一种典型酱香型白酒甜香风味酒挥发性香气成分分析

该实验运用感官品评方法从24种酱香型白酒中选取了一种典型酱香型白酒甜香风味酒,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和液-液萃取（LLE）两种样品预处理方法结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）剖析了其香气物质,通过香气活力值（OAV）分析,初步推断具有甜香风味的物质种类。结果表明,从典型酱香型甜香风味酒鉴定出90种挥发性成分,其中,酯类34种、醇类12种、醛酮类11种、芳香族类11种、酸类7种、含氮化合物4种、呋喃类物质5种、萜烯类物质6种;其中,对香气贡献最大的物质（OAV≥100）是辛酸乙酯、己酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸-2-苯乙酯、2-苯乙酸乙酯、3-苯丙酸乙酯、癸酸乙酯、十二酸乙酯和乙酸异戊酯。     

山西清香型宗酒原酒与成品酒香气成分及其感官分析

采用气相色谱、顶空固相微萃取/液液微萃取结合气相色谱-质谱联用对宗酒酒业清香型原酒和成品酒共6个酒样中香气成分进行定性、定量分析,计算其气味活度值(Odor activity value,OAV),确定出主要的香气贡献化合物,通过感官品评在宏观上整体、全面地对酒样风味进行剖析。最终定性、定量出59种香气成分。通过OAV值确定出具有香气贡献的化合物(OAV≥1)共31种,其中属于重要的香气组分(OAV≥10)17种。通过感官品评,最终确定出12个香气轮廓描述语,10个滋味轮廓描述语,通过风味剖面图直观地反映出了各酒样之间的感官差异。实验结果对宗酒企业系列产品品质的改良、差异化设计及新产品的开发等方面提供了一定的参考意义。     

2种芝麻香型白酒中香气活性成分分析

应用液液萃取法结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析2 种芝麻香型白酒（BTQ、YH）中香气活性成分。经保留指数、香气特征并结合标准品比对,BTQ和YH分别定性出挥发性化合物75 种和68 种;结合气相色谱-质谱-嗅闻联用通过芳香萃取物稀释分析分别嗅闻出香气活性化合物48 种和46 种,BTQ中香气稀释（flavor dilution,FD）因子值最大的是3-甲硫基丙醛（FD=6 561）;YH中FD最大的是苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、丁酸乙酯、戊酸乙酯（FD=2 187）。通过多种方法联用,对嗅闻到的51 种香气活性成分和28 种非嗅闻活性成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对整体香气的贡献程度,发现BTQ中有40 种化合物OAV不小于1,YH中有36 种化合物OAV不小于1,2 种酒中香气贡献度最高的是己酸乙酯、3-甲基丁醛、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯。结合FD因子及OAV,对这2 种芝麻香型白酒香气有重要贡献的化合物有己酸乙酯、丁酸乙酯和3-甲基丁醛。     

景芝芝麻香型白酒重要挥发性香气成分研究

芝麻香型白酒是1949年后新发展起来的一种新香型白酒,一直以来对其重要香气成分认识不清。应用顶空固相微萃取(HS-SPME)、液液微萃取(LLME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)检测技术,共分析定量出86种香气成分。其中α-雪松烯和α-萜品醇首次在芝麻香型白酒中被定量,平均浓度分别为45.34μg/L和15.77μg/L。结合香气活力值(OAV)分析,发现景芝酒中重要的香气成分为辛酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基丁醛、二甲基三硫、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯和戊酸乙酯(OAV1000)。剖析芝麻香型白酒的重要挥发性香气成分,将为芝麻香型白酒的生产质量控制提供理论依据与实践指导作用。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

浓香型习酒挥发性香气成分研究

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、液液微萃取(LLME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,气相色谱-氢火焰检测器(GC-FID)技术对13种浓香型习酒酒样的香气化合物进行定量,共分析定量了75种香气化合物.其中包括酯类27种,醇类9种,酸类12种,醛酮类8种,酚类3种,芳香族化合物9种,萜烯类3种,呋喃类3种和硫化物1种.从各类化合物含量上看,在浓香型习酒中含量较高的是酯类、醇类、挥发性有机酸等;结合香气活力值(OAV)分析,浓香型习酒重要的香气物质(OAV≥100)有:己酸乙酯、大马酮、辛酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、二甲基三硫、3-甲基丁醛、2-甲基丙酸乙酯、乙醛、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、己酸、丁酸和戊酸;通过对习酒重要香气化合物的量比分析,有助于更加清晰地认识浓香型习酒的风格特色.     

