准弹性激光光散射法(一)

本刊将从今期开始分四期连续刊登中山大学梁国眉、冯榕荫同志的“准弹性激光光散射法”一文。本文所介绍的动态光散射技术(又称为准弹性光散射技术)是近十多年来世界才发展起来的新研究和新技术。它使用激光光源,用光子相关光谱对合成高分子、生物大分子、胶体溶液的动态扩散系数、大分子运动形态和流体力学尺寸进行测定,不仅是准确而快速的测量方法,而且对上述各种溶液性质研究也是十分有用的工具。本文介绍了这一技术的原理、仪器结构及应用说明,希望大家能从该文中对此项新技术有所认识。     

使用激光小角散射仪检测薄膜和纤维的球晶结构

本研究利用激光小角散射仪观察了涤纶和尼龙6熔体在不同淬火温度下球晶的大小,并用光电扫描器扫描了球晶光强的变化。介绍了激光小角散射仪的测试原理、功能及球晶半径的计算方法。讨论了球晶结构与热处理温度的关系、拉仲条件对光散射图的影响。同时也指出了小角散射技术在测试球晶尺寸上的局限性。     

准弹性激光散射法(续)

四、准弹性激光光散射的应用 4—1 平移扩散系数及粒子尺寸的测定目前,准弹性光散射(QLS)已被认为是测量高分子溶液和悬浮液中散射大分子或粒子平移扩散系数并确定其尺寸的一个有力工具。它比起传统的方法,如超速离心沉降法和色谱法有更多的优点,而且测量粒子尺寸的范围相当宽,一般可从几十个(?)至10000(?),测量过程十分快速,对散射强的样品溶液而言,仅需1—2分钟便能获得结果。因此,随着相关仪和微处理机的应用,QLS已变成     

聚乙烯-聚丙烯共混体系聚集态结构的研究——Ⅱ、小角激光散射法

聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)都是典型的结晶性高聚物,二者共混后形成了复杂的多相体系,研究和表征其聚集态结构是十分困难的。而小角激光散射法具有仪器设备简单、散射图形明显、测试结果直观性强、可以进行定量计算等优越性,因此是研究该共混体系聚集态结构的一种很好的方法,可以给出良好的结构信息。为此本文用小角激光散射仪(SALS)对聚乙烯-聚丙烯共混体系的聚集态结构进行了探讨和分析。     

小角散射技术及其在硬化水泥浆体微结构表征中的应用

概述了小角散射的基本原理,总结了小角散射数据纪尼叶(Guinier)近似处理和Porod近似处理及其应用,综述了利用小角散射技术研究硬化水泥浆体纳米凝胶粒子尺寸、凝胶粒子分形结构和孔隙孔径分布.结果表明,小角散射技术能在无破坏、无侵入条件下实时、重复表征硬化水泥浆体纳米结构特征及其演化.受到有效散射中子源获取困难、仪器投资巨大及分析测试模型过于简化等条件的影响,小角散射技术特别是中子小角散射技术在硬化水泥浆体微结构表征与应用上的研究需要不断发展和完善.     

纳米微胶囊牛肉香精的制备技术研究

本文研究了以壳聚糖和三聚磷酸钠为载体,采用离子凝胶化法以及喷雾干燥技术制备出装载牛肉香精的壳聚糖-三聚磷酸钠纳米微胶囊,确定了其最佳制备工艺参数并通过透射电镜、动态激光光散射仪和紫外分光光度计对其进行了分析检测,得到了香气稳定、粒径分布较好的纳米微胶囊香精产品。     

具有国际先进水平的方法标准 小角激光光散射法测定聚苯乙烯标样重均分子量

由吉林大学起草的国家标准GB 6598—86《小角激光光散射法测定聚苯乙烯标准样品重均分子量》,业经国家标准局批准发布,将于1987年7月1日起实施。这是一项先于国外采用了新技术制订的具有国际先进水平的方法标准。自从四十年代Debye、Zimm等人建立     

聚合物共混物分相与解分相动力学

采用相差显微镜研究了具有最低临界共溶温度(LCST)的聚丁二酸丁二醇酯/聚环氧乙烷(PBS/PEO)(质量百分比为20∶80)共混物液液相分离过程。通过小角激光光散射方法对共混物液液相分离进行了原位实时观测,并探讨了相尺寸与分相时间的标度关系。结果证明:液液相分离过程中,相尺寸与分相时间的标度关系为:qm∝t-α,且指数α为1/3,符合经典的蒸发-凝结理论与碰撞融合理论对spinodal旋节线分相动力学的预测。通过小角激光光散射方法对共混物解分相过程进行了原位实时观测,并探讨了解分相过程中相尺寸与分相时间的标度关系:qm∝tβ,且指数β为1/2,发现解分相过程中涨落动力学与非线性Langevin公式理论计算结果一致。     

聚丙烯/橡胶共混体系——聚丙烯顺丁橡胶改性的研究(Ⅱ)

在等规聚丙烯中掺混高顺式聚丁二烯橡胶,研究了顺丁橡胶改善等规聚丙烯脆性的效果,测定了加入不同比例橡胶的共混物的强度。应用激光小角光散射Hv散射强度分布观察并确定了聚丙烯的结晶变化及形态,计算了球晶尺寸,同时绘出了Vv散射强度图。     

激光微粒测量仪

浙江大学化工系化工仪表教研室最近研制成功了激光微粒测量仪。该仪器由激光发送器、光电探测器和微机处理系统等部分组成。当He-Ne激光器发出的激光束穿过放有被测颗粒样品的样品池时将会产生光的散射现象,根据经典的光散射理论,散射光的分布与颗粒大小有一一对应关系。光电探测器接收散射光信号,並经放大和A/D转换后送入微机进行处理和计算,最后可打印出     

