交联型聚苯乙烯微球的制备

采用无皂乳液聚合法制备了单分散亚微米级聚苯乙烯微球。考查了偶联剂的种类和用量对聚苯乙烯微球形貌、粒径、粒径分布及溶解性能的影响。结果表明：采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺为偶联剂制备的聚苯乙烯微球为亚微米级,并且呈现单分散性;增加偶联剂的用量,聚苯乙烯微球的粒径先减小后增大,单分散指数变大。FT-IR谱图表明合成了聚苯乙烯微球。     

聚苯乙烯单分散交联纳米微球的制备和表征

以苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂、过硫酸钾为引发剂,甲基丙烯酸为稳定剂,通过无皂乳液聚合反应,合成0粒径均匀分布的聚苯乙烯高分子微球.聚苯乙烯纳米微球由于其特定的尺寸和形貌,具有其他材料所不具备的特殊功能.采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯球,考察了聚合体系单体对微球粒径的影响.通过研究聚合物微球的自组装工艺,选出最佳条件并制备具有三维有序结构的光子材料.结果表明不同半径的聚苯乙烯微球在白光照射下会显现出不同颜色.可作为填料放到涂料中.     

无皂乳液聚合制备多孔聚苯乙烯纳米微球

苯乙烯(St)单体、过硫酸钾(KPS)和二乙烯基苯(DVB)通过无皂乳液聚合,在70℃下反应8 h,合成聚苯乙烯(PS)纳米粒子,PS磺化,得到磺化聚苯乙烯(SPS),通过正庚烷和乙醇溶胀后,水进入粒子内部发生相分离,形成多孔聚苯乙烯PS,在-30 k Pa负压条件下,负载缓蚀剂苯丙三氮唑(BTA)。考察单体量和反应时间对粒子形态的影响。结果表明,采用10 g St,0.05 g KPS,100 mL去离子水,反应2 h后加入0.05 g DVB,可以得到粒径合适、球形完整的PS纳米微球。PS微球磺化6 h,n(乙醇)∶n(水)∶n(正庚烷)=5∶5∶1,造孔10 h时,可得到形貌和孔径合适的多孔SPS纳米微球。SEM、TEM和FTIR表明,多孔SPS微球表面和内部负载上了一定量的缓蚀剂BTA。     

量子点-聚苯乙烯复合微球的制备及荧光光谱的研究

用无皂乳液聚合制备了交联聚苯乙烯微球,讨论了单体、引发剂浓度,共聚单体等对微球粒径,单分散性的影响,并用FTIR和SEM对上述样品的结构进行了表征。在单体的配方中,加入1%二乙烯基苯作为交联剂,加入1%丙烯酸使小球表面功能化,便于后续与无机量子点和有机材料的结合。以氯仿/正丁醇为混合溶胀剂,将聚合物微球与CdSe量子点或CdSe/ZnS复合,制得含有两种或两种以上的不同量子点的高分子复合荧光微球。通过荧光光谱的测试,出现了两个或两种以上互不干扰的特征峰。为在聚合物微球中注入多种量子点,制得荧光探针,并实施量子点编码进行了初步的前期探索工作。     

油溶性1,8-萘酰亚胺类荧光染料的合成研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚胺化和取代反应合成4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺。通过单因素实验,确定了亚胺化反应的最佳条件,即n(4-溴-1,8-萘酐)∶n(十二胺)=1∶1.1,反应温度50℃,反应时间4 h,在该条件下,中间产物4-溴-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的产率达79.4%。采用IR、1HNMR对目标产物4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的结构进行了表征,紫外吸收图谱和荧光光谱研究表明,目标产物在无水乙醇中的最大紫外吸收波长分别为357 nm和342 nm,最大发射波长分别为485 nm和490 nm。目标产物在DMF中的荧光量子产率达0.6以上。     

无皂乳液聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了亚微米级聚苯乙烯(PS)微球,考察了苯乙烯(St)单体浓度、引发剂过硫酸钾(K2S2O8)浓度、离子强度(氯化钠浓度)与PS微球粒径及其分布的关系。然后通过加入微量乳化剂或β-环糊精对无皂乳液聚合法进行改进,研究了改进效果。结果表明,PS微球的粒径随St单体浓度和氯化钠浓度的增加而增加、随K2S2O8浓度的增加而减小,通过调节这3种原料的浓度,可制得粒径在450~1000 nm且单分散系数小于0.08的PS微球,但产品收率较低,仅为30%左右。在相同的合成条件下,加入微量乳化剂可制得粒径在100~350 nm且单分散系数小于0.05的PS微球,产品收率提高到75%左右;加入微量β-环糊精可制得粒径在300 nm左右且单分散系数小于0.08的PS微球,产品收率可达80%且反应时间大幅缩短,由原来的12 h缩减到5 h。     

影响单分散聚苯乙烯微球粒径因素的研究

利用正交实验设计的数学方法进行设计，考察不同因素对微球粒径的影响，以制备出不同粒径的聚苯乙烯微球，主要考察的因素有：温度，引发剂浓度，单体浓度以及离子浓度，同时对其交互作用进行了研究，结果表明，4种因素对粒径影响的排序为：温度，引发剂浓度，离子浓度，单体浓度，其中引发剂浓度与单体浓度的交互作用明显。     

