乙酸乙酯生产中节能工艺的对比

国内现有乙酸乙酯生产装置多采用酯化工艺,本文对几种酯化法生产乙酸乙酯的节能工艺进行了对比。这几种工艺在实际生产中均有成功的应用,产品质量稳定,能耗大幅降低,各厂可根据自身情况选择,也可联合使用,达到降低成本的目的。     

乙醛及其衍生物的生产技术发展及市场前景

介绍了国内外乙醛及其主要衍生物的生产技术发展及其市场供需状况,尤其对乙醛主要衍生物乙酸乙酯、季戊四醇、乙二醛、乙醛酸、丁烯醛、吡啶的化学性质与用途、主要生产方法、市场供需状况及开发前景作详细介绍和分析.并提出建议,认为采用乙醛法生产季戊四醇、乙二醛、乙醛酸和丁烯醛4种重要乙醛衍生物,国内外市场前景看好.     

~1HNMR法在乙酸乙酯/石油醚混合溶剂回收中的应用

乙酸乙酯与石油醚是有机合成实验室常用消耗最多的溶剂,如何因地制宜的对相应的溶剂进行回收利用具有十分重要的现实意义。本文通过~1HNMR-标准曲线法建立了乙酸乙酯、石油醚二组分体系中乙酸乙酯含量对1HNMR特定吸收区间积分值的标准曲线,通过此方法可确定回收的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂中两种组分的比例,在此基础上可以通过添加其中的一种溶剂来配制其他任意比例的混合溶剂体系,从而达到将回收溶剂有效再利用的目的。     

Cu/SiO_2的表征及其在乙酸乙酯加氢合成乙醇中的催化性能

采用尿素均匀沉淀法制备了Cu/SiO2催化剂,用H2-TPR、XRD和N2吸附-脱附等技术对其进行了表征;将Cu/SiO2催化剂用于催化乙酸乙酯加氢制备乙醇的反应,考察了反应温度、反应压力、反应物配比和液态空速对乙酸乙酯加氢反应活性和选择性的影响。表征结果显示,Cu/SiO2催化剂具有较大的比表面积和较低的起始还原温度。实验结果表明,适宜的反应条件为:反应温度220℃、反应压力3.0MPa、氢气与乙酸乙酯的摩尔比60、液态空速1.0h-1,在此条件下,乙酸乙酯转化率可达96.2%,乙醇选择性为97.8%。     

催化反应精馏制备乙酸乙酯

利用反应精馏装置研究了乙酸和乙醇直接酯化法合成乙酸乙酯的转化条件:加热温度200 ℃,浓硫酸质量占混和物总质量0.6%,回流比为3∶1,乙酸与乙醇的摩尔比为1.15∶1.以反应精馏方式进行时,乙醇转化率、乙酸乙酯收率分别为94.09%和60.45%,明显高于普通蒸馏法,而乙醇转化为乙酸乙酯的选择性变化不大.     

乙醇一步法制备乙酸乙酯反应机理的研究

采用程序升温-质谱联用装置,用表面脉冲反应方法,在MoS2/C催化剂上,对乙醇、乙醛、乙酸乙酯进行了脉冲反应实验,研究了乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理。实验结果表明,在N2气氛下乙醇生成了乙醛和乙酸乙酯,在H2气氛下乙醇未生成乙酸乙酯;在H2气氛下,乙醛生成了乙醇;在N2气氛下乙酸乙酯生成了少量的乙醇和乙醛,在H2气氛下乙酸乙酯生成了乙醇和乙醛。分析认为,乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理是乙醇首先脱氢生成乙醛,乙醛与乙醇进行加成-脱氢反应生成乙酸乙酯。     

单井示踪剂法用于测定孤东小井距试验区复合驱前后残余油饱和度变化

单井示踪剂法测残余油饱和度，是在同一口井注入并采出酯类化学示踪剂，由采出液中酯及其水解产物醇浓度峰位置测算油层残余油饱和度的方法。本文介绍此法的原理、示踪剂乙酸乙酯注入及乙酸乙酯和乙醇采出分析及此方法优缺人、对比评价，详细介绍了孤东小井距开发试验区ASP三元复合驱实施前后残余油饱和度的测定并讨论了测定结果。     

正己烷和乙酸乙酯间歇共沸精馏分离共沸剂的研究

正己烷和乙酸乙酯形成最低共沸物,采用间歇共沸精馏方法分离回收时,共沸剂的选择和用量直接影响实验效果。研究了正己烷-乙酸乙酯共沸物系间歇共沸精馏法分离适宜的共沸剂,并从理论上和实验中考察了共沸剂与原料适宜的配比。实验结果表明,丙酮为合适的共沸剂,当丙酮和正己烷的质量比为1.15时,正己烷和乙酸乙酯的收率最高,分别达75.15%和73.89%。通过实验绘制了正己烷-乙酸乙酯-丙酮三元物系的剩余曲线,确定了正己烷-乙酸乙酯共沸物系分离步骤:共沸精馏塔中馏出丙酮和正己烷的共沸物和高纯度的乙酸乙酯;萃取塔中用水萃取丙酮和正己烷的混合物得到较纯的正己烷;萃取后的丙酮水溶液由共沸剂精馏回收塔回收丙酮。     

