宜春锂云母石灰石烧结法提锂母液中回收钾、铷、铯的研究

一、前言 江西宜春锂云母精矿除含丰富的锂外,还有较多的铷,铯、钾等有用元素。继石灰石烧结法提取锂盐的研究完成后,我们又研究了从提锂母液提取钾(钠)、铷、铯的工艺流程。提取了纯度>95％的碳酸氢钾、纯度>95％的氯比铯以及纯度>85％的氯化铷。达到了综合利用的目的。     

叔-BAMBP萃取分离铷、铯工艺研究

本文以叔-BAMBP〔4-叔丁基-2(2-甲苄基)苯酚〕为萃取剂,进行了从江西宜春锂云母-石灰法提锂、钾母液中萃取铷和铯的工艺研究。达到的技术经济指标为,金属收率,铯>98%,铷>94%;产品质量:CsCl 与 RbCl 纯度均大于99.6%,超过美国 KBI 公司同类产品工业级典型值;原材料单耗:CsCl115.69元/kg,RbCl104.61元/kg,本工艺与常用的复盐沉淀法相比,具有流程简单、金属收率高、产品质量好及生产成本低等优点。     

叔BAMBP萃取分离铷、铯新工艺

对含有丰富的锂、钾、铷、铯等有价元素的锂云母矿用石灰烧结法或氯化焙烧法提取锂盐以后,钾、铷、铯均在母液中富集,综合回收铷铯,不仅可进一步降低锂盐生产成本,而且为促进铷、铯在国民经济中的广泛应用创造了有利的条件。 国外生产铷铯盐类,大多数采用复盐沉淀法,如氯锡酸法、亚铁氰化锌法等。这类方法一般流程复杂冗长,分离效果差,产品纯度不高,收率低,生产成本高。近年来,也有采用离子交换法如AMP离子交换与斜     

t—BAMBP联合萃取铷铯

研究了用t-BAMBP作萃取剂、二乙苯作稀释剂从锂云母-石灰石烧结法提锂母液中联合萃取铷、铯工艺中各种因素的影响。     

t—BAMBP萃取分离铷,铯

用t-BAMBP-二乙苯+磺化煤油体系从锂云母-石灰石烧结法提钾母液萃取分离铷、铯,得到较佳相比,测定了萃取和洗涤等温线,用图解法估计了理论级数。在箱式混合澄清槽中进行中间工厂试验,获得较高纯度的CsCl和RbCl产品。本法收率高,成本低,工厂投入批量生产的经济效益较好。     

锂云母硫酸盐法提取锂铷铯的研究

采用硫酸盐法综合回收锂云母中的锂、铷、铯。结果表明,以硫酸钾、硫酸钙、硫酸钡作为混合盐,锂云母与混合硫酸盐质量比为1∶0.45,在900℃焙烧1h后稀酸浸出,锂、铷、铯浸出率分别为92.2%、61.5%、63.8%。浸出液经净化除杂后,浓缩沉锂,可获得零级碳酸锂,沉锂母液可用于铷、铯回收。     

