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固体酸催化剂合成2-乙酰噻吩 总被引:1,自引:0,他引:1
针对传统的合成2-乙酰噻吩的方法存在的一些弊端,选用环境友好型催化剂-磷钨酸来合成2-乙酰噻吩.磷钨酸除了具备一般质子酸的特点外,还具备一系列的优点:成本低、分解温度高、合成简便等.通过实验,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对该反应的影响,确定该反应的最适宜反应条件为:反应温度为85 ℃,反应时间为2.5 h,催化剂用量为0.5 g,产品的转化率约90%.产物通过色-质联用仪分析可知:产品2-乙酰噻吩质量分数约97.99%,副产物主要是少量的3-乙酰噻吩.由此也证明了磷钨酸作为本反应的催化剂,有着较高的选择性.这种方法同以往的方法相比较,更具备无设备腐蚀、减少环境污染等优势,产品同催化剂易于分离. 相似文献
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以5,5'-亚甲基双水杨醛和2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩为原料合成了一种新颖的含噻吩双水杨醛Schiff碱化合物5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩席夫碱,而5,5'-亚甲基双水杨醛由水杨醛和三聚甲醛缩合制得。元素分析和质谱结果证实,该Schiff碱的分子式为C39H30N6O2S2,红外光谱和1HNMR确证了其结构。用牛津杯琼脂扩散法测定了标题化合物的抑菌性能,结果表明,该Schiff碱对4种菌均有一定的抑制效果,质量浓度为1.5 g/L时,对大肠杆菌的抑菌环直径达15.0 mm,其抑菌活性为大肠杆菌>枯草芽孢杆菌>金黄色葡萄球菌>表皮葡萄球菌。 相似文献
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HZSM-5型分子筛催化合成2-乙酰噻吩 总被引:1,自引:0,他引:1
用固体酸催化剂HZSM-5型分子筛代替液体磷酸催化合成2-乙酰噻吩,探讨了反应时间、反应温度、催化剂质量对该反应的影响。采用正交实验法优化的工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间为2.5 h,催化剂质量为2.5 g(约占原料质量的3.5%)。最优工艺条件下2-乙酰噻吩的收率为90.60%。产物通过色谱-质谱联用仪分析可知:产品2-乙酰噻吩的质量分数约为98.28%,副产物主要是少量的3-乙酰噻吩。该实验中,固体催化剂可以回收、再生和重复使用,给出的收率几乎与新鲜的催化剂相同。 相似文献
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2-噻吩乙醇作为重要的医药中间体,其高产率和高选择性的工业化制备是现阶段该方面研究的重点,具有巨大的经济价值.本文中,研究了基于金属钠法制备2-噻吩乙醇的可行性,确定了每一步的产物,并对该反应的合成条件进行了细致的优化,得到了产率最高时的最优化制备工艺条件为,噻吩与金属钠的初始摩尔比为1.6∶1、环氧乙烷与金属钠投料摩尔比为1∶1、环氧化温度-5℃左右、反应时间30min、水解反应在有机相pH值为4~6的条件下进行时,2-噻吩乙醇的产率最高,总产率可达到84%,纯度高达99.63%. 相似文献
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以气体甲醛代替甲醛溶液研究了合成2-氯甲基噻吩的新方法,探讨了物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。用正交试验法优化的工艺条件为:反应温度为-5℃、反应时间为2.5h、反应物料配比为1:1.4:1.3,最优工艺条件下2-氯甲基噻吩收率为65.1%。 相似文献
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在超声波促进下以聚乙二醇(PEG 6000)为相转移催化剂,在水相中合成了8个席夫碱类化合物。采用1HNMR、13CNMR、IR、MS(ESI)和X-射线衍射对其结构进行了表征,结果与目标化合物一致。采用相转移催化剂水相超声波合成,与传统的加热反应或有机溶剂相超声波合成比较,水相超声波合成不但可以避免使用酸碱催化剂和乙醇等挥发性溶剂,而且使得反应时间从数小时缩短至0.5 h左右,产率高达76%~92%。经查证,其中6个席夫碱类化合物是未见文献报道的新化合物。 相似文献
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N-1,3,4-噻二唑基取代水杨醛Schiff碱的合成与表征 总被引:2,自引:2,他引:0
以氨基硫脲和羧酸为原料,在浓硫酸或三氯氧磷作用下合成了2-氨基-5-烃基(芳基)-1,3,4-噻二唑类化合物1,并通过化合物1与水杨醛的缩合反应合成了相应的含1,3,4-噻二唑基席夫碱类化合物3。研究结果表明在合成芳基取代的1,3,4-噻二唑时,浓硫酸作脱水剂的反应收率较低,三氯氧磷作脱水剂时得到较高的收率。同时研究了不同反应条件对化合物3的收率的影响,发现当反应以对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶液中加热回流时的收率较高。合成的目标化合物的结构用IR、1H NMR、13C NMR等进行了分析与表征。 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(12):1754-1761
New Schiff bases containing nitrogen, sulfur and oxygen donor atoms, were designed and synthesized in a multi—step reaction sequence. The Schiff base(I) was used in solvent extraction of metal chlorides such as Cu(II) from aqueous phase to the organic phase. The influences of the parameter functions, such as pH, solvent, ionic strength of aqueous phase, aqueous to organic phase, and concentration of the extractant were investigated to shed light on their chemical extracting properties upon the extractability of metal ions. The effect of chloroform, dichloromethane, and nitrobenzene as organic solvents over the metal chlorides extraction was investigated at 25 ± 0.1°C by using flame atomic absorption and the result is that the ability of extraction in solvents as follows C6H5NO2 > CHCl3 > CH2Cl2. 相似文献
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Ionu? Lede?i Anda Alexa Vasile Bercean Gabriela Vlase Titus Vlase Lenu?a-Maria ?uta Adriana Fulia? 《International journal of molecular sciences》2015,16(1):1711-1727
This paper reports on the synthesis and characterization of two Schiff bases bearing 1,2,4-triazolic moieties, namely 4H-4-(2-hydroxy-benzylidene-amino)-5-benzyl-3-mercapto-1,2,4-triazole and 4H-4-(4-nitro-benzylidene-amino)-5-benzyl-3-mercapto-1,2,4-triazole using thin layer chromatography, melting interval, elemental analysis, spectroscopy and thermal stability studies. 相似文献
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合成了一系列水杨醛缩芳香胺席佛碱稀土配合物,研究了它们的红外光谱、紫外可见光谱及荧光光谱性质。与配体相比,配合物的红外特征键C=N吸收波数有减小趋势,紫外光谱中出现新的长波长吸收带,荧光光谱为属离子微扰配体发光。 相似文献
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4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以自制的4,5-二甲基-3-腈基-2-氨基呋喃与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应合成了新型4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱化合物。目标化合物通过IR、1HNMR、MS进行了表征。 相似文献