藻酸钠的质量比、CaCl2浓度、戊二醛与聚乙烯醇的反应时间等因素对聚乙烯醇-海藻酸钙复合材料的影响,结果表明,当戊二醛的含量为0．85％、聚乙烯醇在材料中比例增大到8：1左右、CaCl2溶液质量分数达2％、戊二醛与聚乙烯醇的反应时间为1．5h时,复合材料的含水率最高。然后通过正交实验设计,对聚乙烯醇-海藻酸钙聚合物制备的条件进行优化,找出最佳的制备条件：ω戊二醛1为0．85％、ω（PVA）：m（NaAlg）为8：1、ω（CaCl2）为20％。