硫化胶乳中硫含量的分析

采用硝酸镁和硝酸消解有机质、固定硫化胶乳中的硫元素，再与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。以此检测硫化胶乳的硫含量。笔者从样品的取样量、硝酸用量、沉淀条件三方面研究测定硫化胶孔中硫含量的具体操作步骤，确保样品检测获得准确的数据。     

酸碱滴定法测定染、烫发产品中氨含量的研究

建立了水汽蒸馏-酸碱滴定法测定染发剂、烫发剂中氨含量的检测方法.样品经氯化钡溶液处理、用甲醇提取,经沉淀杂质后,在氧化镁存在条件下加热蒸馏分离出氨,采用硼酸溶液作为吸收液固定蒸馏出的氨,用盐酸标准滴定溶液进行滴定,根据消耗盐酸标准滴定溶液体积计算出样品中氨含量.方法检出限为质量分数0.1％,定量限为质量分数0.2％,回...     

硫氰化钾比色法测定土壤有效钼的不确定度评定

土壤中钼作为动植物所必须的微量元素,在动植物生长过程中发挥着重要作用。本文研究了硫氰化钾比色法测定土壤有效钼不确定度的影响因素,并对不确定度分量进行评定。结果表明,土壤中有效钼含量为0.176mg/kg时,U=0.006mg/kg,k=2。增加样品平行试验的次数及规范配制标准曲线工作液,能有效降低检测结果的不确定度。     

王铜在人参和土壤中的残留量研究

研究了人参和土壤中王铜的消解动态及最终残留量。样品加入浓硝酸和高氯酸加热,采用原子吸收光谱分析检测。消解动态试验结果表明,30%王铜悬浮剂有效成分用量为2 700 g/hm2时,王铜在人参和土壤中的半衰期分别为10.3 d和9.4 d。最终残留试验结果表明,当30%王铜悬浮剂有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2,施药次数为1~2次,收获期人参和土壤中王铜的最终残留量分别为1.093 5~1.232 7 mg/kg和0.339 9~0.649 4 mg/kg。30%王铜悬浮剂用于防治人参黑斑病,最高有效成分用量为1 800 g/hm2,生长期最多施药2次,安全间隔期为28 d。建议王铜在人参(干)中的MRL值为50.0 mg/kg。     

10%硫氟肟醚悬浮剂防治茶树茶毛虫田间药效评价

[目的]明确10%硫氟肟醚悬浮剂对茶树茶毛虫的防治效果及使用剂量。[方法]采用田间茎叶喷雾法检测防治效果,以邓肯氏新复极差法检验差异显著性。[结果]10%硫氟肟醚悬浮剂45~135 g a.i./hm2剂量处理茶树茶毛虫,药后15 d防治效果达72.94%~93.26%,比对照药剂10%氯氰菊酯乳油防效好。[结论]10%硫氟肟醚悬浮剂以90~135 g a.i./hm2(制剂用量900~1350 g/hm2)剂量处理能有效控制茶毛虫的危害,可以在生产上推广应用。     

磷铵产品中全硫含量的测定

磷铵产品中同时存在硫酸盐形态和单质硫形态的硫时,根据硫酸盐与氯化钡生成沉淀、单质硫易溶于二硫化碳的特性,采用两步法测定磷铵产品中全硫的含量,加标回收率在97.7%~104.0%。该方法结果准确可靠,适合磷铵产品中全硫的测定。     

容量法测定硫酸羟胺反应液与产品中硫酸根的含量

在弱酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀,用甲基百里香酚蓝作指示剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液返滴定过量的氯化钡.结果 表明,对相关共存物的选择性良好,适用于样品中硫酸根的质量范围为0.01～0.15 g的分析,硫酸羟胺反应液和产品中硫酸根的相对标准偏差(RSD)分别为0.9％,0.2％(...     

脱硫灰中硫酸根含量的测定(称量法)

用热的盐酸溶解脱硫灰样品,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量,测定结果以二水合硫酸钙计算。进行了硫酸钡沉淀的形成时间与测定结果的关系试验;确定了氯化钡与硫酸根形成沉淀的微沸时间;进行了试样灼烧之后冷却时间与称量结果的关系试验;确定了最佳操作条件。方法的准确度高,精密度良好。     

微波在测定磷石膏中硫的应用

传统硫酸钡重量法测定磷石膏中硫的含量,分析周期长,操作繁琐。现用微波碱熔分解磷石膏,酸化后滴加氯化钡生成硫酸钡沉淀,用玻璃砂芯坩埚过滤硫酸钡沉淀,再用微波干燥恒重硫酸钡沉淀测定磷石膏中全硫含量,方法简单省时,成本低,耗电量小,结果准确,仪器廉价,便于推广．     

乙酸铵静置交换测定土壤阳离子交换量的方法优化

针对现有土壤阳离子交换量测定标准的不足,为了提高分析效率、减少试剂消耗,采用乙酸铵静置交换对测定方法的前处理过程进行改进,结合全自动定氮仪测定土壤中阳离子交换量。结果表明,对不同酸碱性质的土壤标准样品进行测定,其结果均在允许的误差范围内,相对误差为0.8%~1.0%,测定土壤标准样品及实际样品的相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=7),乙醇用量至少减少50%,选用100目的土壤进行实验最方便。优化后的方法为准确、高效、经济的检测土壤中阳离子交换量提供了可靠依据。     

