紫草油中亚麻酸的分离与提纯方法的研究

以中国东北地区产的紫草种籽为原料 ,气相色谱内标法进行跟踪定量分析 ,采用改进的尿素包合法 ,对从紫草种籽油中分离提纯亚麻酸的诸工艺条件进行了实验研究。实验结果表明 :每 2 0g紫草油最终可得不饱和脂肪酸甲酯 10 2g ,其中w(亚麻酸甲酯 ) =83 1%。最佳工艺条件为 :(1)水解反应 :m(KOH)∶m (CH3 CH2 OH)∶m(H2 O) =2∶15∶5 ,氮气保护 ,反应温度为 6 0℃ ,酸化时pH =3～ 4 ;(2 )甲酯化反应 :V(混合脂肪酸 )∶V(甲醇 )∶V(浓硫酸 ) =92∶4 0 0∶3;(3)尿素包合 :m(混合脂肪酸甲酯 )∶m(尿素 ) =1∶2 ,包合温度为 - 6℃ ,时间 8h。     

从脂肪酸的尿素包合法固相物中回收尿素的工艺

比较5种回收尿素包合法固相物中的脂肪酸和尿素的方法,其中,甲醇和甲苯的混合溶剂法的回收效果最好。当尿包固相物∶甲醇∶甲苯(g∶mL∶mL)用量比为1∶3∶3时,脂肪酸和尿素的回收率分别为99.12%、99.46%。对回收脂肪酸进行FT-IR、GPC和GC-MS分析:回收的脂肪酸中含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸(Unsaturated Fatty Acids,UFAs)结构;回收脂肪酸相对分子质量为443,含量93.92%;UFAs含量为93.96%。回收尿素的EMS微观结构分析:回收尿素为针状透明晶体结构和良好的结晶度。考察了回收尿素多次分离多不饱和脂肪酸的效果,重复回收和利用的结果显示:回收尿素6次分离得到的产品中PUFAs含量在81%～89%、UFAs含量为100%、收率在60%～72%。     

尿素包合法富集分离花生四烯酸的工艺研究

为提高尿素包合法富集花生四烯酸(AA)效率,研究了降温速度、甲醇用量、尿酯比及结晶温度对花生四烯酸(AA)晶体大小、收率及纯度的影响。结果表明,当结晶温度为-7℃,降温速度为10℃/h,m(脂肪酸甲酯)∶m(尿素):v(甲醇)为1 g∶2 g∶20 mL时,AA生成大颗粒晶体。AA的质量分数w(AA)=87.0%,收率为88.7%。杂质主要为亚麻酸(w=9.21%)。产品总不饱和脂肪酸质量分数大于99%。     

尿素包合法分离火麻仁油不饱和脂肪酸的研究

研究了尿素包合法提取火麻仁油中不饱和脂肪酸的工艺条件。分析了温度、时间、尿素用量、溶剂用量对相对含量和收率的影响。结果表明:采用95%乙醇作为溶剂,尿素与火麻仁粗油的质量比为0.38∶1,包合温度-10℃,包合时间24 h,乙醇与尿素的体积质量比为7∶1,为较优条件。在此条件下,非饱和脂肪酸相对含量为98.6%,收率为70.5%。     

不饱和脂肪酸β-环糊精包合物的工业化制备研究

采用β-环糊精包合法从花椒油中提取α-亚麻酸,使之其中的饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离,从而提高不饱和脂肪酸的含量。通过中试考察实施了不饱和脂肪酸工业化提取的工艺设计及工艺条件,以提高α-亚麻酸的提取率。工业生产之最佳包合条件:95%乙醇∶FFΑ∶β-CD=1∶2∶16,包合温度为60℃,包合时间为1.5 h。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对包合后的脂肪酸成分进行了分析,共检测出3种脂肪酸,使α-亚麻酸的相对含量得以明显提高。     

尿素包合法纯化小桐子油多不饱和脂肪酸的工艺

研究了尿素包合法纯化小桐子油脂中多不饱和脂肪酸(PUFAs)的工艺条件.考察了溶剂种类、不饱和脂肪酸/尿素/甲醇质量比、包合温度和降温方式对PUFAs纯化效果的影响.3种溶剂中,甲醇对PUFAs的纯化效果最好.当UFAs/尿素质量比为1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5时,PUFAs纯度不断提高,分别为69.38%、...     