从提锂母液制取氟化钾的研究

将提锂母液与氢氟酸反应，使母液中所有金属元素转化成氟化物。分离出溶解度小的氟化铝、氟化锂、氟化钠等。分离后的溶液进行浓缩，分步析出氟化钠、氟化钾和铷铯氟化物。     

合成副产物对t-BAMBP萃取铷铯的影响

选取t-BAMBP合成粗产品中4种副产物:苯乙烯二聚物、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2-苄基苯酚,研究了4种副产物对于t-BAMBP萃取锂云母提锂母液中铷、铯的影响。研究结果表明,添加不同含量的苯乙烯二聚体(0%~50%),t-BAMBP萃取分配比和铷铯分离系数出现轻微的变化,可认为苯乙烯二聚体对t-BAMBP萃取容量和铷铯分离效率基本无影响;但有机相密度、粘度、分相时间均随苯乙烯二聚体含量增加而上升,不利于萃取。等摩尔法结果表明,3种取代苯酚类副产物与t-BAMBP均无协同萃取效应;单一2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的二甲苯溶液对铷铯基本没有萃取能力;2-苄基苯酚是一种有效的铷铯萃取剂,但萃取能力和铷铯选择性均低于tBAMBP。进一步考察2-苄基苯酚萃取化学,斜率法研究表明萃铯分配比与酚摩尔浓度呈指数三次方相关;红外光谱检测显示,2-苄基苯酚固体以氢键连接的多聚体存在,在实验浓度范围内(0.1~1.0 mol·L-1),其二甲苯溶液中不存在单体,均以二聚体形式存在;由此提出了2-苄基苯酚萃取铯的萃合物结构为[Cs(ROH)5]OR。     

锂云母资源项目获有色行业科技进步奖

<正>2019年3月9日,由江西合纵锂业科技有限公司、中南大学、江西旭锂矿业有限公司和宜春钽铌矿有限公司共同承担的《锂云母资源高效利用制备电池级碳酸锂与钾铷铯综合利用关键技术及产业化》项目,获有色行业科技进步奖。由中国工程院院士张文海等7位国内知名有色金属冶金、材料领域专家组成的专家组一致认为,该项目整体技术达到国际领先水平。采用该技术已建成5 000 t/a电池级碳酸锂及钾铷铯综合利用生产示范线,项目技术成果应用近     

锂云母提锂工艺及工业化应注意的问题

正本文根据实验室的研究成果和工程化经验,对锂云母提锂的几种主要工艺进行综合比较分析,指出各种工艺的优缺点,并介绍了氯化钠压浸法提锂及资源综合利用产业化方面的经验,提出了锂云母提锂工艺工程化选择时应该考虑的问题及基本思路。含锂的矿物约有145种,具有工业价值的有锂辉石、锂云母、透锂长石、铁锂云母和磷锂云母,其中锂云母是主要的提锂原料之一。我国锂云母资源储量丰富,其中江西宜春的锂云母资源相对集中,开采条件优越,并且含有昂贵的铷、铯资源和大量的有     

采用硫酸熟化—水浸工艺从锂云母中提取锂铷铯

采用硫酸熟化—水浸工艺进行综合提取锂云母中锂、铷、铯的研究,考察了硫酸浓度、酸矿比、熟化温度、熟化时间、浸出温度、液固比等对锂、铷、铯浸取率的影响。结果表明,提取锂、铷、铯的最优工艺条件为:酸矿比1∶1、硫酸浓度70%、120℃熟化8h、液固比4∶1、50℃浸出1h。在此条件下,锂、铷、铯的浸出率分别为91.42%、88.83%、90.09%。     

从锂云母浸出液中分离铷铯试验研究

采用溶剂萃取法对某锂云母浸出液中的铷、铯进行分离试验。考察萃取剂浓度、料液碱度和萃取相比对铷、铯萃取分离效果的影响。萃取分离铯、铷的较优条件为:萃取剂t-BAMBP浓度0.7mol/L、环己烷+磺化煤油为稀释剂、相比O/A=1、料液碱度0.3mol/L、萃取时间10min,铷萃取率为90.0%,铯萃取率为32.0%。负载有机相洗涤条件为:洗涤液氯化钠浓度0.1mol/L、相比O/A=1、洗涤时间10min,铷洗脱率为80.0%,铯洗损率为9.36%,分离效果较好。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分

锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW 07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。     

全国锂铷铯学术技术交流会在广州召开

中国有色金属工业总公司科技协作网和科技情报网于1987年9月8～11日在广州联合召开了全国锂铷铯学术技术交流会。参加会议的49位代表在会上共交流了24篇论文。 自上次会议以来的两年时间内,锂铷铯的研究与生产均取得了很大成绩,全国锂辉石、锂云母及     

