Sol-gel法制备Pb(Zr0.53Ti0.47)O3铁电薄膜

利用Sol-gel工艺在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)薄膜,研究了退火温度、保温时间和薄膜厚度对其晶相、微观结构和铁电性能的影响.在500℃退火处理的PZT薄膜开始形成钙钛矿相;在550℃退火处理的PZT薄膜基本形成钙钛矿相结构;升高退火温度(500～850℃)、延长保温时间(30～150min)、增加薄膜厚度(120～630nm)都有利于PZT晶粒的长大.在650～750℃退火的PZT薄膜具有较好的铁电性能,保温时间对PZT薄膜的铁电性能影响不大,PZT薄膜的厚度为200～300nm时可以得到比较好的铁电性能.在退火温度750℃、保温时间30min条件下退火处理厚310nm的PZT薄膜,其剩余极化值(2Pr)和矫顽电场(2Ec)分别是72μC/cm2、158kV/cm.     

磁控溅射工艺参数对Pb(Zr,Ti)O3薄膜织构的影响

利用RF磁控溅射法制备了Pb(Zr,Ti)O3(PZT)铁电薄膜,利用X射线衍射(XRD)法研究了薄膜的相组成及溅射工艺参数对薄膜织构的影响.结果表明,在小靶基距时,过高溅射功率不利于获得纯钙钛矿相的PZT铁电薄膜.溅射功率及溅射气压影响PZT薄膜的织构及其织构散漫度,提高溅射气压及溅射功率,(111)织构漫散度随之提高.在靶基距为80mm时,选择150w、0.7Pa的溅射工艺可获得具有最佳(100)织构的PZT薄膜.     

（Pb1-x Srx）TiO3铁电薄膜电滞回线的测试分析

采用磁控溅射法制备了PST薄膜,讨论了其制备工艺并着重对其电滞回线进行了测试分析.从测试结果来看,其饱和极化强度Ps典型值为19.0μC/cm2,剩余极化强度为6.6μC/cm2,矫顽场强为16 kV/cm,热释电系数为10-4量级.表明所制备的PST薄膜具有较好的铁电性能.     

(Pb0.90La0.10)Ti0.975O3/LaNiO3薄膜的射频磁控溅射制备和性能研究

采用射频磁控溅射技术,以LaNiO3(LNO)作为过渡层,在SiO2/Si(100)、Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上分别获得了(100)、(110)取向的(Pb0.90La0.10)Ti0.975O3(PLT)铁电薄膜.研究了LNO/Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)和LNO/SiO2/Si(100)基底对PLT薄膜微结构和铁电性能的影响.实验结果表明,与在LNO/Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基底上沉积的(110)取向的PLT薄膜相比较,在LNO/SiO2/Si(100)基底上沉积的高度(100)取向的PLT薄膜具有更好的微结构和更高的剩余极化强度,其2Pr为40.4μC/cm2.     

高性能无铅压电材料Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-x-(Ba0.7Ca0.3)TiO3单晶和薄膜的制备

具有三相点准同型相界附近成分的Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3无铅压电材料,具有优异的铁电、压电性能,作为一种具有潜在应用前景的无铅压电材料得到广泛关注。利用溶胶-凝胶法制备了该成分的薄膜以及尝试了利用浮区单晶炉的单晶生长工艺。利用XRD对薄膜和生长的晶体样品进行了物相鉴定;用AFM表征了薄膜的表面形貌;用TFAnalyz-er2000HS铁电测试系统测试了其电滞回线;还分析了气氛对晶体生长和紫外-可见透过光谱的影响。     

La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末的EDTA凝胶燃烧法合成研究

利用EDTA凝胶燃烧方法直接合成了单相的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.通过调整La(NO3)3,Mg(NO3)2·6H2O,Ti(OC4H9)4和EDTA的溶液的pH值,获得了透明的凝胶.在250℃加热时,凝胶燃烧,直接转化为含少量炭化物的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.利用XRD、FT-IR,SEM和激光粒径分析等技术表征了获得的粉末.     

