芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的研究

本文阐述了一种由芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的方法,该化合物应用于合成高耐热功能高分子材料,氧化催化剂的主要成分是V2O5和TiO2,本文采用的原料为工业芴,芴的转化率为98%,选择性为99%,本文同时考察了反应温度、空速、催化剂负荷对芴转化率及9-芴酮选择性的影响。     

芴氧化制9-芴酮

介绍以工业芴为原料、二甲基亚砜为溶剂、氢氧化钠作催化剂、工业氧为氧化剂,采用夹套塔式填料及应器进行氧化反应制取9-芴酮的方法,研究了氧气流量、催化剂用量、溶剂量、反应温度、溶剂纯度对芴酮产率的影响．并确定最佳的反应条件。     

芴液相氧化制取芴酮的研究

介绍了芴液相氧化制取芴酮的方法,研究了反应温度,催化剂用量,空气流量对芴酮产率的影响及较优的反应条件,探讨了产品和溶剂的后处理方法。     

2-溴芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10∶1,室温反应5h,2-溴芴酮的产率大于98.0%,质量分数高于98.0%。产物的结构通过红外和核磁共振波谱进行了表征。     

芴液相催化氧化制取9-芴酮

9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得.建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题.以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、氧气流量、温度、反应时间和搅拌速率等因素对反应的影响,并进行了催化剂回收再利用实验.实验结果表明:NaOH是一种高性能、非均相催化剂,在适宜的条件下(催化剂与芴质量比为0.06:1、溶剂用量为30 mL、氧气流量为12 mL/min、反应温度为40 ℃、反应时间为4 h、搅拌速率为300 r/min),芴的转化率在99%以上,9-芴酮收率在95%以上.     

2-硝基芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。     

空气液相催化氧化法制取芴酮的研究

研究了用空气液相催化氧化法由芴制取芴酮的方法,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和空气用量等对芴的转化率和芴酮产率的影响,并确定了最佳的反应条件。     

液体喷射环流反应器在液相催化氧化制备芴酮中的应用

以液体喷射环流反应器为氧化反应装置,液相催化氧化芴制备芴酮。通过考察物料循环速度、反应温度、催化剂用量和溶剂的含水量等因素对芴酮收率的影响,得出最佳氧化反应条件。     

相转移催化氧化正辛醇制备正辛醛

相转移催化氧化正辛醇制备正辛醛陈有双，黄文榜，李家元（广西师范大学化学系，桂林５４１００４）（广西师范大学兽药厂，桂林５４１００４）正辛酸是具有水果香味的无色液体。主要厅作食品、肥皂、洗净剂等的香料，合成正辛酸及其他有机物的原料，替代ａ一戊基肉桂醛等...     

气相催化氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,研究了气相催化氧化法制取芴酮的工艺过程,考察了氧化温度、反应时间、催化剂用量和空气用量及其提纯方法等对芴的转化率和芴酮产率的影响,并确定了最佳的反应条件。     

氧气液相催化氧化孔雀绿隐色体的环境友好工艺研究

研究了催化剂种类及用量、循环氧化剂四氯苯醌的用量、溶剂、底物初始浓度、醋酸用量、反应温度和反应时间对氧气液相氧化孔雀绿隐色体的影响。发现在乙醇介质中以金属络合物为催化剂、氧气为氧化剂、催化剂用量为底物质量的 3 %、四氯苯醌用量为底物质量的 0 91%、隐色体初始浓度为 3 3mol/L、醋酸用量与溶剂总量的体积比为 1∶6、于 5 0℃下反应 10h ,可以获得76 72 %的产品收率。工艺过程由于使用了价廉易得、无污染的氧气为氧化剂 ,因而对环境友好。氧化产物的结构经过核磁共振谱得以确认。     

Experimental Study on the Fluorene Removal From Fluorene-Acenaphthene-Dibenzofuran Mixtures of Wash Oil

The azeotrope mixtures in wash oil usually could not use conventional distillation to separate. The objective of this work is to separate and obtain fluorenone from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures which were extracted from wash oil via chemical transformation and azeotropic distillation. We prepared fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures by liquid-phase catalytic oxidation employing air. The effects of catalyst loading, type, and amount of solvent have been investigated. The result showed that fluorene was transformated into fluorenone while other substances were not oxidized. Then we used azeotropic distillation to isolate fluorenone from fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures. And ethylene glycol was found to be the better entrainer than diethylene glycol. The purity and recovery rate of fluorenone was more than 96% and 95%, respectively.     