氯化焙烧-水浸工艺提取锂云母矿中铷、铯、锂

以锂云母矿为研究对象,进行了硫酸熟化-水浸、氟化酸浸、碳酸钙焙烧-水浸、硫酸钙焙烧-水浸、氯化焙烧-水浸工艺探索试验,确定了氯化焙烧-常温水浸工艺更适用于锂云母矿综合提取铷、铯、锂,同时考察了该工艺下焙烧温度、焙烧时间、添加剂种类及用量、浸出液固比、浸出时间对铷、铯、锂浸出率的影响。结果表明：在添加剂氯化钙用量50%、碳酸钠用量20%、焙烧温度750℃、焙烧时间6 h、浸出液固比1∶1条件下,锂云母矿经氯化焙烧-常温水浸1 h可获得95%以上的铷浸出率、94%以上的铯浸出率、87%以上的锂浸出率,同时在焙烧过程中碳酸钠吸收氯化钙释放的含氯气体,使该工艺的环境污染小。     

全国锂铷铯学术技术交流会

<正> [本刊讯] 全国锂、铷、铯学术技术交流会,于1987年6月8日至11日在广州召开。这次会议是由锂铷铯科技协作组牵头组织召开的,来自厂矿企业、科研设计院所、大专院校的科技工作者49人出席了会议。会议收到论文24篇,内容涉及近年来国内外锂铯铷科学技术的进展、生产工艺、设备研制以及理论研究等方面,特别是锂的应用和锂资源的综合开发工作又有了新的突破。     

氯化焙烧法从宜春锂云母提取Li_2CO_3

以CaCl_2+NaCl为混合氯化剂,在少量 CaCO_3存在下,与锂云母在回转窑中于900～950℃焙烧,然后以水渗滤浸出。浸出液经除钙、蒸发及冷却结晶,得到 NaCl 和 KCl。再加 Na_2CO_3沉淀 Li_2CO_3。母液回收铷和铯。本工艺流程短,能耗低,综合利用好,回收率高,是目前唯一应用于工业生产的流程。     

锂、铷和铯吸光光度分析进展

本文以锂、铷和铯的光度测定法为主,和其它分析方法相对比,总结了光度法测锂、铷和铯。对于设备不完全的试验室及目前国内尚未有专门论文介绍锂、铷和铯的吸光光度法来说有现实意义。该论文总结全面,数据可靠。     

自然资源部公布再发现自然界新矿物

<正>日前,从自然资源部中国地质调查局天津地质调查中心了解到,该中心发现的自然界新矿物——氟栾锂云母获得国际矿物学协会新矿物命名及分类委员会正式批准。新矿物"氟栾锂云母",发现于河南省卢氏南阳山稀有金属矿床,产自LCT(锂铯钽)型花岗伟晶岩,在手标本上呈现银白色,单偏光下呈灰白色至无色,与多锂云母、栾锂云母、锂绿泥石、锂辉石、锂电气石、铯榴石、钽锰矿、石英和钠长石等矿物共生。氟栾锂云母全型标本现已存放于中国地质博物馆。     

萃取法从高盐废液中分离铷铯并制备氯化铯产品

采用t-BAMBP－磺化煤油系配置的有机相对含铷、铯的高盐废液进行除钾试验,然后进行萃取分离试验,分别探索了硫酸铝用量与pH对除钾的影响,萃取过程中料液pH、萃取剂浓度、萃取时间、萃取相比、萃取级数对铷、铯萃取率,以及洗涤过程中洗涤相比、洗涤级数对铷铯洗脱率的影响。研究表明,料液pH=12.5、萃取相比O/A=1、选用1 mol/L萃取剂在室温下萃取5 min,铯萃取率可达99.95%。对高盐废液进行11级萃取(6级萃取、3级洗涤、2级反萃)连续试验,有机相中铯萃取率达99%以上,65%的铷留在水相中,可以较好地将铷与铯分离。最终制备出纯度98.3%的氯化铯产品。