酒花浸膏关键性香气成分分析

采用固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）与溶剂辅助蒸发萃取（solvent-assisted evaporative extraction,SAFE）法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析酒花浸膏中的香气成分,同时采用气相色谱-嗅闻仪（gas chromatography-olfactory,GC-O）结合香气提取稀释分析（aroma extraction dilution analysis,AEDA）方法和香气活性值（odor activity value,OAV）,最终确定酒花浸膏的关键性香气成分。结果显示,采用2 种萃取方法结合GC-MS在酒花浸膏中共鉴定出111 种香气成分;经GC-O分析共鉴定出27 种香气活性化合物,其中异丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-甲基丁酸含量最高,结合风味稀释因子和OAV分析共同确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等化合物。     

酱香型白酒液液微萃取-毛细管色谱骨架成分与香气重组

应用液液微萃取（LLME）、气相-质谱联用仪（GC-MS）研究酱香型白酒骨架成分。液液微萃取定量48种香气物质,确定29种骨架成分。通过52种物质香气重组,得到的模拟酒香气较为丰满,且富有层次感,呈现酱香型白酒的背景香,但未出现典型酱香。缺失实验表明酱香型白酒骨架成分中香气贡献较大的主要是酯类和醇类物质,其中：己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、1-丙醇、2-苯乙醇以及3-甲基丁醇是重要的香气物质;缺失与添加实验验证了三甲基吡嗪、糠醛、4-乙基愈创木酚和呋喃扭尔（furaneol）与酱香型白酒的典型酱香无关。     

香气活度值法结合PLSR用于梨酒特征香气物质筛选与鉴定

采用固相微萃取-气相色谱-质谱对市售3种梨酒香气物质进行分离鉴定,共检出43种挥发性成分,其中醇类16种、酯类15种、醛类4种、酮类2种、酚类1种、酸类3种和其他化合物2种。结合香气活度值(odor activity value,OAV)和偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)确定梨酒特征香气物质并推断其对梨酒香气的贡献程度。OAV结果表明:梨酒特征香气物质主要为异丁醇、1-辛醇、1-壬醇、苯乙醇、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、β-大马士酮、丁香酚。建立6个感官属性(发酵香、酸香、果香、花香、甜香、清香)与43种香气物质的PLSR模型表明,苯甲醇、正丁醇、丁二酸二乙酯的OAV小于1,但对梨酒的香气有贡献,经OAV确定的梨酒特征香气物质与发酵香和甜香属性具有很好的相关性,而在清香、酸香、果香和花香上的相关性不明显。     

橄榄浸泡酒中香气成分的GC-MS分析

利用液液萃取法和顶空固相微萃取法两种方法对橄榄浸泡酒中的香气成分进行萃取,然后用气相色谱-质谱法进行检测分析,共鉴定出46种香气成分,包括醇类、酯类、酮类、醛类和酸类。橄榄浸泡酒的主要香气成分是异戊醇、异丙醇、2-丁醇、苯乙醇、2-羟基-丙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯等。     

微萃取技术在水中土霉味化合物检测的应用

土霉味是国内外饮用水处理中最常见的问题之一,它通常与微生物活动有关。虽然土霉味化合物的浓度非常低(ng/L),但仍然达到了人类的感知阈值。因此为了检测这些低浓度的土霉味化合物就必须采用高灵敏度、高选择性的方法进行富集处理。本文综述了吸附微萃取、液相微萃取等微萃取技术在水中土霉味化合物检测的研究进展,为提高水中土霉味化合物检测提供借鉴。微萃取效率主要受萃取纤维的种类、萃取模式、添加无机盐的浓度、萃取温度和萃取时间等因素的影响。微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的萃取新技术,可与气相色谱、液相色谱等仪器联用。     

环境激素酞酸酯类化合物检测的样品前处理技术研究进展

酞酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)目前已成为地球上存在最广泛的环境污染物之一,如何快速准确地定性定量检测环境中的PAEs显得尤为重要。由于环境样品基质的复杂性,在检测酞酸类化合物时需要进行样品前处理,主要包括提取、分离、纯化、浓缩等技术,来最大限度地提取目标物、降低干扰、提高检测灵敏度。因此酞酸酯类化合物的样品前处理技术已成为研究的重点。本文综述了国内外主要的环境激素酞酸酯类化合物的样品前处理技术,对固相萃取、固相微萃取和液相微萃取3种主要富集纯化技术分别进行了详细的介绍,并对其发展趋势进行了展望。     

