2,4—二氨基苯甲醚选择性酰化反应的研究

合成了酰化反应可能 三个标准样品，并确证了结构。研究了温度、配比、缚酸剂、反应时间对２，４－二氨基苯甲醚选择性酰化反应的影响，并找到了选择性酰化反应，合成２－氨基－４－乙 基苯醚的最佳工艺条件。研究２－氨基－４－乙酰胺基苯甲醚的精制方法。     

2—甲氧基—5—氨基苯—β—羟乙基砜合成研究

本文以对氨基苯甲醚为原料，经酰化、氯磺化、还原、缩合、水解等反应，制取了２－甲氧基－５－氨基苯－β－羟乙基砜，总收率６７．４％。     

邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究

在邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的生产过程中，生成一些有色的副产物。用还原剂还原这些有色副产物，使它们转化成邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚，既可以脱除产品的颜色，又提高了收率。实验采用GX作还原剂，SG为催化剂，最佳反应条件；重量比w(还原剂）：w(催化剂）：w(原料）＝（1－1.5):(1.5-2.0):100，反应温度98－102℃，反应时间10－15分钟。     

邻（对）氨基苯甲醚的分析方法改进

本文对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚二个国家标准测定方法进行了改进。采用一根1％PEG－20M＋1％KOH／301釉化担体色谱柱，内标峰面积定量法，对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚均可进行测定。结果表明：此法比国标法操作简便、测定准确，适用于科研和工业生产。     

2—甲氧基—5—氨基苯—β—羟乙基砜合成研究

本文以对氨基苯甲醚为原料．经酰化、氯磺化、还原、缩合、水解等反应，制取了２－甲氧基－５－氨基苯－β－羟乙基砜，总收率６７．４％。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2，4－二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化先制得2，4－二硝基苯甲醚，再经Raney镍催化氢化得2，4－二氨基苯甲醚，不分离直接进行选择性酰化，合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺，品质稳定，全程收率大于80％。     

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2，4－二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化先制得2，4－二硝基苯甲醚，再经Raney镍催化氢化得2，4－二氨基苯甲醚，不分离直接进行选择性酰化，合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺，品质稳定，全程收率大于80％。     

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺研究与应用

对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。     

2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化反应的研究

合成了酰化反应可能生成的三个标准样品，并确证了结构。研究了温度、配比、缚酸剂、反应时间对２，４－二氨基苯甲醚选择性酰化反应的影响，并找到了选择性酰化反应，合成２－氨基－４－乙酰胺基苯甲醚的最佳工艺条件。研究了２－氨基－４－乙酰胺基苯甲醚的精制方法。     

1—氰基—2—氮乙酰氨基环戊烯—1,2的合成研究

研究了用己二腈的副产品１－氨基－２－氰基环戊烯－１，２与乙酸酐反应合成１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２。讨论了介质对合成反应的影响，介质不同，产品１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２的收率不同。以蒸馏水为反应介质，产品收率为７７％；以乙酸酐为介质时，产品收率为８７．７％；以氯仿为介质，产品收率为８２．４％。     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

2—氨基—4—芳基噻唑的合成

以苯乙酮（对硝基苯乙酮）、硫脲和碘为原料合成了２－氨基－４－苯基噻唑和２－氨基－４－对硝基苯基噻唑。以α－卤代２,４－二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了２－氨基－４（２,４－二氯苯基）噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高。     

2—氨基—4—乙酰氨基苯甲醚的合成

本文通过由2,4-二硝基氯化苯经甲氧基化、还原、酰化新工艺,合成了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。该法与传统生产方法相比,具有成本低、收率高、产品质量好等优点、新合成工艺总收率达85％,产品熔点105℃以上。     

提高红色基ITR贝司收率的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲醚为原料，经乙酰化、氯磺化、胺解及水解反应，合成了３－氨基－Ｎ，Ｎ－二乙基－４－甲氧基苯磺酰胺（即红色基ＩＴＲ贝司）。对影响产品的工艺条件进行了研究。实验表明，在邻氨基苯甲醚乙酰化中，采用母液套用盐析工艺、氯磺化、胺解及水解三步反应不经干燥连续进行时，所得产品总收率为８３．３％（以邻氨基苯甲醚计）。     

Fe—Al／C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究了以Fe-Al/C复合催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:0.05mol的对硝基苯甲醚,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚):n(水合肼)=1:4,反应时间为130分钟,产率为88.18%.产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证.     

氨基G酸及2—萘胺—3,6,8—三磺酸的合成研究

本文以Ｇ盐为原料,经加氨化反应合成了氨基Ｇ酸,并以氨基Ｇ酸为原料,经发烟硫酸磺化反应合成了２－萘胺－３,６,８－三磺酸,并对影响反应的因素做了探讨。研究表明,随反应温度、反应时间、氨水浓度、氨比、催化剂用量的提高,氨基Ｇ酸收率增大。用４０％￣６０％发烟硫酸,反应温度为１３０℃,氨基Ｇ酸／ＳＯ３＝１：７．５￣１：８．５时,２－萘胺－３,６,８－三磺酸产品收率约为９０％。     

Vlsmeier—Haack试剂对4—羟基—2，5,6—三氨基嘧啶中的氨基保护和相关的化合物

以Vilsmeier-Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应，将4－羟基－2，5，6－三氨基嘧啶（Ⅰ）置于Vilsmeier-Haack试剂中，在较强烈的反应条件下，得到氨基被保护了新的化合的4－氯－2，5，6－三（二甲氨亚甲氨基）嘧啶（Ⅱ）。化合物Ⅱ经氨水处理后，保护基被部分地脱除，主要转变成6－氨基－4－氯－2，5－二（二甲氨亚甲氨基）嘧（Ⅲ）, 研究中发现Ⅲ在硅胶的作用下，在氯仿／甲醇洗脱液中容易形成化合物Ⅳ：6－氨基－4－氯－2－二甲氨亚甲氨基－5－甲酰氨基嘧啶。另外，还对这些新化合物的物理性质进行了讨论。     

由对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚的工艺研究

以硫磺和氢氧化钠为原料,制备多硫化钠,然后用多硫化钠还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚。第一步反应在90℃下回流1h,硫磺的转化率可达100%;第二步反应在110℃下回流8h,对氨基苯甲醚的收率为96%,纯度为99%,副产品硫代硫酸钠的收率为92%,纯度为98%。     

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氢源,进行了邻硝基苯甲醚催化氢化法还原制取邻氨基苯甲醚的扩大试验,在催化剂用量1％、反应温度130℃、反应压力1．6MPa的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的转化率平均在99．3％以上,为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。