ICP—AES法测定高纯氧化镨中5个稀土杂质元素

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镨中５个稀土杂质元素（Ｌａ２Ｏ３，ＣｅＯ２，Ｎｄ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３）的方法，考察了基本浓度、酸度对元素信背比的影响。各元素的检出限为０．０１１￣０．０８２μｇ／ｍＬ，相对标准偏差０．３％￣４．５％，高浓度元素回收率为１００．５％￣１０８．２％，低浓度元素回收率为９４．０％￣１０５．６％。本方法快速、准确、简单，可满足９９．９％的氧化镨测定要求。     

原子吸收分光光度法测定硫酸铜中微量锌

在ｐＨ５．５￣６．５的缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ）和硫代硫酸钠还原成Ｃｕ（Ⅰ），采用０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＰＭＢＰ－苯萃取Ｚｎ（Ⅱ），达到分离铜基体的目的，以５％ＨＣｌ反萃，水相用原子吸收分光光度法测定锌，其锌含量１￣５μｇ／ｍＬ符合比尔定律。方法简便，锌回收率为９８．０％￣１０４．０％。     

铬的价态光度测定法的研究

在０．０２５～０．６ｍｏｌ／ＬＨ_２ＳＯ_４溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）萃入Ｎ－２３５甲苯有机相后，二苯偕肼直接显色，其最大吸收峰为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．４×１０￣４，铬含量在０．５～２０μｇ／５ｍＬ范围内符合比尔定律，回收率为９８％～１０２％，该法满意地用于电镀和铬盐工业废水中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的测定。     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

邻硝基苯基荧酮光度法测定矾土中镁

在硼砂－ＮａＯＨ（ｐＨ１０．５）缓冲溶液中,当ＣＰＢ和ＯＰ存在,邻硝基苯基荧光酮与镁（Ⅱ）显色,λｍａｘ＝６１０ｎｍ,镁量在０～０２μｇ／５０ｍＬ范围内符合比尔定律。用环已烷二胺四乙酸钙－三乙醇胺－四乙烯五胺混合液,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰,可用于钒土中０．０５％～１．００％镁的测定。     

Rhod 6G－BiIn－SDS＋Triton X－200体系的形成机理与应用

研究了Ｒｈｏｄ６Ｇ－ＢｉＩｎ－ＳＤＳ＋ＴｒｉｔｏｎＸ－２００体系的形成机理与应用。ＳＤＳ＋ＴｒｉｔｏｎＸ－２００与配体Ｒｈｏｄ６Ｇ形成混合胶团，对显色体系产生增溶、增敏作用，实现了缔合物的水相测定。在ｐＨ为１．８时，试剂空白的λｍａｘ为５３１ｎｍ，缔合物的λｍａｘ为５８０ｎｍ，△λ为４９ｎｍ。在含铋０～８．０μｇ／２５ｍＬ的范围内符合比尔定律，表现摩尔吸收系数ε为３．４６×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。该体系选择性好，可不经分离直接用于测定铋含量均超过０．００１％的铁、精密合金、铜小于０．５％，镍小于４％，钨小于３％的合金钢和高温合金。     

硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

LF（钢包炉）固体合成渣脱硫工业性试验研究

以３０ｔＥＢＴ超高功率电炉为初炼炉和４０ｔＬＦ（钢包炉）作为精炼炉，使用ＣａＯ－ＣａＦ２系固体合成渣对Ｑ２３５钢进行钢包炉内脱硫工业试验，在本试验条件下，当ＥＢＴ电炉初炼钢液（Ｓ）初＝０．０３５％～０．０８１％时，最佳精炼渣碱度Ｒｂ＝（％ＣａＯ）／（％ＳｉＯ２）为２．０～２．６或Ｒｆ＝（％ＣａＯ）＋（％ＭｇＯ）／（％ＳｉＯ２）＋（％Ａｌ２Ｏ３）为１．５～２．０，渣指数（ＣａＯ）／（ＳｉＯ２）：（Ａ     

二溴羧基偶氮胂分光光度法测定球墨铸铁中稀土总量

在０．３６ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，铈稀土与二溴羧基偶氮胂形成兰紫色配合物，其最大吸收位于６３２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．４０－１．２８×１０＾５。（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ）在草酸存在下，可不经分离直接测定球墨铸铁中０．０１０－０．０５０％稀土总量。     

