水热温度和酸洗浓度对水热法合成钛酸盐纳米管的影响

以P25纳米粉体和NaOH为原料,采用水热合成法制备出钛酸盐纳米管。通过TEM和XRD表征手段,研究了水热温度和酸洗浓度对钛酸盐纳米管微观形貌和晶型组成的影响。结果表明,用去离子水或低浓度的酸处理反应产物时,纳米管的结构清晰完整,其成分主要是H2Ti2O5.H2O;用高浓度的酸处理反应产物时会破坏纳米管结构,其成分主要是锐钛矿型TiO2。反应温度对产物的微观结构和晶型组成也有显著影响:水热温度90℃时的产物只能得到膜状物和少量纳米管,而水热温度从110℃升至190℃时,纳米管的长度逐渐增长,而管径基本不变;低温反应得到的产物晶型与原料类似,较高反应温度的产物为锐钛矿。     

稀土Ce3+离子置换钛酸盐纳米管的制备及表征

采用水热法制备了钛酸盐纳米管,随后以硝酸铈溶液与钛酸盐纳米菅进行了离子交换反应,并利用TEM、XRD、FT-IR、UV-Vis、zeta电位等对试样进行了测试表征.结果表明:该方法得到的钛酸盐纳米管管径约为8～10nm,钛酸盐纳米管的物相可以近似表示为NaxH2-xTi3O7(x≈0.70).离子交换后,XRD分析显示纳米管的骨架结构基本保持不变;禁带宽度由3.26eV减少到2.70eV,扩展了其光谱吸收范围;且经离子交换后的样品的zeta电位绝对值较起始钛酸盐纳米管的电位值有所提升,水相体系更加稳定.     

微波水热法合成钛酸盐纳米管用于CO2/CH4吸附分离的研究

采用微波水热法合成了具有发达孔结构的钛酸盐纳米管(TiNTs),并用浸渍法将二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)负载至钛酸盐纳米管上,用以吸附分离CO_2和CH_4。利用扫描电镜(SEM)、低温氮吸附仪(BET)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法对吸附剂结构进行表征,通过贝士德吸附仪研究其CO_2和CH_4的吸附性能,并对CO_2/CH_4的分离系数进行模拟计算。结果表明,60%TEPA改性的TiNTs分离因子最大,能很好地分离CO_2和CH_4;胺修饰的TiNTs除具有较高的CO_2吸附能力外,还具有良好的分离能力,在煤层气CO_2脱除方面表现出很大的应用潜力。     

氧化钛纳米管的合成机理与表征

采用水热合成方法制备出外径约8nm,壁厚为1nm的纳米管,以TEM、XRD和TG等分析手段对不同工艺条件下获得的产物进行了表征,对它们的热稳定性进行了测试。结果表明,纳米管是在NaOH水热处理过程中形成的,而不是在清洗过程中形成的。其形成机理可能是纳米氧化钛颗粒在强碱作用下形成的Na2TiO3片状物经过卷曲而成短纳米管,通过溶解-吸收机理,逐渐长成长纳米管。但清洗溶液的pH值对生成的纳米管的成分和结构有影响,通过控制清洗产物溶液的pH值和热处理温度,可以获得组成分别为Na2TiO3、H2TiO3和TiO2的纳米管,且纳米管具有较好得热稳定性,经400℃热处理后,能保持其纳米管形貌,600℃时,纳米管间有烧结的迹象,至800℃时纳米管完全变为颗粒状。     

TiO2纳米管的合成机理研究

采用水热合成方法制备出外径约8nm,壁厚为1nm的纳米管,以TEM、XRD和TG等分析手段对不同工艺条件下获得的产物进行了表征,对它们的热稳定性进行了测试.研究结果表明,纳米管是在NaOH水热处理过程中形成的,而不是在清洗过程中形成的.其形成机理可能是纳米氧化钛颗粒在强碱作用下形成的Na2Ti3O7片状物经过卷曲而成短纳米管,通过溶解-吸收机理,逐渐长成长纳米管.但清洗溶液的pH值对生成的纳米管的成分和结构有影响,通过控制清洗产物时的溶液的pH值和热处理温度,可以获得组成分别以Na2Ti3O7、H2Ti3O7和TiO2为主晶向的纳米管,且纳米管具有较好的热稳定性.     