LaNiO3缓冲层对Pb(Zr,Ti)O3铁电薄膜的影响

采用化学溶液法在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备了PbZr0．4Ti0.6O3／LaNiO3(PZT／LNO)多层薄膜。X射线衍射测量表明LNO缓冲层的引入使PZT薄膜(111)择优取向度减小,(100)取向增加。原子力显微镜测量表明引入LNO缓冲层使得PZT薄膜表面更加平整、致密。在LNO缓冲层上制备的PZT薄膜具有优良的铁电特性和介电特性：LNO缓冲层厚度为40nm时,500kV／cm的外加电．场下。剩余极化(Pr)为37．6μC／cm^2,矫顽电场(Ec)为65kV／cm;100kHz时,介电常数达到822,并且发现LNO缓冲层的厚度为40nm,PZT的铁电、介电特性改进最为显著。     

(Pb,La)TiO3铁电薄膜微结构与制备工艺研究

采用射频磁控溅射技术在室温淀积、其后在700℃下退火10min,制备了（Pb,La）TiO3（简记为PLT）铁电薄膜。利用XRD研究了薄膜的结晶性;利用XPS研究了薄膜表面的化学成分、组分以及表面原子的化学价态;利用SEM研究了薄膜的断面。薄膜结构分析结果表明,在一定的制备工艺条件下,薄膜制备时间的长短对薄膜结晶性能的影响不大;XPS波谱分析表明,所测得的元素有Pb、La、Ti、O和C,其中C元素是薄膜在制备或测试过程中的污染,薄膜中没有其它杂质元素;由断面的SEM分析可知,在本论文采用的制备工艺条件下,薄膜与基底之间基本上没有互扩散,薄膜与基底的界面比较清楚。     

低温烧结0.4CaTiO3-0.6Ca(Mg1/3Nb2/3)O3介电陶瓷的实验研究

对添加H3BO3-ZnO-R(BZR)玻璃实现0.4CaTiO3-0.6Ca(Mg1/3Nb2/3)O3(0.6CMNT)介质陶瓷的低温烧结进行了系统的研究。研究结果表明,在一定BZR玻璃添加量(1m%(质量分数)～5m%(质量分数),m是比例系数,且m>0)的条件下,陶瓷的最佳烧结温度均在950℃;在950℃烧结,BZR玻璃的添加量为2m%(质量分数)时,介电常数εr=47.26976,介电损耗tanδ=0.0098;BZR玻璃的添加量为3m%(质量分数)时,介电常数为εr=47.75029,介电损耗tanδ=0.0102。并且发现,添加适量的BZR玻璃,可以促进晶粒生长,但过量则会在烧结过程中产生过多的液相,且液相扩散严重,致使部分晶粒未能充分生长,而部分晶粒却异常长大,晶粒大小不均匀,影响陶瓷的介电性能。     

Pb O3 成分梯度铁电薄膜的结构及性能

采用Sol-Gel方法,通过快速热处理,在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备出Pb (Zr, Ti) O₃成分梯度薄膜。用俄歇微探针能谱仪 (AES) 对制备的上梯度薄膜进行了成分深度分析,证实其成分梯度的存在。XRD分析表明,制备的梯度薄膜为四方结构和三方结构的复合结构,但其晶面存在一定的结构畸变。介电温谱测试表明,随着温度的升高,梯度薄膜出现一个铁电-铁电相变点和两个居里点,同时出现一定的频率弥散现象。不同偏压下电滞回线的测试表明,梯度薄膜表现出良好的铁电性质。热释电性能测试表明,梯度薄膜的热释电系数随着温度的升高逐渐增加,并且其热释电系数比每个单元的热释电系数大。      

低温制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3铁电薄膜及其性能研究

采用脉冲激光沉积技术（PLD）在（100）p-Si衬底上,低温淀积、快速退火成功地制备了具有完全钙钛矿结构的多晶PZT铁电薄膜,所制备的PZT铁电薄膜致密、均匀,表现出良好的介电和铁电性能,其介电常数和介电损耗100kHz下分别为320和0.08,剩余极化Pr和矫顽场Ec分别为14μC/cm^2和58kV/cm,＋5V电压下漏电流密度低于10^-7A/cm^2。10^7次极化反转后剩余极化仅下降10％,具有较好的疲劳特性。     

Pb(Hf_(0.3)Ti_(0.7))O_3铁电薄膜的制备与性能研究

采用脉冲激光沉积方法在不同温度下生长Pb(Hf0.3Ti0.7)O3(PHT)铁电薄膜,利用各种表征手段测试并分析薄膜的微观结构和电性能。研究表明,生长温度为400℃沉积的PHT薄膜具有良好的(111)择优取向;PHT薄膜矫顽场(2Ec)为390 kV/cm,剩余极化强度(2Pr)为53.1μC/cm2,经1.5×109次翻转后剩余极化强度保持85%;PHT薄膜绝缘性能良好,相对介电常数约为540。PHT薄膜有望应用于铁电随机存储器。     

Pb(Zr,Ti)O3薄膜微区残余应力的X射线面探扫描分析

根据在X射线二维衍射几何关系下建立的应力应变方程,提出了一种基于X射线多晶面探衍射仪系统分析射频磁控溅射制备的Pb(Zr,Ti)O3薄膜微区残余应力的测量方法,即通过基于X射线衍射圆锥形变的分析来表征薄膜的残余应力,试验结果表明薄膜所受为残余拉应力,同时利用X射线面探扫描方法评价了薄膜的残余应力分布.     