尿素包合法富集鱼油乙酯中的EPA和DHA

采用尿素包合法富集鱼油乙酯中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),通过单因素实验和正交实验确定最优富集工艺为:m(尿素)∶m(鱼油乙酯)为1.5∶1、V(乙醇)∶m(鱼油乙酯)为3∶1、包合时间1h、包合温度75℃、结晶温度25℃,一次包合的EPA+DHA含量可达85%以上,收率60%。     

从废弃油脂生物柴油中分离不饱和脂肪酸甲酯

以废弃油脂制生物柴油为原料,以95%醇为溶剂,采用尿素包合法提取不饱和脂肪酸甲酯,为生物柴油联产具有高附加值化工产品打下基础.重点考察了尿素用量、溶剂用量、包合时间和包合温度对不饱和脂肪酸甲酯分离效果的影响.结果表明,尿素包合法从生物柴油中分离不饱和脂肪酸甲酯的适宜工艺条件为:尿素,生物柴油质量比为1.4～1.7,溶剂/生物柴油质量比为4.6～6.0,包合温度为10℃,包合时间为18 h.在适宜条件下,不饱和脂肪酸甲酯含量可达93.5%,收率可达55.8%.     

脲包法分离不饱和脂肪酸甲酯的研究

以混合脂肪酸甲酯为原料,采用尿素包合法（脲包法）分离不饱和脂肪酸甲酯。通过正交试验,得到了最佳工艺条件：混合脂肪酸甲酯（w）：尿素（w）：甲醇（v）为1：2．09：8．36,包合温度-10℃,包合时间18h。经过一次包合,不饱和脂肪酸甲酯的含量由原来的47．69％提高到86．74％,收率54．19％。     

核桃油中亚油酸分离工艺研究

通过尿素包合法分离出核桃油中的亚油酸,采用高效液相色谱法测定亚油酸的含量,讨论包合时间、脂肪酸/尿素(w/w)和甲醇/尿素(v/w)对亚油酸得率和纯度的影响。结果显示,当包合温度为-5℃,包合时间为24 h,脂肪酸/尿素(w/w)为0.5,甲醇/尿素(v/w)为5,亚油酸的纯度67.17%,得率87.61%。     

α-氯代脂肪酸水热法中性水解合成α-羟基脂肪酸

开发了一条从天然脂肪酸合成α-羟基脂肪酸(α-HFA)的高产率、低污染且低成本的合成路线,即从天然脂肪酸制备α-氯代脂肪酸(α-CFA),再以α-CFA为原料通过水热法中性水解合成α-HFA。用GC-MS和IR鉴定了产物的结构,ESI-MS表征了产物的相对分子质量(以下简称分子量),纯化后α-HFA纯度达99%(GC)以上。探讨了水热中性水解反应中原料配比、反应加水量、反应温度、反应时间等因素对该水热工艺的影响,结果表明,当n(CaCO3)∶n(α-CFA)=1.05∶1,m(H2O)∶m(α-CFA)=2∶1,C12～C18的α-氯代天然脂肪酸在155℃水热条件下反应4 h后,α-HFA同系物的产率均高达98%～99%。     

N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫酸与对甲基苯磺酸混酸催化剂的最佳组成为1∶1、滴加时间为1 h,使得产品收率达到93%以上,纯度98.7%。     

覆盆子酮的合成研究

用正交实验法研究了对羟基苯甲醛与丙酮的缩合反应条件。优选的工艺条件是 :物料物质的量比n(对羟基苯甲醛 )∶n(丙酮 )∶n(氢氧化钠 ) =1.0∶2 5∶2 5 ;反应温度为 30℃ ;反应时间为 5h。缩合反应产物 (不饱和酮 )的收率按对羟基苯甲醛计达到 84 2 %。不饱和酮经常规加氢还原、减压蒸馏、混合溶剂重结晶后得覆盆子酮 ,收率按对羟基苯甲醛计为 6 1 8%。产品为白色针状晶体 ,具有强烈的覆盆子香气 ,熔点 82～ 84℃ ,质量分数 >99 5 % ,达到QB 16 32标准     