超声波-水热法合成Bi2Te3纳米管

以水为反应介质，NaBH4为还原剂，合成了BizTe3纳米管及纳米微粒。溶液首先在超声波发生器中预处理1h，然后置于150℃，水热反应釜中继续反应48h。XRD分析表明：合成产物主要物相为Bi2Te3；SEM观察可见产物中有纳米管生成，纳米管直径约为50-100nm，管壁厚约8-10nm，长度在500nm以上。EDS分析表明：纳米管成份为Bi2Te3。Bi2Te3纳米管可能的生长机制为纳米薄片-卷曲-闭合-纳米管。     

电泳沉积法制备钛酸纳米管膜层

采用水热合成法制备钛酸钠纳米管,然后依次与HNO3,正四丁基氢氧化铵水溶液(TBAOH)离子交换后,经过高速离心,将所得沉淀物分散于无水乙醇溶液中,并应用电泳沉积的方法成功地在不锈钢或导电玻璃表面构筑了钛酸纳米管薄膜.采用TEM、XRD、SEM及EDS等对纳米管薄膜的表面形貌、结构和组成等进行表征.结果表明,电泳沉积法制备钛酸纳米管薄膜致密均匀、厚度可控并与基体结合力良好;经高温烧结后,形貌基本保持不变,可望成为一种新的功能材料.文中还对纳米管薄膜的形成机理进行了讨论.     

介孔TiO_2和钛酸盐纳米管基的高效率染料敏化太阳能电池

介孔TiO_2和钛酸盐纳米管作为染料敏化太阳能电池的电极材料,在AM 1.5 (100mW/cm)的条件下,得到的最高光电转换效率分别为10.0%和7.5%。这样的高效率可以归因于它们的物理化学特性,包括高比表面积,规则的结构,颗粒尺寸和相互交错的网络结构。     

水热条件下钛酸钠盐纳米晶须与纳米管的选择制备

以溶胶、无定形及晶态的TiO2为原料，在合适的温度和氢氧化钠浓度下，水热合成了直径1～2nm的钛酸钠盐纳米晶须和孔径～3．5nm的纳米管。用XRD、TEM、N2吸附-脱附法分别表征了产物的组成、形貌和孔结构。以不同TiO2原料，控制反应液中有机杂质的含量，可得到晶须、纳米管或两者的混合物。     

KOH碱性环境中TiO_2纳米管的水热制备及机理探讨

以锐钛矿型纳米TiO2粉体为前驱体,KOH溶液为水热介质,采用水热法成功地制备出TiO2纳米管.研究了水热条件及后处理过程对TiO2纳米管形貌、晶型结构的影响,并对TiO2纳米管的形成机理进行了初步探讨.结果表明,经140℃水处理24h、酸洗干燥、400℃恒温煅烧2h后,可得到多层中空、两端开口的锐钛矿型TiO2纳米管.     

TiO2纳米管阵列薄膜的水热晶化

首先在KF和乙二醇的混合溶液中利用阳极氧化技术在钛基底表面制得了一层排列整齐、形貌均一的TiO₂纳米管阵列薄膜,然后将制得的薄膜进行水热处理,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪等表征手段研究了水热处理温度和时间对TiO₂纳米管阵列薄膜表面形貌、结晶度以及管状结构的影响。结果表明:水热处理即使在较短的时间内（如3 h）也可在较低温度下（如210℃）使TiO₂纳米管阵列薄膜由无定形转变为锐钛矿型结构;提高水热处理温度或延长水热处理时间均可提高薄膜的结晶度,但同时纳米管管壁结晶度增加会使管内径变小甚至堵塞,从而破坏管状结构。     

MoS2修饰TiO2纳米管阵列光电化学性能研究

通过阳极氧化法在乙二醇电解液中制备TiO₂纳米管阵列, 以钼酸钠和硫脲作为钼源和硫源, 并添加半胱氨酸为辅助剂, 水热法制备纳米花状二硫化钼修饰的TiO₂纳米管阵列。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和拉曼光谱对复合材料的晶型、形貌、物相等进行分析, 通过电化学工作站测试复合材料的线性扫描伏安曲线、电化学阻抗谱和莫特-肖特基曲线。结果表明: MoS₂/TiO₂复合材料形貌比较规整均匀, MoS₂纳米花尺寸约为200 nm; MoS₂与TiO₂复合有利于形成异质结, 促进光生电子和空穴的分离; 当钼酸钠浓度为0.8 mmol/L时制备的复合材料光化学能转化率为纯氧化钛的2.89倍, 达到了1.65%, 而且复合材料的电荷转移电阻降低了约50%, 光生载流子浓度提高了24倍, 达到了3.38×10²³ cm^-3, 具有非常优异的光电化学性能。     

