HAQPT的合成及用它分光光度测定钒（V）的研究

给出了新试剂ＨＡＱＰＴ的合成方法。对用它分光光度测定（Ｖ（Ｖ）进行了研究，没有和有吐温－２０存在下显色适宜的酸度分别可高到０．３４和０．６０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４，方法有较高的灵敏度和较好的选择性。     

用2—羟苯乙酮肟萃取和同时分光光度测定混合物中钒（Ⅳ）和钒（Ⅴ）

在pH范围分别为3.6—4.5和2.7—4.1的条件下,在2-羟苯乙酮肟存在时,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃入氯仿中。对有机层进行测定,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分别在345和350nm处显示出最大的吸收。对钒(Ⅳ)在350nm波长处的行为也进行了研究。在380nm以外,钒(Ⅴ)吸收仍相当大,但是,钒(Ⅳ)在这范围内的吸收可忽略不计。对于钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)两种离子来说,即使4天以后,有机层的吸收也不会变化的。采用“Job”法测得所形成的络合物的组成比已确定为1:2(金属;配位体)。对于钒(Ⅳ)如钒(Ⅴ)的测定进行干扰研究,并提出了消除外来离子干扰的方法。在pH4条件下,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃取;这种萃取法成功地用于同时测定1—3 μgmL~-1范围的钒(Ⅳ)和1—6μgmL~-1范围的钒(Ⅴ),分别在350nm和400nm测量其吸收。     

钛铁矿中微量钒的分光光度法测定

矿样经Ｎａ２Ｏ２，ＮａＯＨ熔融后碱过滤分离大量钛、铁等杂质，在ＰＨ４．５的乙酸一乙酸钠介质中，Ｖ（Ⅳ）柯还原Ｆｅ（Ⅲ）－ｐｈｅｎ据此建立了钛铁矿中微量钒的光度测定方法。最大吸收波长为５１２ｎｍ，间接摩尔吸光系为１．１×１０＾４。     

N-苯甲酰苯基羟胺萃取-分光光度法测定废钼催化剂及浸出液中的钒

研究了 N 苯甲酰苯基羟胺 (BPHA)三氯甲烷萃取分光光度法测定废钼催化剂及其浸出液中钒的方法 ,探讨了钼、磷对 BPHA测定钒干扰的主要原因。在 5 .5 mol/ L的 HCl介质中 ,V( )与 BPHA形成紫红色配合物 ,大量钼、磷同时被分离 ,有色配合物于 5 3 0 nm波长处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 4.78× 1 0 3L/ (mol·cm)。方法的线性范围为 0～ 8.0 mg/ L,用于测定废钼催化剂及其浸出液中钒的结果令人满意。     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中的微量钒

钢样溶解后生成的V2O6^2-能够定量地取代磷钨酸[H7P（W2O7）6]中的W2O7^2-,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸。     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

萃取分光光度法测定铅钛合金中的钛

试验在１．８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，引络合物与二氯化锡作用形成疏水性的三元络合物，以三氯甲烷萃取，于４００ｎｍ处测定钛，方法准确、可靠，适合于万分之一至百分之一钛的测定。     

1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠固相萃取光度法测定微量钒(Ⅴ)

研究了1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)的显色反应,建立了测定钒的光度分析新方法。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为420 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,钒量在0~0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.     

用鞣酸作显色剂测定钛铁矿中的微量钒

pH4.5的酸度条件下,钒与鞣酸生成蓝色络合物.该体系λmax=620nm,ε=3.30×104,0～12μg钒/25mL符合比尔定律.该体系可用于钛铁矿中钒的测定,钛、铁的干扰可用沉淀分离法除去.     

液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒

结合自行设计的50 μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50 mL,萃取时间为60 s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0 g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135 ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002 μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。