2,6-萘二酚的提纯工艺研究

2,6-萘二酚粗品（纯度83.5%）在低级醇类、酯类单一溶剂或混合溶剂中重结晶,可以除掉杂质二聚物和2-萘酚等。较好的工艺条件为：m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丁醇）=0.1∶1∶3,回流搅拌30 min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度96.14%;m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丙醇）：v（水）=0.1∶1∶3∶9,纯度96.09%,收率68%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

聚乙二醇改性菜籽油的碱催化合成及性能

在固体碱催化下,由菜籽油改性制得的菜籽油脂肪酸甲酯与聚乙二醇400(PEG400)进行酯交换反应,合成了绿色可降解的多功能非离子表面活性剂聚乙二醇脂肪酸酯。对酯交换反应的主要影响因素和产物性能进行了考察。结果表明,在m(菜籽油脂肪酸甲酯)∶m(PEG400)=2.0∶1.0,催化剂w(CaO/ZrO2)=0.8%(相对于反应物总质量),温度130℃,反应时间7.5h的条件下,聚乙二醇脂肪酸酯产率达91.56%;产物浊点53℃、表面张力35mN/m、乳化性361s、润湿力59s,说明具有很好的表面活性。     

癸二腈加氢制癸二胺的工艺研究

对癸二胺产品传统加氢工艺进行了研究,探讨在反应中影响选择性及收率的原因,优化了工艺条件:温度70～90℃,压力1.5～2.5MPa,催化剂雷尼镍5%～10%(m/m,以癸二腈计),氢氧化钾0.05%～0.5%(m/m,以癸二腈计),v(癸二腈)∶v[乙醇(90%～95%,v/v)]=1∶1。并按优化工艺条件进行了工业化放大生产,产品含量>99.7%,收率>97.5%(n/n),较传统加氢工艺高3%～4%。     

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。     

Effects of age,sex, and diet upon carcass and liver fatty acid composition of pitman-moore miniature pigs

Fatty acid composition of carcass and liver and proximate analysis of liver were studied in 14–28 day old Pitman-Moore miniature pigs, 26 sow-reared and 30 fed a semisynthetic diet in which the fat was lard. With increasing age, fat of carcass, but not of liver, became significantly more unsaturated. The percentage of palmitic acid (16∶0) and total saturated fatty acids was significantly greater and the percentage of linoleic acid (18∶2) and total unsaturated fatty acids significantly less in carcasses of male than of female pigs. No sex-related differences in proximate or fatty acid composition of the liver were noted. Carcasses of sow-reared pigs contained significantly greater percentages of myristic (14∶0), palmitoleic (16∶1), and linoleic acids and significantly lesser percentages of stearic (18∶0) and oleic (18∶1) acids than did those of pigs fed the semisynthetic diet. Diet-related differences in fatty acid composition of liver closely paralleled those of carcass, although liver contained markedly greater percentages of stearic and arachidonic (20∶4) acids and lesser percentages of palmitoleic and oleic acids than did carcass. Diet-related differences in fatty acid composition of carcass and liver are discussed in relation to the fatty acid composition of dietary fat (sow milk and lard).     

乳糖糖苷表面活性剂的合成与性能研究

以乳糖、乙二醇、高碳醇为原料,采用转糖苷法合成了乳糖糖苷表面活性剂,用正交及单因素实验探讨了合成乳糖糖苷的最佳工艺条件,得到的最佳工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4 h,m(乳糖)∶m(对甲苯磺酸)∶m(十二烷基苯磺酸)∶m(乙二醇)∶m(高碳醇)=1∶0.013∶0.03∶4.9∶1.2,在该条件下糖苷产率为129.7%,糖转化率为98.37%。对所得产品进行FTIR、GC-MS和表面张力等性能分析。结果表明,乳糖能够合成糖苷类表面活性剂。