气液传质对PX液相催化氧化反应的影响

提出了适合Amoco工艺的PX工业氧化反应体系的kLa和εg的计算关联式,判断了工业氧化反应器中反应与传质的相对大小,并对不同传质系数时反应结果进行了模拟。结果表明:气液传质过程不是Amoco工艺PX氧化反应过程的控制步骤,但对氧化过程有影响;增加搅拌功率对于改善反应效果不明显,工业上合适的搅拌输入功率为2.9～4.8kW/m3。     

间二甲苯液相催化氧化动力学研究

通过对四个不同初始反应物浓度下的实验数据拟合,得到反应动力学模型的动力学参数。利用此模型得到的180℃,185℃,190℃,195℃下的反应速率常数与Arrhenius方程相符合,得到180~195℃反应活化能40~76 kJ/mol,其中间羧基苯甲醛(3-CBA)氧化活化能最高,说明其受温度的影响最大,间甲基苯甲酸(MT)氧化活化能次之。MT氧化为3-CBA为反应控制步骤。     

2-甲基吡啶气相催化氧化合成2-吡啶甲醛的研究

以碱性皂土为载体,钒、钼为活性组份的催化剂气相选择性催化氧化2-甲基吡啶制备2-吡啶甲醛; 考察了反应温度、氧气用量及液体进料速度等因素对催化剂活性的影响。结果表明:在反应温度为290~300℃,空气流速为220mL h-1,钒钼活性组份以氧化物计的摩尔比为1:1.26,液体进料速度为25mL h-1时,原料的转化率为50%~58%,反应的选择性为80%~90%,收率为43%~50%。     

相转移催化技术的发展及其在化工领域的应用

相转移催化技术是一种重要的非均相反应方法,本文综述了相转移催化反应的发展历史、各种相转移催化方法的反应机理和国内外学者对反应动力学的研究进展。文中着重介绍了近年来该技术的新发展,同时讨论了其在化工领域的应用和存在的不足。     

2-甲基-6-乙酰基萘液相催化氧化反应动力学

In this paper,a kinetics model for the liquid-phase oxidation of 2-methyl-6-acetyl-naphthalene to 2,6-naphthalene dicarboxylic acid catalyzed by cobalt-manganese-bromide is proposed.The effects of the reaction temperature,catalyst concentration and ratio of catalyst on the time evolution of the experimental concentration for the constituents including raw material,intermediates and product are investigated.The model parameters are determined in a nonlinear optimization,minimizing the difference between the simulated and experimental time evolution of the product composition obtained in a semi-batch oxidation reactor where the gas and liquid phase were well mixed.The kinetics data demonstrate that the model is suitable to the liquid-phase oxidation of 2-methyl-6-acetyl-naphthalene to 2,6-naphthalene dicarboxylic acid.     

相转移催化氧化法合成苯甲酸

以相转移催化氧化法合成苯甲酸，结果表明在酸性介质中以苯作溶剂，反应时间缩短2～3h，产率提高15％以上，MnO2沉淀减少25％。达到了缩短反应时间、提高产率和减少MnO2沉淀的目的。     

异丙苯液相催化氧化

在500 mL钛制间歇釜中,以异丙苯为原料,醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰和溴化氢为催化剂,空气为氧化剂,考察催化剂浓度和反应温度对产物组成和反应速率的影响,并分析异丙基氧化产物结构.结果表明,比较适宜的反应条件为180℃,催化剂Co和Mn与反应物异丙苯物质的量之比为0.05,该条件下,异丙苯可以完全转化,苯甲酸的收率为95%.异丙苯氧化产物主要为α-甲基苯乙烯、苯乙酮、α-甲基苯乙烯的聚过氧化物以及苯甲酸;整个氧化过程中,α-甲基苯乙烯与氧气作用形成聚过氧化物的反应是影响苯甲酸收率的关键因素;提高反应温度和增加催化剂浓度都能改变口-甲基苯乙烯的聚过氧化物的稳定性,使其开裂并最终转化为苯甲酸.