丹皮酚缩-2，4-二硝基苯腙的合成与表征

利用丹皮酚和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成丹皮酚缩-2,4-二硝基苯腙,标题化合物经元素分析、红外、紫外光谱以及电喷雾质谱进行了结构表征。     

新型偶氮染料中间体2-氨基-3,5-二硝基苯乙酮的合成

本文以丙二酸二甲酯、镁屑、乙醇和2-氯-3,5-二硝基苯甲酸为原料,发展了一条新的路线合成新型偶氮染料中间体2-氨基-3,5-二硝基苯乙酮,该中间体可以生物降解,大大降低对人体以及环境的危害。     

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，合成了苯甲酰肼、对羟基苯乙酮腙类试剂，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构，并用分光光度法测定了解离常数。     

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75％提高到91．2％。     

香草醛缩2，4-二硝基苯腙的合成和抑菌性研究

利用香草醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成香草醛缩2，4-二硝基苯腙，利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征。采用琼脂扩散法，以金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌为生物指标，研究了香草醛缩2，4-二硝基苯腙对4种菌种的抑制作用，结果表明，在一定的浓度范围内，目标产物对所受试菌种具有一定的抑制作用。     

对2,4—二硝基苯酚合成方法的改进

明显改进了由２，４－二硝基氯苯合成２，４－二硝基苯酚的生产工艺。在１０００ｍＬ四颈瓶中进行的试验表明：水解及酸化反应的原料２，４－二硝基氯苯、氢氧化钠、盐酸的适宜摩尔比为１∶（２．０８～２．２３）∶（１．１１～１．２３），适宜的水解温度及酸化温度分别为９１～１０２℃、７０℃，适宜的搅拌速度为４００～５００ｒ／ｍｉｎ，适宜的水解反应时间为１５０ｍｉｎ。６０ｔ／ａ的生产装置在十分相似的工艺条件下运行获得成功，工业生产装置上搅拌器转速改变为１３６ｒ／ｍｉｎ。新的工艺流程水解步骤完成后直接进行酸化，过滤可在室温至３５℃下进行，操作过程大为简化，废水显著减少，产率达到９８％。     

微波辐射合成2,4-二硝基苯苄醚的研究

在微波辐射下,以2,4-二硝基酚、KOH和氯化苄为原料,KI为催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了标题化合物。通过测定熔点和红外光谱对产物进行了确证。采用单因素实验法,考察了反应物的物质的量比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响,结果表明:在聚乙二醇200存在下,当n(2,4-二硝基酚)∶n(KOH)∶n(氯化苄)∶n(KI)=1∶1∶1.17∶0.81、微波功率为320 W、辐射时间为3 min时,收率89.28%。     

3,5-二硝基苯甲腈的合成与表征

以苯甲酸为起始原料,经过硝化、酯化、氨化和脱水4步反应合成了标题化合物,总收率为42.9%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;采用甲醇/氯化亚砜作为酯化试剂,将酰化与酯化"一锅法"制备3,5-二硝基苯甲酸甲酯,提高了收率,降低了污染;对于脱水反应工艺进行了重大改进,采用三氯氧磷为脱水试剂合成3,5-二硝基苯甲腈,蒸出过量的三氯氧磷与产生的氯化氢,有效降低了酸度,避免了氰基的水解,收率达到94.3%.     

对甲氧基苯甲醛缩水杨甲酰腙的合成与结构表征

在乙醇中合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析.该化合物为三斜晶系,晶胞为P-1,晶胞参数:a=0.507 89(13)nm,b=0.212 81(3)nm,c=0.269 98(3)nm,V=0.267 51(8)nm3,Z:8,M,=270.28,Dc=1.342 g/cm3,T=25(2)℃,F(000)=1 136,μ(Mo Kα)=0.095 cm-1,R=0.079 5,ωR=0.130 4,化合物分子通过分子间氢键形成了-维链状结构.     