CeO2纳米管的水热合成、表征及性能研究

以P123为表面活性剂,采用水热法合成CeO2纳米管.研究反应时间、反应温度、表面活性剂浓度对CeO2纳米管形成的影响规律.采用TEM、XRD、N2吸脱附仪对样品的微观结构进行表征.并考察CeO2纳米管对亚甲基蓝溶液的催化性能.结果表明,当反应时间为72 h、反应温度为160℃、n(P123):n(CeCl3.7H2O)=1:5时,可制备出单晶结构的CeO2纳米管.所制备的CeO2纳米管外径为40~60nm,内径为20 nm左右,长度为500~1000nm.CeO2纳米管是由Ce(OH)3晶种的溶解再结晶-异向生长-自我卷曲形成的.相对于CeO2纳米颗粒和CeO2纳米棒,CeO2纳米管对亚甲基蓝染料的脱色率有明显提高.这与CeO2纳米管孔道的吸附作用,暴露的高反应活性面(110)和表面有大量缺陷有关.     

溶胶-凝胶水热法合成纤蛇纹石纳米管

采用四甲氧基硅和氯化镁为前躯体,通过溶胶-凝胶和高温水热法合成了内径5nm~10nm,外径约15nm~35nm,长度400nm~2μm的纤蛇纹石纳米管,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(FSEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对合成样品的物相、形貌和结构进行了表征;初步试验表明,纤蛇纹石纳米管的形成过程是氢氧化镁优先在一维方向上生长成针状或纤维状结构,在溶液中形成结构导向模板后与非晶态的二氧化硅反应形成纳米管状结构;通过控制化学计量比在一定范围内可以实现纳米管的内外径尺寸的调控。     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

偏钛酸作前驱体水热合成TiO2微粉

考察了偏钛酸作前驳体水热合成ＴｉＯ２微粉过程中偏钛酸、正钛酸及水溶液中阴、阳离子，如ＰＯ４＾３－、Ａｃ＾－、Ｚｎ＾２＋、ＮＨ４等与ＴｉＯ２物相的关系，并探讨了阴、阳离子对ＴｉＯ２颗粒形貌的影响，结果表明，ＴｉＯ２物相与前驱体偏钛酸的微结构有关，ＨＮ４、Ｚｎ＾２＋正钛酸及小的、低价阴离子能促进金红石物相的形成，而大的、高价阴离子则利于锐钛矿物相的形成，且影响ＴｉＯ２颗粒的生长。     

TiO_2纳米管阵列诱导水热沉积羟基磷灰石涂层

钛及其合金具有较好的生物相容性、耐腐蚀性和优异的力学性能,已广泛用作人体硬组织种植材料,并成功应用于骨、牙齿及整形外科等领域。近年来,通过阳极氧化法在钛表面构筑具有生物活性TiO2纳米管阵列的研究备受关注。在水热条件下,以TiO2纳米管阵列于饱和Ca(OH)2和0.01mol/L Na2HPO4溶液中诱导沉积羟基磷灰石(HAp)涂层,并采用SEM、XRD、HR-TEM、Raman等进行表征。结果表明,TiO2纳米管阵列在适宜的水热条件下,所沉积的HAp涂层呈现特殊双层结构,底层为短棒状呈十字交叉排列,上层为长棒状结构。体外生物矿化实验表明,TiO2纳米管阵列诱导水热沉积HAp涂层后可大大提高其生物活性。该方法具有设备简单、易于操作、温度低等优点,有利于在骨、关节及牙齿等硬组织植入物生物活化改性方面的推广应用。     

热液法低温制备锐钛矿型二氧化钛纳米粉体

以钛酸四丁酯为前驱体,采用热液法在低于100℃的条件下制备了纳米晶TiO2粉体。运用DSC、XRD和HRTEM对所获得的TiO2粉体进行表征。XRD结果表明：所得到的TiO2粉体都是锐钛矿相,颗粒大小随着热液处理温度（60～100℃）的升高而增大,由Scherrer公式计算,其粒径介于4.8～6.9nm。同时,研究了所获TiO2粉体在紫外光下降解亚甲基蓝的性质。     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列的形貌

采用阳极氧化法,以NH4F-乙二醇-水溶液为电解质,在钛片上制备了TiO2纳米管阵列,并研究了电解电压和电极距离对TiO2多孔薄膜形貌的影响。结果表明,通过优化电解电压,可以调控二氧化钛纳米管阵列的内径在20～145nm之间;通过调节两电极间的间距,在金属钛片上制备了完整的二氧化钛纳米孔阵列。并采用有限元模拟二氧化钛层中的电流密度分布,探讨了二氧化钛纳米管阵列和纳米孔阵列的形成。