乙酸乙酯的生产及市场

介绍了国内外乙酸乙酯的生产和市场概况,分析了生产技术的发展现状和趋势,并为国内相关生产企业提出了具体建议。     

国内简讯

<正> 乙醇和乙酸合成乙酸乙酯的沸石催化剂南开大学化学系研制出乙醇和乙酸合成乙酸乙酯的沸石催化剂。该催化剂无毒、无味、不腐蚀、无污染。它采用常压气-固相反应,便于连续化自动化生产。该催化剂活性高,选择性好,生产能力为每小时每公斤催化剂生产乙酸乙酯1.2—1.5克。该催化剂具有良好的稳定性,单程寿命在1000小时以上,再生后活性不变。     

低压羰基法排出的废乙酸回收利用研究

将低压羰基法合成乙酸过程中排出的废乙酸与乙醇进行酯化反应，酯化条件为：酸醇摩尔比为1．3：1，浓H2SO4作催化剂，用量为反应物总质量的1％，釜液循环使用4次。产物粗酯用醋酸钾溶液(质量分数大于60％)萃取脱水，添加3％的K2CO3为中和剂，萃取比为0．4：1，萃取温度为室温，逆流2级萃取。经精馏可以得到相当于乙酸乙酯二级品的乙酸乙酯与丙酸乙酯混合酯产物。     

醋酸仲丁酯的应用及其正丁烯法生产技术

醋酸仲丁酯有多种用途 ,主要用作溶剂。醋酸仲丁酯以往由醋酸和仲丁醇反应合成 ,成本较高 ,逐渐被其他性能相近的产品取代。而利用正丁烯与醋酸反应直接合成醋酸仲丁酯 ,可以显著降低生产成本。本文介绍了醋酸仲丁酯的利用途径、醋酸仲丁酯的合成技术 ,特别是以正丁烯为原料合成醋酸仲丁酯的生产技术 ,分析了国内需求情况。     

醇/酯/水/CaCl2体系的液液相平衡

本文对正丁醇-水- CaCl2,乙酸丁酯-水- CaCl2和乙酸乙酯-乙酸-水- CaCl2三个含盐体系的液液相平衡数据进行了测定,分析了盐对液液相平衡体系的影响,结果表明,盐的加入对正丁醇-水- CaCl2和乙酸乙酯-乙酸-水- CaCl2两个体系有明显的盐效应。     

低温沉淀法制备固体超强酸及其对酯化反应的催化作用

采用低温沉淀陈化法制备了复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2,并用其催化合成乙酸乙酯,筛选出了最佳的催化剂制备条件。实验结果表明,此制备工艺可以提高催化剂的硫含量,降低硫组分的损失,使催化剂具有良好的催化活性和稳定性。     

萃取反应精馏合成高纯度乙酸乙酯

通过对乙酸和乙醇酯化反应体系的相平衡计算，分析了乙酸对乙醇－乙酸乙酯－水共沸组成的影响，确定了消除三元共沸物的最小乙酸浓度。试验考查了萃取反应精馏流程用于合成乙酸乙酯的可操作性，探讨了各操作参数对产品酯纯度的影响规律。结果表明，单塔流程得到的酯纯度可达９７％以上，产品中的杂质主要是水，乙醇的含量小于０．３％。     

反应萃取精馏合成醋酸甲酯的研究

提出了将反应、萃取、精馏合为一体的反应萃取精馏工艺,以H2SO4作催化剂,且与醋酸混合连续进料考察了配料比、催化剂浓度及原料进料流率等工艺条件对反应的影响。结果表明,在反应萃取精馏合成醋酸甲酯的工艺中,采用半连续操作,充分利用醋酸的萃取功能,产品含量最高可达到97 8%。当催化剂浓度为1 6%(mass),醋酸和甲醇的配料比为1 1,混酸进料流率为1 78mol/h,塔顶产品馏出流率为60ml/h时,馏出物中醋酸甲酯的纯度达到95 0%(mass),甲醇转化率达到91 5%,产品收率为74 5%。     

CO气相催化合成碳酸二乙酯的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用及程序升温的方法对一氧化碳低压气相催化合成碳酸二乙酯反应产物进行了分析。实现了对PdCl2 CuCl2/活性炭上催化合成碳酸二乙酯反应的主要产物碳酸二乙酯、副产物1,1 二乙氧基乙烷、乙酸乙酯、氯甲酸乙酯、乙酸的定性,并从反应机理进行了解释。     

乙酸／乙烯酯化合成乙酸乙酯的化学平衡分析

用热力学方法研究了乙酸／乙烯酯化合成乙酸乙酯的反应。计算出不同温度下反应的化学平衡常数及温度,压力,原料配比对乙酸平衡转化率X的影响。为确定反应工艺条件及催化剂选择提供依据。     

N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺的合成研究

以2,4,6-三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以乙酸乙酯为溶剂,乙酸酐为脱水剂,无水乙酸钠为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过两步法合成N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺.采用正交实验法考察了诸因素对反应结果的影响,最佳工艺条件为:反应温度55℃,反应时间80 min,对苯二酚用量0.15 g,乙酸酐用量10 mL,催化...     

酸性功能化离子液体催化脂肪族醇酸酯化反应

实验探索了酸性功能化室温离子液体1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐([mimps][HSO_4])催化乙酸、丙酸与乙醇、异丙醇、正丁醇进行醇酸酯化反应的新工艺。考察了反应温度、反应时间、物料比等对酯化反应的影响。结果表明:在优化工艺条件下,乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯的产率分别为82%,86%,87%,72%,83%,化学选择性超过99%,生成的羧酸酯不溶于催化体系,产物与催化体系分层,通过简单的倾析实现产物分离过程。离子液体循环使用10次,催化活性无明显降低。