1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛腙类化合物的合成

首先通过Vilismier反应得到的1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛与氨基硫脲反应制备了关键中间体1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛缩氨基硫脲.最后,经吡唑醛缩氨基硫脲中间体与7种不同的ω-溴代芳基乙酮反应合成了N-(1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-基)-N＇-(芳基-噻唑-2-基)-甲醛腙类衍生物.利用元...     

苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性质

由苯亚甲基苯乙酮和4-氯苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的酰腙化合物苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙,并培养成单晶(CCDC:848755)。通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了结构表征。结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据:a=0.913 4(6)nm,b=2.451 0(17)nmc,=0.948 9(7)nm,β=118.77°,V=1.862(2)nm3,Z=4,μ=0.218 mm-1,Dc=1.287 mg/m3,F(000)=752,R1=0.072 2[I>2δ(I)],wR2=0.226 7(all data),GOF=0.968。荧光光谱表明,该化合物的荧光性能较好,可以作为一种潜在的光活性材料。     

对羟基安息香醛苯甲酰腙的合成、表征及热稳定性

以对羟基安息香醛和苯甲酰肼为原料,采用二苯氨基脲为催化剂,通过缩合反应合成对羟基安息香醛苯甲酰腙。探究了催化剂用量与反应时间对酰腙收率的影响。结果表明,在回流条件下,催化剂二苯氨基脲用量为反应物的15%,反应6.0 h时,酰腙收率可达88.61%。     

间苯二甲酰腙类化合物的合成及阴离子识别研究

以间苯二甲酸为起始原料经酯化、肼解得到相应的间苯二甲酰肼,进一步与芳香醛缩合,合成了6种尚未见文献报道的间苯二甲酰腙类目标化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR确证.利用UV-Vis考查了目标化合物与6种阴离子的识别作用,实验结果表明,部分主体分子能较好的识别F-、CH3COO-,溶液的颜色及吸收光谱均发生很大变化,利用其颜色变化实现了裸眼检测.同时探讨了主体分子与阴离子可能的结合模式.     

乙酰二茂铁苯甲酰腙的合成及其电化学性质和抑菌活性

以二茂铁、苯甲酸乙酯及水合肼为原料合成了乙酰二茂铁苯甲酰腙(AFZ),其结构通过IR、1 H NMR和元素分析予以确证,讨论了影响AFZ收率的三种因素;测定了AFZ无水乙腈溶液的循环伏安图和二甲亚砜溶液的抑菌活性。循环伏安实验表明,在扫描范围(-0.30～0.83V)内,AFZ出现了一对氧化还原峰;当扫描速度为100～500mV/s,其半波电位(E1/2)为0.514～0.538V;峰电流比(Ipa/Ipc)为1.605～1.630;峰电流(Ip)与扫描速度平方根(V1/2)呈良好的线性关系。抑菌试验表明,AFZ对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较好的抑菌活性。     

两种含二苯膦基二茂铁酮亚胺席夫碱的合成与表征

以二茂铁、醋酸酐和苯甲酰氯为原料,经过傅克反应和酮胺缩合等反应,合成了标题化合物.讨论了催化剂、溶剂、反应时间和投料计量比对目标产物收率的影响.通过红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱及元素分析对产物的结构进行了表征,并研究了其电化学性质.     

含二茂铁的双邻苯二甲腈-苯并恶嗪树脂的合成

以联苯二酚,4-氨基苯氧基邻苯二甲腈,二茂铁甲醛为原料,采用缩聚反应制备了含二茂铁的双邻苯二甲腈-苯并恶嗪树脂(FPNBZ)。通过核磁共振(1HNMR,13CNMR)、红外光谱(FTIR)、DSC、TGA对合成的含二茂铁的双邻苯二甲腈-苯并恶嗪单体的结构、热行为及固化物(FPNBZR)的热性能进行了研究。结果表明,FPNBZ的加工温度窗较宽,达到74℃,FPNBZR具有较好的耐热性,初始分解温度为353.38℃,600℃残重达到45%。