苯乙烯/丙烯酸共聚高分子微球的制备与研究

以苯乙烯为主单体,丙烯酸为亲水性功能单体,采用无皂乳液聚合方法制备了苯乙烯/丙烯酸共聚微球,并在微球表面沉积金属Ag纳米粒子。讨论了引发剂用量、功能单体丙烯酸的加入方式以及用量对微球粒径和形态的影响,并研究了金属Ag纳米粒子的沉积过程。通过透射电镜观察发现,微球形态规整,粒径分布均匀。金属Ag纳米粒子较均匀的沉积在微球表面。     

溶胀法制备高强度聚苯乙烯荧光及编码微球

通过对荧光微球制备的传统溶胀法的改进,以二氯甲烷作溶胀剂,0.25%SDS水溶液作分散体系(促进疏水性染料溶胀进入种子微球以增加微球荧光强度),制备出了荧光强度高,单分散性好(平均粒径3.6μm,变异系数3.7%),光学性质稳定,定量染色的绿色、橙色、红色三种荧光微球。将发生荧光共振能量转移的两种染料同时溶胀进种子微球中,制备了能产生双荧光信号的荧光编码微球。     

无皂乳液聚合制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯微球,考察了聚合体系pH值、单体及引发剂用量对聚合转化率、微球粒径及其分布的影响。结果表明,采用NaOH和NaHCO,复合溶液调节聚合体系pH值是控制聚合动力学、微球粒径及单分散性的有效手段,当其质量比为1：1时效果较好。随碱性复合溶液加入量的增加,最终转化率下降,微球粒径则由于复合溶液同时起到电解质的作用而存在极大值。随过硫酸钾(KPS)质量分数的增加,反应前期聚合转化率增大,但其用量过大,会导致体系pH值偏低,KPS过早消耗完毕,故反应后期最终转化率偏低;其用量过低,会影响粒径的单分散性。当KPS质量分数为单体的2％～3％时,聚合体系稳定性增加并改善了微球的单分散性,粒径趋小。单体用量的变化对聚合速率影响不大,随单体质量分数的提高,微球最终粒径增大,当单体质量分数过高,会影响微球的单分散性乃至体系失稳,一般以不超过10％为宜。     

丙烯酰胺-苯乙烯共聚物乳液的水解反应

本文以丙烯酰胺(AM)、苯乙烯(ST)为主要原料,采用无皂乳液聚合技术合成了一系列丙烯酰胺-苯乙烯共聚物乳液,并对其进行水解反应研究。采用胶体滴定法跟踪水解反应过程中水解度的变化;探讨了反应条件对产物的表面电荷和乳胶粒径的影响等。研究结果表明,温度对水解反应速率和转化率的影响较大;水解反应可有效提高乳胶粒子表面的电荷量;水解度随着碱的用量的增加而上升;AM:ST 的摩尔比对水解度的影响不大。     

原位乳液聚合法制备二氧化钛/聚苯乙烯复合微球

采用原位乳液聚合法制备了TiO2 PS(二氧化钛 聚苯乙烯)复合微球,探索了复合微球的制备条件,并采用红外、透射电镜和差热分析等分析手段对其结构进行了表征。结果表明,采用原位乳液聚合法可制备出粒径分布均一的不同粒径的TiO2 PS复合微球,反应条件对微球的形成及粒径影响很大,介质pH>7以及乳化剂用量小于临界胶束浓度是形成复合微球的必要条件;复合微球粒径随苯乙烯浓度增加而增大。     

无皂乳液聚合法合成单分散性阴离子聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了粒径大小可控且均一的聚苯乙烯微球,研究了反应过程中SDS加入量、反应温度、引发剂加入量及反应介质对聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响。利用傅立叶变换红外光谱仪对微球结构进行了表征。     

单分散聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

采用分散聚合的方法,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、无水乙醇为反应介质、偶氮二异丁腈为引发剂作为反应条件,成功制备出了粒径范围为1～10μm不同粒径级别的单分散(分散系数≤5%)微米级聚苯乙烯(PS)微球。并研究了用分散聚合法制备PS微球时单体浓度、介质、稳定剂、引发剂与温度、反应时间、搅拌速度、气氛等影响因素及微米级PS微球的应用与发展。     

聚苯乙烯多孔吸附微球的制备

通过悬浮聚合和超交联两步法合成了具有介孔结构的改性聚苯乙烯微球用作血液净化材料。首先采用悬浮聚合法制备了亲水改性的苯乙烯马来酸酐共聚微球（MPPS）,然后将MPPS微球以二氯甲烷为溶剂、无水氯化铝为催化剂进行后交联处理,制备了含有介孔结构的、具有较高比表面积的聚苯乙烯(HCLPS)多孔微球。采用比表面积测试、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱等仪器分析表征了微球的结构和形貌,并测试了HCLPS微球的吸水性和戊巴比妥钠吸附性能。结果表明,超交联反应可以显著提高微球的比表面积,并且随着马来酸酐(MAH)含量增加,微球的吸水性和戊巴比妥钠吸附性能提高;当MAH含量为20 %（质量分数,下同）时HCLPS微球的戊巴比妥钠吸附率为91.90 %。     

药物载体淀粉微球的制备及表征

选用V(环己烷)∶V(三氯甲烷)=4∶1构成混合油相,淀粉水溶液为水相,m(Span 60)∶m(Tween 60)=3∶2复配为乳化剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合方法制备了淀粉微球;用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征。结果表明,淀粉微球平均粒径为14.7μm,83%分布在6~30μm,球形圆整,表面光滑致密,可作为良好的药物载体和吸附剂。通过单因素实验和正交设计实验考察了制备条件对微球理化性质的影响,推导出平均粒径与主要影响因素之间的多项回归方程,以期通过优化工艺条件实现对微球制备的预测和控制。