苯乙烯—丁二烯共聚物的表征：稀溶液性质的研究

用紫外／示差双检测器ＧＰＣ仪，小角激光光散射仪及红外光谱仪测定了苯乙烯（Ｓｔ）－丁烯共聚物的微观结构，分子量及其分布、组成分布及稀溶液特性。实验表明，Ｋ树脂是ＳＢＳ，ＳＢ和ＰＳ三段聚合物的混合物；在四氢呋喃，甲苯，氯仿和环已烷４种溶剂中，Ｋ树脂Ｍ基本一致，但其特性粘数与溶剂有关，其大小按溶剂四氢呋喃、甲苯、氯仿、环已烷顺序递减。因产Ｋ树脂稀溶液的性质与国外试样基本相似。     

Rayleigh散射研究非相容聚苯乙烯／顺丁橡胶合金相结构

用光散射在线采集与分析方法完成了熔融混炼过程中非相容高分子共混物的形态结构分析。选择了聚苯乙烯／顺丁橡胶合金体系。使用了小角前向光散射和小角背散射（在线）技术，用Debye-Bueche光散射理论的结构参数如相关蹁ac、平均弦长l、平均旋转半径Rg和积分不变量Q表征了共混物中分散相尺度和均匀性。用扫描电子显微镜（SEM）测定了共混物中分散相尺寸，并与光散射的结果进行了比较。ac,l和Rg的变化规律与显微镜的结果是一致的。用积分不变量Q研究了共混物的均匀性。     

小角激光光散射法测定纤维素硫酸钠的分子量

采用小角激光散射法测定了纤维素硫酸钠(NaCS)的分子量,考察了盐离子及其浓度对分子量测定的影响. 结果表明,取代度分别为0.28, 0.40, 0.73的3个样品的分子量分别为879.8, 593.5和226.9 kDa,盐离子浓度为0.05~0.075 mol/L时测定较准确,盐离子浓度为0~0.05 mol/L时光散射强度精密度较低,不利于分子量测定,粘度变化较大,表明此时NaCS分子处于膨胀伸展状态,不利于光散射法测定分子量.     

PASS去除微污染原水胶体颗粒的研究

本文采用硫酸铝、PAC和PASS对珠江水系原水进行了混凝处理的对比研究，利用准弹性激光散射技术对混凝药剂及混凝前后水中胶体颗粒（小于0．45μm）的大小与分布进行了测定研究，对几种混凝剂的药剂费用进行了经济分析。     

Rayleigh散射研究部分相容聚苯乙烯／顺丁橡胶合金相结构

用光散射在线采集与分析方法完成了熔融混炼过程中非相容高分子共混物的形态结构分析。选择了聚苯乙烯／顺丁橡胶合金体系；使用了小角前向光散射和小角背散射(在线)技术，用Debye-Bueche光散射理论的结构参数如相关距离ac、平均弦长l、旋转半径Rg和积分不变量Q表征了共混物中分散相尺度和均匀性，讨论了合金体系的相容性。用扫描电子显微镜测定了共混物中分散相尺寸，并与光散射的结果进行了比较。ac、l和Rg的变化规律与显微镜的结果是一致的。用积分不变量Q研究了共混物的均匀性。     

无皂改性醋酸乙烯酯乳液的研究

研究了无皂改性醋酸乙烯酯乳液的合成工艺及条件,并采用小角激光散射仪,测得了粒子的粒径大小及分布;探讨了单体浓度、引发剂浓度、缓冲剂浓度等对粒径的大小、分布的影响及规律;用扫描电子显微镜,对粒子的形态进行了观测。用红外光谱仪,对聚合物的结构进行了表征。     

基础理论

941019纺前染色的聚酸胺纤维的小角和大角x光散射研究W]oehowiez A.…:Aeta polym.,1992,43,(5),p .252一257(英)农梦助护X光小角(SAxS)和X光大角(wAXS)散射‘法研究了未染色和纺前染色的聚酞胺6纤维的超分子结构。本研究应用了三种不同的有机染料.在纤维成形过程中,形成片晶结构.晶相包括。和下晶型.铜钦著蓝染料引起。晶型含量增加。纤维拉伸中.发生的重结晶过程导致了结构参数的改变.这些变化都取决于染料的存在。(陈念) 9410加在高性能纤维中的热膨胀和非线性弹性的负参数Klunzinger P.E.,…;Annu.’厂eeh.Conf一SoeEng.,1991,4…     

激光光散射法测定PNIMMO的相对分子质量及其分布

介绍了火药用黏合剂PNIMMO(端羟基聚3–硝酸酯甲基–3–甲基氧杂环丁烷)的相对分子质量及其分布测定的激光光散射法。该法以四氢呋喃为流动相,通过MZ–gel SD plus凝胶色谱柱、示差折光检测器与多角激光光散射仪联用,获得了样品的相对分子质量及其分布,并对谱图进行分析讨论。结果显示,激光光散射法不依赖于标样,可直接测定PNIMMO的相对分子质量及其分布,快速简便,结果可靠,对于PNIMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有指导意义。     

激光小角散射测定PVDF的结晶形态和取向

利用激光小角散射(SALS)法测定PVDF的结晶形态和取向,并与X—射线衍射(WAXD)图谱相对照,确定了PVDF定向后获得β晶型取向结构的最佳工艺条件。     

聚合物乳液研究中的静态和动态激光光散射技术

介绍了静态和动态激光光散射技术及其在聚合物乳液中测试所依据的基本理论和应用方法。总结了激光光散射技术在应用时的实践经验与技术