冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中 挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L~0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS 在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01~0.81 μg/支和0.04~2.73 μg/支, 加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38 种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO 抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO 模式的两倍。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

采用吹扫捕集气相色谱质谱法同时对土壤中的苯系物类、卤代烃类和氯代苯类等二十多种挥发性有机物进行测定。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数,采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准差均小于20％,相关系数均大于0.999,测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限介于0.02-1.00ug/kg,对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率在64％-123％。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中多种异味物质

建立了气相色谱/质谱联用法测定纺织品中多种异味物质的方法.样品经吹扫、捕集及热脱附后,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,采用外标法定量.对GC/MS的仪器条件、吹扫捕集器(P&T)影响因素(吹扫时间和温度、吹扫流速、脱附条件等)、基质效应、样品量等条件进行优化.在最佳实验条件下,10种异味物质的质量分数与峰面积...     

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光测定出口大闸蟹中甲基汞的方法。样品经过硝酸(30 %,V/V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯氩作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的汞热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg_⁰),进入冷原子荧光检测器进行检测。结果表明,在0.0125~25 pg/mL范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022 μg/kg和0.072 μg/kg。在样品中分别添加10、20、50 μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率试验,平均回收率为98.1 % ~ 108.7 %,相对标准偏差为1.2 %~2.5 %(n=6)。该法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,对出口大闸蟹的品质及安全评价起到一定指导作用。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法.在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析.采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分.结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹l min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳.②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10％.③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2＞ 0.99).④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确.⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点.该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物的含量。方法啤酒通过吹扫捕集并经毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱法检测,以内标法定量。结果 8种亚硝胺类化合物(包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺)在0.5~100.0μg/L的线性范围内呈现较好的线性关系,相关系数r均大于0.99。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在78.1%~95.7%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。结论该方法操作简单快捷,灵敏度和准确度均较高,可满足啤酒8种亚硝胺类化合物的检测。     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0％;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9％,CN-的加标回收率在102.5％～107.2％之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31％～5.87％,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.     

冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中的汞

考察了50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液捕集剂、微波消解、SnCl2还原,流动注射-冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中汞的方法,并采用该方法测定了12个卷烟烟气样品。结果表明:①方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限0.03μg/L,RSD5%,回收率85.6%～105.7%;②卷烟主流烟气中的汞含量与焦油量具有一定的相关性。     

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。      

卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定

为了解烟气水分对卷烟吸味的影响,以异丙醇和乙醇作吸收液,采用两级碰撞取样器串联捕集烟气气相物,卡尔·费休法测定了20种国产品牌卷烟样品烟气粒相水分和气相水分.结果表明:①微量水检测限为0.35 mg/mL,回收率＞95%,粒相水分和气相水分的RSDs分别为3.5%和4.5%;②卷烟样品烟气粒相水分和气相水分的含量范围分别为1.33～3.01和3.71～8.89 mg/支.主流烟气气相水分可能是影响卷烟抽吸品质的一个重要指标.     

气相色谱-串联质谱法同时检测卷烟主流烟气中的苯并[a]芘和NNK

建立了同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(Ba P)和4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后再用甲苯进行振荡萃取,萃取液经过基质分散固相萃取净化及氮吹浓缩后采用DB-35MS色谱柱分离、多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。结果表明:①NNK和BaP的定量限、加标回收率、相对标准偏差(RSD)分别为0.36和0.29 ng/支,78.8%~95.5%和101.6%~106.6%,2.3%~15.4%和2.9%~14.4%。②与标准方法相比,该方法前处理简单,可实现两种目标物的同时测定。③采用该方法与现有标准方法对27个卷烟的检测结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法操作简单、结果准确,适用于同时分析卷烟主流烟气中NNK和BaP的释放量。      

中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气中的硝基苯

建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量。结果表明:①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可以从复杂的烟气基质中分离出来,分离效果明显优于一维色谱;②方法的检测限为1.28 ng/mL,相对标准偏差(RSD)6.82%,回收率87.6%;③6种卷烟主流烟气中硝基苯的释放量为0.091~1.66 ng支/。     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的HCN释放量

为快速准确地测定卷烟主流烟气的HCN释放量,考察了烟气捕集方式、显色温度、时间和缓冲溶液pH值、14种阴离子和15种阳离子、样品溶液的放置时间对基于异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色体系的连续流动法测定结果的影响,与吡啶—吡唑啉酮显色法进行了比较,并采用该法测定了50个国产卷烟样品主流烟气的HCN释放量。结果表明:①采用剑桥滤片和一个盛有30mL0.1 mol/L NaOH水溶液的吸收瓶分别捕集烟气粒相和气相物的效率最高,HCN的回收率和RSD分别为99.1%和4.3%;②在高于15℃的室温下反应8min达到最大吸收;③pH5.3邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液比较适宜;④HCN测定量不受烟气中的痕量阴、阳离子的影响;⑤样品吸收液在制成后6h内较稳定;⑥异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色法与吡啶—吡唑啉酮法的测定结果没有显著性差异,但前者较后者安全环保、稳定性好、操作简单、灵敏度高、重复性好;⑦50个牌号国产卷烟样品主流烟气中的HCN释放量在26~147μg/支之间,烤烟型和混合型卷烟烟气HCN平均释放量分别为93.8和63.6μg/支。该法适合于批量卷烟样品主流烟气中HCN含量的快速分析。     

卷烟主流烟气中苯酚测定的不确定度

为了提高检测结果的准确性,对高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度进行了分析和评定,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定的来源。结果表明:HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度主要来源为抽吸过程、测量重复性和标准溶液的配制过程;测量结果的标准不确定度为0.2μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.4μg/支。