便携式气质联用仪测定土壤挥发性有机物

挥发性有机物进入土壤后造成污染,影响土壤环境质量。通常对土壤中挥发性有机物分析的标准主要是顶空和吹扫捕集与气相色谱质谱联用为常用的测定方法。本文使用便携式气相色谱质谱联用仪研究土壤11种挥发性有机物检测方法,获得11种挥发性有机物检出限在2.2～4.3μg/kg,实际样品平行样相对偏差为0～8.5%,样品加标回收率范围在60.8%～126.5%之间。研究结果表明:本方法测定土壤挥发性有机物的有效可行,能够为应急监测提供有效支撑。     

低硫角豆浆液作为碳源对化石燃料进行生物脱硫的优化

对角豆浆液中硫沉淀的过程进行了优化。根据2个因素的Doehlert分布进行了统计设计,研究了氯化钡质量分数0~0.5%和曝光时间6~36 h对角豆浆液中硫酸盐去除效果的影响。试验结果表明:去除角豆浆液中的硫酸盐的最佳条件为氯化钡质量分数0.5%、曝光时间21 h。生物脱硫(BDS)技术可使用工农业中的废料作为替代碳源。     

有机元素检测仪器在石油化工行业的需求和应用现状

本文通过对国内外石油及石化产品分析检测相关标准技术的调研与收集,以及相关检测仪器特点的分析,对目前包括润滑油、汽油、柴油、煤油、石蜡、石化聚合物、原油等样品类型,共计80个样品在现有仪器上进行测试,使用标准方法对样品中碳、氢、氮、硫元素进行检测,获取样品的检测时间、含量结果、仪器条件等参数,为相关仪器检测提供数据基础.     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中全硫的方法研究

本文提出一种利用混合消解样品来测定煤中全硫的方法,主要利用的原理是采用高分辨率连续光源原子吸收光谱法将煤在富含空气以及乙炔的环境中充分燃烧,通过测定煤燃烧火焰形成的CS双原子分子来测定煤中的全硫的新方式。整个实验对仪器的条件进行了优化,主要应用了含硫的标准液,煤同样采用了标准化物质。利用不同样品的混合酸液对煤样品消解的方法进行了测定。实验中对实验结果可能造成干扰的光谱和化学元素上的干扰进行了剖析,并对有机溶剂对实验中CS双原子分子中硫元素的测定干扰结果的影响阐述了具体的分析过程。通过实验结果表明:实验中Fe元素258.045 nm线以及CS258.086 nm线两者之间的波长差距0.015n m之外,实验中其他元素的干扰线与C S线之间的波长长度差距都 0.015n m。实验中可以通过高分辨率的实验仪器来使得这些干扰线与目标CS线之间达到分离状态,使其避免受到干扰;Fe元素的258.45nm光谱线在实验中由于不能和CS258.086nm光谱线完全分开,但是Fe元素的258.45nm光谱线在充满空气和乙炔的燃料中自身所具有的的吸收特性比较微弱,因此无法形成实质意义上的实验干扰;同时,实验中的Pb元素与溶液中的SO_4~(2-)之间产生化学反应,生成Pb SO_4,这种沉淀物质能够有效降低CS线的吸收强度;因此借助于这一特性,可以在溶液中加入乙酸铵溶液,使得SO_4~(2-)能够从Pb SO_4沉淀物质中得以释放,从而能够消除铅对硫元素测定的干扰;溶液中HNO_3、HCLO_4对CS线的吸收并不明显;实验中采用5种有机溶剂,主要有甲醇、乙酸以及丙酮等有机溶剂,实验结果表明,以上有机溶剂中,只有乙醇对CS线具有较为明显的抑制作用;丙酮等有机溶剂能有效促进CS线的吸收率。对于CS线的吸收线来说(257.594、258.056、257.961nm),硫元素的测量线范围为100～1000mg/L,元素的检出限为35、20、13mg/L。高分辨连续光源原子吸收光谱法主要用于煤的标准物以及煤层中硫样品的测定,通过对测定结果判别,测定结果与标准结果的相对标准差在0.0054%～0.083%之间(n=4)。     

用毒重石制备氯化钡工艺研究

研究了利用毒重石为原料，添加ＭＯ除杂剂，盐酸浸出制取氯化钡的工艺。当ＭＯ用量为１０ｋｇ／ｔ，盐酸用量为４１４ｋｇ／ｔ，液固比为４时，钡的浸出率达９８．４１％。浸液直接浓缩结晶，制备的氯化钡产品质量达到了ＧＢ１６１７—８９─级品标准。     

30%唑醚·戊唑醇悬浮剂的研制及其对玉米大斑病的防效

通过流点法确定分散剂种类,利用正交试验法优化配方,采用湿法研磨工艺制备30%唑醚·戊唑醇悬浮剂样品,并开展田间防治玉米大斑病的药效试验。30%唑醚·戊唑醇悬浮剂的优化配方为:10%吡唑醚菌酯、20%戊唑醇、2.5%润湿分散剂Atlax G-5000、0.12%黄原胶、4%丙三醇,水补足至100%。所制30%唑醚·戊唑醇悬浮剂在有效成分用量为180,210 g/hm~2时,对玉米大斑病防效分别为85.03%和88.80%。30%唑醚·戊唑醇悬浮剂可有效防治玉米大斑病,具有较好的应用价值。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

燃烧中和法测定硫精矿中的硫

采用燃烧中和法准确测定硫精矿中硫,探讨了称样量,助熔剂钒化铜、氧气流量和时间、吸收液用量和颜色的选择、硫标准样品对硫分析结果的影响。对硫精矿样品进行精桁度实验。相对标准偏差RSD在0．24％-0．44％,硫的测定结果与重量法结果一致。该方法具有精密度高、准确度好、简单、快速的优点。方法可以用于硫精矿中质量分数为20-50％的测定。