对羧基苯磺酰胺的合成

利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。     

对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进

目的：改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法：对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应,然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果：目标化合物结构经红外光谱确证,总收率为73．7％。结论：该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产。     

N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺的合成

合成药物舒玛普坦的重要中间体N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺经以下四个步骤合成：对硝基氯化苄与亚硫酸氢钠反应生成对硝基苯甲磺酸，冰水浴中通氯气制得对硝基苯甲磺酰氯，氯仿为溶剂通甲胺气体进行甲胺氨化，水合肼还原得到N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺，收率分别为90％，93％，60％，77％，产品结构经气一质谱、核磁谱图验证。该合成方法鲜见报道，且操作简单，所得产品纯度也较高，可以用来进一步合成药物舒马普坦。     

4-氨基苯磺酰胺的合成工艺改进

研究了由乙酰苯胺经过氯磺化、胺化、水解反应制备4-氨基苯磺酰胺（简称磺胺）的合成工艺改进。其中包括在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合液pH值,剩余废酸全部用于本公司二羟基萘生产的酸化工艺中;采取浓缩磺胺母液的方式提高产品收率,将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应;磺胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠,将作为冷冻盐水使用;磺胺母液浓缩过程收集的冷凝水,将用于对乙酰胺基苯磺酰氯（ASC）洗涤。原有工艺改进后,磺胺收率由工业生产的69.0%提高到72.5%,成本降低,三废排放很少。     

甲基磺酰胺合成工艺研究

以甲基磺酰氯为原料，通过氨解反应合成了甲基磺酰胺，探讨了合成反应的工艺条件。实验表明，当原料用量与溶剂的体积比为1：5时，反应温度控制在35－40℃之间，用环己烷作为反应的溶剂，并以乙醇作萃取分离剂，可使产品的收率达87％－89％。     

4-乙酰氨基苯磺酰胺的工艺改进

以苯胺为原料，合成4－乙酰氨基苯磺酰胺。在氯磺化反 引入四氯化碳溶剂，在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(乙酰苯胺）；n（氯磺酸）：n（氯化钠）＝1．0：4．3：0．4。改进后，氯磺化反应的收率由80％提高到86．73％，物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，节省了能源。     

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧基苯胺（克立西汀）为原料通过N-酰化反应（温度：70℃-80℃，收率：96.2%，纯度：99.6%)，氯磺化反应（温度；0℃-60℃，收率：89.2%，纯度：97.5%)，磺酰胺化反应（温度：70℃-80℃，收率；96.2%，纯度：99.5%)，酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流，收率；81.7%，纯度：99.2%)合成标题化合物，讨论了反应条件。     

甲苯磺酰胺的合成

本文概述了甲苯磺酰胺的物化性质,国内外的各种生产工艺、分离及提纯方法,指出了各种工艺的优缺点,并对其今后的发展趋势提出了具体建议。     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺，在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂，在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）=1．0：4．3：0．4．工艺改进后．氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃，节省了能源，方便了生产．     

高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸

本文建立反相高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸的分析方法。采用ODS-C18色谱柱,以甲醇/水为流动相,配比为25∶75,检测波长228nm,线性范围20.00mg/L～100.00mg/L,r=0.9999,标准偏差0.16,回收率99.86%～100.09%。分析精度好,满足工业产品质量检测的要求。     

4-(3-氨基-2-羧基苯基)丁酸的合成

4-(3-氨基-2-羧基苯基)丁酸是新型胸苷酸合成酶抑制剂的重要合成中间体。以3-(3-硝基苯甲酰基)丙酸乙酯为原料经过硝基还原、羰基还原、合环、开环等反应制得所需目标化合物。该方法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑的合成

4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。     

3-(2-氧代-1,2-二氢喹啉-4-基)丙氨酸的合成研究

以丙二酸二乙酯为原料,经亚硝化、还原、乙酰化、缩合、水解、脱羧反应制得3-（2-氧代-1,2-二氢喹啉-4-基）丙氨酸,总收率为41.5%,含量为98.7%.合成工艺简单易操作,适合工业化生产.     

1-[2-氨基-1-（对甲氧基）乙基]环己醇的合成工艺改进

改进了抗抑郁药文拉法新的中间体1-[2-氨基-1-（对甲氧基）乙基]环己醇的合成工艺，以对甲氧基苯乙腈和环已酮为原料，硼氢化钾和三氯化铝作为还原催化剂，经缩合和加氢还原反应，总收率78．2％。反应条件温和，成本较低，适合工业化生产。     

氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成

改进第三代头孢菌素类抗生素中间体氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成方法。采用二氯甲烷和甲苯 (体积比 1∶ 1 )的混合溶剂代替单一溶剂二氯甲烷 ,反应可在室温下进行 ,不需要进一步的精制 ,提高了产品品质 ,收率达到 85 %。中试结果证明 :产品品质稳定 ,重现性好 ,工业生产过程易于控制     

N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的合成

目的：合成强效的5-H1和5-H2受体拮抗剂西尼必利的关键中间体N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶。方法：以N-（3-环己烯-1-基甲基）-哌啶-4-肟为原料,经还原后生成N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶（1）。结果：目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到76%。结论：文章为N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。     

比卡鲁胺中间体4-氨基-2-三氟甲基苯腈的合成

以间氟三氟甲苯为原料,经溴化反应、格氏反应、氰化反应和氨化反应,合成了4-氨基-2-三氟甲基苯腈,总收率达49.2%。用质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)确定了目标化合物的结构。该方法绿色环保,操作简单易行,具有工业化应用前景。     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成

以对氨基水杨酸为起始原料,用硫酸二甲酯甲基化制得4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯;然后与溴素和硫氰酸钾反应制得4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯;再用溴乙烷在氢氧化钾催化下乙基化制得4-氨基-5-乙硫基-2-甲氧基苯甲酸;最后用双氧水氧化制得氨磺必利的中间体4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸,合成总收率为24.5%,目标物化学结构经IR、1HNMR、MS确证。     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成研究

以对氨基水杨酸钠为原料，经甲酯化、酰胺化、0-乙基化、氯化和酸性水解等反应得到枸橼酸莫沙必利的重要中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸。以硫酸二乙酯为0-乙基化试剂，可提高收率，缩短反应时间，总收率47.26％。