Ti(Ta)O2薄膜的表面形貌对血管内皮细胞生长量影响的研究

采用磁控溅射合成不同Ta含量的系列Ti(Ta)O2薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌进行表征.并对薄膜表面进行人脐静脉内皮细胞(HUVEC)种植试验以评价薄膜材料的表面形貌对细胞组织相容性的影响.结果表明,细胞在不同Ta含量的Ti(Ta)O2薄膜表面因表面形貌的不同具有明显不同的粘附、增殖和生长行为.薄膜表面适当的粗糙度有利于细胞的贴附、生长和增殖.该研究指出,通过控制材料表面改性层的特征,可改善其表面细胞生物学行为,并可提高薄膜材料表面生物相容性.     

MnO2对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3微观结构和微波介电性能的影响

研究了MnO2助烧剂对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微观结构和微波介电性能.MnO2可以有效地使Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的致密化温度由1550℃降低到1400℃左右.随MnO2掺量的增加,Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的12超晶格衍射峰的强度减弱,但是没有第二相出现.1400℃烧结4h陶瓷的晶粒尺寸在1.5μm左右.MnO2的掺入改善了Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微波介电性能,MnO2掺量为1%mol的Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷具有最好的微波介电性能εr≈31.5,Qf=68000,τf=3.11×10-5/℃,这可归功于陶瓷具有相当高的相对密度.     

共沉淀法合成球形正极材料xLi2MnO3·（1-x）Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2（x=0.2、0.4、0.6）及其性能研究

以氨水作为络合剂,采用氢氧化物共沉淀法合成了球形富锂锰基正极材料xLi2MnO3·(1-x)Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2(x=0.2、0.4和0.6),并对合成的不同组分样品材料的化学成分、结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明,样品材料的化学组分与其理论含量相同,随着x的增大,材料的粒度变小,在电压范围为2.5~4.6V条件下进行充放电性能测试时,材料的首次充放电容量随着x值减小而增加,且当x=0.2时,材料在不同倍率条件下具有最大的放电容量。     

共沉淀法合成球形正极材料xLi2MnO3·(1-x)Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2(x=0.2、0.4、0.6)及其性能研究

以氨水作为络合剂,采用氢氧化物共沉淀法合成了球形富锂锰基正极材料xLi2MnO3·(1-x)Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2(x=0.2、0.4和0.6),并对合成的不同组分样品材料的化学成分、结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明,样品材料的化学组分与其理论含量相同,随着x 的增大,材料的粒度变小,在电压范围为2.5~4.6V条件下进行充放电性能测试时,材料的首次充放电容量随着x 值减小而增加,且当x=0.2时,材料在不同倍率条件下具有最大的放电容量。     

BixLa1-xFeO3薄膜的介电和铁电性质的研究

用溶胶-凝胶法制备了纯的和5%La掺杂的BiFeO3薄膜,研究了室温下薄膜的介电和铁电性质.介质性质研究表明,在6.8MHz和7.8MHz附近,BiFeO3薄膜和Bi0.95Ia0.05FeO3薄膜分别出现了介电损耗极大和介电常数的正负转变,归结为薄膜的介电性质由容性向感性的转化.而铁电测试表明,通过La掺杂,增强了薄膜的铁电性,同时有效地减少了BiFeO3薄膜的漏导.     

溶胶-凝胶法及热处理制备β-Bi2O3薄膜

为了提高Bi2O3薄膜的光电特能,采用溶胶-凝胶法在FTO衬底上制备了β-Bi2O3薄膜。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见光吸光度和光电转换效率的测试研究了热处理工艺对薄膜结构和光电特性的影响。结果表明:当退火温度为450℃时,制备出的Bi2 O3薄膜结晶度高,禁带宽度为2.71 eV,在1 mol/L NaOH溶液,0 V(vs Ag/AgCl)偏压条件下,350 nm处单色光电转换效率(IPCE)最高,达25.5%。     

水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)

以五氧化二铌(Nb2O5)为原材料通过络合反应合成了铌的前驱体溶液,并与醋酸铅(Pb(Ac)2),醋酸镍(Ni(Ac)2)混合,于200℃水热条件下进行预反应.水热预产物经进一步煅烧,成功获得了纯钙钛矿相PNN粉体.采用XRD和Raman分析,研究了水热时间,溶液pH值,煅烧温度等条件对PNN粉体相结构的影响,分析了粉体的相结构变化规律.结果表明,经过水热处理的粉体,在900℃煅烧后,形成具有钙钛矿结构PNN,特别是通过调整制备工艺,得到纯相的PNN粉体.