4-二甲氨基吡啶的合成

4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。     

一种高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)的合成新工艺

对双吡啶盐法合成4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)工艺进行了改进,回收了未反应的原料吡啶;同时改进了精制工艺,用石油醚-苯进行结晶代替高真空蒸馏,简化了工艺,有利于工业化生产。     

“一锅法”合成4-二甲氨基吡啶

以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。     

4-二甲氨基吡啶的合成研究

以吡啶和氯化亚砜为原料,以乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,并对反应条件进行了讨论.     

4-二甲氨基吡啶的简便合成

介绍了４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）的催化优点及用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺法在短时间（２天内）合成ＤＭＡＰ的方法。     

4-羟基吡啶合成研究

以4-氨基吡啶为原料,在适量的35%(质量分数)浓硫酸的溶液中,通过滴加亚硝酸正丁酯,在20～40℃左右进行重氮化反应,重氮液在Ba(OH)2溶液中水解、中和后生成4-羟基吡啶,采用活性炭提纯及负压蒸馏,得到含量为99%以上的4-羟基吡啶,产物收率可达92%以上。     

4-羟基吡啶合成研究

以4-氨基吡啶为原料,在适量的15%(质量分数)硫酸溶液中,采用过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠为重氮化剂,在30～50°C左右进行重氮化反应,重氮液在NaOH溶液中水解后合成4-羟基吡啶,采用连续逆流萃取得到提纯产物,产物的收率可达93%左右。     

4-二甲氨基吡啶的合成及应用

对高效酰化催化剂 4 二甲氨基吡啶的合成方法进行了评述 ,着重讨论了以 4 氰基吡啶和 2 乙烯基吡啶为原料合成DMAP的方法 ,并介绍了其在有机合成中的应用     

4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究

用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。     

DMAP催化合成邻异丙氧基苯酚的研究

提出了以DMAP为催化剂合成邻异丙氧基苯酚的方法。研究了反应条件对合成收率的影响 ,确定了优惠工艺参数 ,合成收率达 85 3%。     

DMAP循环催化Baylis-Hillman反应的研究

研究了对二甲氨基吡啶(DMAP)在二氯甲烷/DMF中均相催化Baylis-Hillman反应的催化体系。反应毕,加入盐酸使催化剂成盐,两相分离。考察了DMAP多次循环使用时催化活性的变化,在DMAP回收率>97.0%,且DMAP循环使用5次后其催化活性未见降低。另考察了几种醛类在该反应体系中与丙烯酸甲酯的反应情况,发现芳香醛上吸电基团的存在有利于反应的进行。     

DCC／DMAP 催化制备乙酰阿魏酸乙酯

以4－羟基－3－甲氧基苯甲醛为起始原料,合成了中间产物乙酰阿魏酸,再以N,N－二环己基碳二亚胺（ DCC）和4－二甲胺基吡啶（ DMAP）为催化剂,通过酯化反应制备了乙酰阿魏酸乙酯,各步产物通过红外光谱、质谱和元素分析对其结构进行表征确认。实验结果表明：在室温下,催化剂用量为乙酰阿魏酸用量的3％,反应时间为4 h的条件下,产率达到75％,为最优条件。     

阳离子聚合物EE粘土稳定剂的合成研究

由二甲胺和环氧氯丙烷合成了阳离子聚合物EE粘土稳定剂,研究了二甲胺滴加速度、反应时间、反应温度对产物的特性粘数的影响。通过膨胀仪法和页岩滚动回收率方法对在钻井液中的抑制性进行了评价;用离心法评价了防膨性能。结果表明,最佳合成条件为:环氧氯丙烷∶二甲胺(摩尔比)=1∶1,20℃下二甲胺滴加时间≥15 min,滴加完二甲胺后反应温度40℃,滴加完二甲胺后反应2 h。EE是一种优秀的粘土稳定剂。     

裂解碳九芳烃中苯乙烯的抽提方案设计及优化研究

提出了以减压萃取精馏法从裂解碳九芳烃中提取苯乙烯的工艺路线,测定了裂解碳九芳烃各组分在不同萃取溶剂中的相对挥发度,确定了合适的萃取精馏溶剂;采用Aspen-Plus软件模拟苯乙烯粗品的萃取分离结果,考察了理论板数、溶剂比、回流比等因素对分离效果的影响,设计正交试验优化萃取精馏工艺条件,为进一步试验研究及工业设计提供必要的基础数据。     

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。     

4-甲基苯胺-2-磺酸合成研究

4-甲基苯胺-2-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体。以4-甲基苯胺和浓硫酸为原料,以无毒环保的惰性介质代替有机溶剂作为分散介质,在190～220℃、6～12h、真空条件和特定结构的反应器中,进行烘焙磺化反应,合成直接得到工业级4-甲基苯胺-2-磺酸,按4-甲基苯胺计算的转化率达到96%以上,氨基化合物含量大于98%,游离4-甲基苯胺小于0.30%,不溶物小于0.10%。制备过程无工艺废水、废渣产生,简化了以往磺化产品必须碱熔水解、脱色过滤、酸化结晶、脱水干燥等工艺过程和环节,产品无多氯苯类等任何有机溶剂,可直接应用于极大部分有机颜料PR57的制备。     

6-溴异香草醛的合成工艺研究

以藜芦醛为起始原料,经溴化反应后得到2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛,再用浓硫酸水解制得6-溴异香草醛,产品纯度达到99%,反应总收率为51%。通过元素分析、红外图谱以及紫外图谱对目标产物进行了表征。     

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。