王水消解-原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量

采用王水试剂沸水浴中热解——原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量,测定土壤标准样品中不同浓度的总汞含量,结果均在保证范围内,相对标准偏差为3.5%~7.5%,土壤标样及实际样加标回收率为90.0%~103.3%。该方法操作简单,精密度高,数据可靠,平行样测定重现性好,适用于环境监测大批量土壤样品中汞的测定。     

石墨消解仪在测定土壤中铬的应用研究

土壤中铬的测定方法是采用HJ491-2009国标方法,土样消解采用国标中推荐的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系,使用电热板加热消解,由于电热板的温度不好控制,加热温度过高,造成铬挥发损失,测定结果偏低。现改用石墨消解仪消解,温度可控制在设定温度的±1℃范围内,在土壤中铬的测定中,测定结果的RSD%为1.7%,标加回收率为96.3%~102.9%之间,取得满意的实验结果。     

两种检测人凝血因子Ⅸ中肝素含量方法的验证及比较

目的验证人凝血因子Ⅸ中肝素含量的两种测定方法(凝固法及全自动血凝仪测定法),并进行比较。方法分别验证凝固法的准确度、精密性及全自动血凝仪测定法的线性、准确度、精密性。结果凝固法检测3批次原液的6次加标试验回收率为92%~100%,3批成品连续6次测定结果的CV为11%~16%;全自动血凝仪测定法在肝素浓度0~0. 5 IU/mL范围内,与凝集时间的对数呈良好的线性关系,r均> 0. 99,检测3批原液6次加标试验的回收率为98%~101%,3批成品连续6次测定结果 CV为2%~3%。结论两种方法均具有良好的准确度及精密性,均可用于人凝血因子Ⅸ中肝素含量的测定,全自动血凝仪测定法更快速、准确。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

重铬酸钾法测定亚硝酸钙溶液中硝酸根含量

基于在酸性介质中重铬酸钾与亚铁盐发生氧化还原反应的原理,研究了用重铬酸钾法测定亚硝酸钙溶液中硝酸根含量的方法,分别从试样煮沸时间、加磷酸作用、指示剂选择方面进行探讨,建立了最佳测定条件。该方法的加标回收率在98.8%~102.4%之间,RSD%为1.04%~2.12%。     

氢化物发生-原子荧光仪测化妆品中的汞含量

目的:为了准确的测定化妆品中汞,方法:将样品进行消解蒸馏后,加还原剂,氢化物原子荧光测定。结果:工作曲线范围(0μg/l—1.0μg/l)内,线性良好。样品加标回收率在98%-103之间,RSD%﹤5%,本方法的检出限0.015μg/l。此方法简便,稳定,准确度高,适用于化妆品种汞含量的测定。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

用AFS-230a原子荧光光度计测定土壤中总汞的研究

建立了原子荧光光度计测定土壤中汞的方法,对测定的影响因素：样品前处理、仪器参数等作了研究并予以优化。在最佳条件下,土壤中汞的检出限为0.0008 mg/kg。加标回收率在94%～102%之间,标准物质的测定与标准值相符。用此法测定实际土样中的微量汞,结果令人满意。     

紫外分光光度法同时测定虎杖中芪类和蒽醌类化合物

论文提出了虎杖药材中芪类和蒽醌类化合物紫外分光光度测定方法。调节虎杖EtOH提取液pH值至8,在314nm和338nm处测定吸光度,通过联立方程求解,同时测定芪类和蒽醌类化合物。白藜芦醇苷样品平均含量为1.95%,RSD为1.4%,加标回收率在98.3%~99.8%之间;大黄素平均含量为1.68%,RSD为2.1%,加标回收率在101.6%~108.7%之间。     

工作场所空气中汞含量原子荧光光谱法测定方法的应用

用原子荧光光谱法(AFS)测定工作场所空气中的汞,使用有证标准物质,从反应介质、空白、方法的精密度、准确度和加标回收率方面进行检验。结果表明,该方法精密度RSD=1.18%,检出限0.000 04μg/mL,加标回收率为95.2%～97.0%,准确度相对误差(RE)为1.14%。     

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量 Hg.方法检出限为0.0004μg/g,线性范围:0.001~6μg/g,相关系数 r=0.99995,相对标准偏差(RSD,n=7)4.84%~5.30%,加标回收率在91%~114%之间.实验证明:花生中有害元素 Hg 的含量远低于我国粮食(成品粮)总 Hg 允许限标准.方法简便、快速,结果准确、可靠,能够满足花生样品中痕量 Hg 的测定.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石、湿法磷酸中微量砷、汞元素的应用研究

详述采用氢化物发生-原子吸收光谱法（HG—AAS法）测定磷矿石、湿法磷酸中微量砷、汞的方法和应用研究。采用该法对几个磷矿石、湿法磷酸中砷、汞含量进行了测定和加标回收实验,砷、汞平均回收率分别为97．51％～97．81％和99．06％～102．85％,该法与其他经典方法测试结果对比无显著差异。HG—AAS法测定微量砷、汞,具有较高精密度、准确度,方法简便、可行,值得推广。     

王水水浴消解—冷原子荧光光谱法测定人发中汞的含量

测定头发中汞的含量对疾病诊断和环境管理有着重要的意义,文章采用(1+1)王水水浴消解头发样品,利用原子荧光光谱法测定。结果显示:汞的相对标准偏差为0.94%;加标回收率为97%~110%;不完全溶解的沉淀物对测定结果无影响。结论:此方法结果准确,能够满足要求。     

聚磷酸铵中缩二脲含量的测定

参照尿素中缩二脲含量的测定方法 (分光光度法),加入适量的氢氧化钠溶液,调节聚磷酸铵溶液至碱性,建立了聚磷酸铵中缩二脲含量的检验方法。该方法的相对标准偏差1.88%,加标回收率为96.40%~102.40%,测定结果与高效液相色谱法一致,准确度高,重现性好。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0．00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109．2％～118．2％,相对标准偏差为5．48％。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

毛细管气相色谱法测定正硅酸乙酯

以HP-5毛细管柱为色谱柱,醋酸戊酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),定量测定正硅酸乙酯含量。峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,回收率99.1%～101.2%。     

钼锑抗分光光度法测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐

钼锑抗分光光度法稍做改进测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐含量。由于过氧化氢具有强氧化性,在酸性条件下与还原剂抗坏血酸作用[1],影响显色反应,在测定过程中加入足量的抗坏血酸溶液,能消除干扰。结果表明当含磷量范围在0~30μg/mL,加入9.0 mL 10%抗坏血酸溶液,方法的相对标准偏差1.0%,加标回收率为97.5%~101.5%,准确度较好。     

气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。