Current overview and perspectives in environmentally friendly microextractions of carbamates and dithiocarbamates

Carbamates and dithiocarbamates are two classes of pesticides widely employed in the agriculture practice to control and avoid pests and weeds, hence, the monitoring of the residue of those pesticides in different foodstuff samples is important. Thus, this review presents the classification, chemical structure, use, and toxicology of them. Moreover, it was shown the evolution of liquid- and solid-phase microextractions employed in the extraction of carbamates and dithiocarbamates in water and foodstuff samples. The classification, operation mode, and application of the microextractions of liquid-phase and solid-phase used in their extraction were discussed and related to the analytical parameters and guidelines of green analytical chemistry.     

Analysis of isophthalaldehyde in migration samples from polyethylene terephthalate packaging

In the present work, different pre-concentration strategies were evaluated for the analysis of isophthalaldehyde in migration samples from food packaging materials. This compound is a potential migrant in several copolymers used for food packaging, and since it is considered a non-intentionally added substance, its concentration in migration samples must be determined. Derivatisation was the first sample treatment evaluated. o-(2,3,4,5,6-Pentafluorobenzyl)hydroxylamine was tested as derivatisation agent, but no satisfactory results were obtained. Then, hollow-fibre liquid-phase microextraction (HF-LPME) and solid-phase microextraction were optimised. The HF-LPME method showed the highest sensitivity, achieving an enrichment factor of 60-fold. The limit of detection of the method was 10 ng g^?1, the limit of quantification was 30 ng g^?1 and the relative standard deviation was 6.1%. Finally, the method was applied to migration studies to evaluate the safety in use of a poly(ethylene terephthalate) packaging material. The content of isophthalaldehyde was determined in two aqueous food simulants: 10% ethanol (v/v) and 3% acetic acid (w/v). Different migration conditions were tested. The results obtained showed a considerable rise in the concentration of isophthalaldehyde when increasing the time and temperature of the migration experiment.     

分散液液微萃取技术在乳制品分析中的应用

乳制品是人体重要的营养来源,其品质和安全关乎公众健康。由于乳制品基质效应明显,使相关指标的检测分析更具挑战性,亟需发展简便、高效、绿色的前处理方法改善基质干扰。分散液液微萃取技术(dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)是一种新型样品前处理方法,具有操作简单、溶剂消耗低和萃取效率高的特点,已广泛用于复杂基质样品中痕量无机/有机分析物的前处理。本文阐述了不同类型DLLME的原理特点,就DLLME技术在乳制品检测分析中的应用研究展开文献调研,展望了该技术在乳制品提取中的优化方向和应用前景,为乳制品分析提供新的技术选择。     

Characterisation of Commercial Vodkas by Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography/Mass Spectrometry Analysis

A reliable method for the characterisation of vodkas has been developed by application of solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/mass spectrometry (GCMS). Sixty-four samples of commercial Canadian and American vodkas, and one sample each of Japanese and German vodkas, were investigated in this study. The procedure yielded reproducible chromatographic profiles. The detected components were ethyl esters of C₈ to C₁₈ fatty acids at μg litre⁻¹ levels, various additives and contaminants. Distinctive profiles were observed for various brands. Markers for differentiating between Canadian and American vodkas were identified. The results of this study indicate that vodkas are differentiated by the combined effects of the original raw materials, any added substances, and differences in processing.     

固相微萃取技术及其在食品挥发性物质分析中的应用

介绍了一种可用于食品风味物质分析检测的新技术－固相微萃取法，并对固相微萃取装置构造、工作原理，操作步骤及影响分析物萃取效率的操作参数的优化控制进行了较为详细的论述。     

固相微萃取技术及其在食品分析领域的应用

对近年来发展起来的新型样品预处理技术——固相微萃 取技术的分析理论及在食品样品分析中的应用实例进行 了综述。     

固相微萃取在食品农药残留检测中的应用

固相微萃取（SPME）是近年来国际上兴起的一项样品分析前处理技术。与传统的液—液萃取和固相萃取相比较具有操作时间短，样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发与非挥发性物质、重现性好等优点。由于食品中残留农药成分复杂，含量低，要求检测方法具有相当的灵敏度和选择性。SPME在食品农药残留检测中的应用取得了可喜进展．越来越显示其广阔的前景。     

顶空液相微萃取技术综述

综述了顶空液相微萃取技术的分类、萃取原理、影响因素和应用研究情况,并展望了在烟草行业中的应用前景。