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。     

速差动力学光度法同时测定微量钼和钛的研究

根据ＭＯ（Ⅵ）和Ｔｉ（Ⅳ）在酸性介质中与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）及溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）形成三元缔合物的速度差异，建立了两者同时测定的速差动力学光度法。本法测定钼和钛的线性范围分别为５．０～２０μｇ／２５ｍｌ和１．５～９．０μｇ／２５ｍｌ，且两者浓度之比在Ｍｏ／Ｔｉ为０．８３～６．７之间时可得较满意的结果。测定了模拟样品中钼和钛的含量，其加标回收率分别为９８．２％～１０４％和９２．０％～１０８％。     

硫氰酸钾-硫酸体系吸附阴极溶出伏安法测定钢铁中铜

在０.０８％硫氰酸钾＋０.１２ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋０.８％盐酸羟胺的体系中,硫氰酸根离子与Ｃｕ（Ⅱ）形成络合物吸附在卧汞电极上。在－０．２ Ｖ呈现灵敏的阴极溶出峰。在０～０. ５１ｎｇ／ｍＬ范围内,铜（Ⅱ）的溶出峰与铜的浓度呈线性关系。当富集时间为２ｍｉｎ时检出限达０.０１２ｎｇ／ｍＬ。本法用于测定钢铁中铜得到满意的结果。     

用絮凝剂改善高铅浸出渣浆沉清过滤性能

为改善高铅浸出渣浆沉清过滤性能，用Ａ、Ｂ二种絮凝剂进行了浓度及用量试验，当采用Ｂ型絮凝剂、浓度０．５％、用量５ｍＬ／７００ｍＬ时，沉清及过滤时间均由３～４ｈ缩短至３０ｍｉｎ，使设备能力增加，设备寿命延长。     

氯化铵焙烧法分解氟碳铈精矿制备晶型碳酸稀土的研究

采用脱氟剂将氟碳铈精矿中的氟转化为水溶性氟洗去,再用氯化铵焙烧法分解经预脱氟的氟碳铈精矿,直接用水浸取稀土。考察了反应温度、时间、氯化铵用量及脱氟剂用量对该矿稀土提取率的影响,脱氟精矿在焙烧温度４８０℃,焙烧时间１．５ｈ,氯化剂／矿重＝ ２．０ 时,稀土提取收率达８４．３％ 。其氯化选择性高,浸出液中Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ等非稀土杂质分别为稀土的０．１０％ 、０．００５％ 和０．０１６％ ,经碳酸氢铵沉淀,获得了晶型碳酸稀土（折算稀土氧化物纯度９２．０７％ ）产品。     

ICP—AES法同时测定NH4HCO3中8种元素的方法研究

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法，以５％优级纯盐酸为介质，考察了酸度、基体浓度的影响。该方法的检出下限为０．８￣２．６μｇ／ｇ，多次测定相对标准偏差（ＲＳＤ）３．４％￣７．３％，标准加入回收率９４．４％￣１１９．３％。     

稀土对白口铸铁组织和性能的影响

本文研究了稀土对白口铸铁组织与性能的影响，微合金化，热处理对白口铸铁性能的改善。研究所用的原铁水成份为Ｃ：２．４～３．０％，ＳｉＯ：３～１．０％，Ｍｎ：～０．５％，Ｐ、Ｓ：＜０．１％，稀土加入量试验范围为０～１．２％ＲＥＳｉＦｅ，结果表明适宜的稀土硅铁加入量为０．８～１．２％。     

ICP－AES法测定矿渣中痕量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．００００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质

用锌粉将三价铕还原为二价。在ｐＨ５时用ＰＭＢＰ／环已烷－异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,１８种杂质元素的测定下限在０．００７５～０．７５μｇ／ｇ之间。加入回收率为８０％～１２５％。相对标准偏差小于２５％。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。     

ICP—AES法测定矿渣中良量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．０００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣ１＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

萃取伏安法测定铁矿样中的铜,铅,镉,锌

提出了一种用差示脉冲阳极溶出发法（ＤＰＡＳＶ）简便、快速、准确测定铁矿样中重金属（铜、铅、镉、锌）方法。用浓盐酸分解试样，用乙醚萃取分离铁，对酸性水提出物进行伏安法测定。４种金属的回收率在９３．５－１０１．０％之间。铜、铅、镉、锌的相对标准偏差分别为０．７２％、０．４８％、０．６４％、０．４７％。在９５％置信度下，临界值／ｔ／表明本法没有系统误差。