高效液相色谱法测定食用油中10种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食用油中10种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。食用油样品采用凝胶渗透色谱系统净化,Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,高效液相色谱荧光检测器进行定性定量分析。结果表明:食用油中10种荧光增白剂各组分检出限均可小于0.1 mg/kg;在0.1~2 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;在0.1、0.5 mg/kg水平的添加回收率范围在62.6%~99.3%之间;相对标准偏差范围RSD在2.9%~11.0%之间。该法前处理简便、准确度、精密度良好,适用于食用油中荧光增白剂迁移量的测定。     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料中的水溶性及脂溶性荧光增白剂

建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下,FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L,FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L,8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.998 2,方法的回收率为87.8%～99.7%,相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确,可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法测定食品接触聚苯乙烯制品中9种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）同时测定食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂（FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶液提取后,以甲醇沉淀塑料制品中的聚合物,以Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了9种目标物质。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率和精密度,结果表明,9种荧光增白剂在0.32~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法定量限（S/N=10）在1.0~8.0 μg/kg之间,添加水平为5~500 μg/kg时,样品的回收率为88.0%~98.9%,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.11~4.34%之间。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂的测定。     

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取,加入甲醇使基质沉淀,提取液氮吹浓缩,使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以保留时间及离子对比较定性,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L,方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg,添加水平为2、8、200 μg/kg时,样品的回收率在86.4~98.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。     

酒店用纺织品中荧光增白剂的研究与分析

针对不同酒店档次、不同产品类别的300批次酒店用纺织品样本,以纺织品领域中常用的19种荧光增白剂为研究基础,采用高效液相色谱法研究样本中所含荧光增白剂种类、含量和来源。试验结果表明：94%的酒店用纺织品样本中含有荧光增白剂,其中使用频率最高的荧光增白剂有5种,分别是FWA71、FWA85、FWA351、FWA134以及FWA113,平均检出含量最高为800.82 mg/kg;中低端酒店荧光增白剂的检出率高于高端酒店,卫浴巾系列类产品荧光增白剂的检出率高于餐饮系列类和床上用品系列类产品;酒店用纺织品中荧光增白剂来源于生产过程中的后整理和清洗过程中的洗涤剂。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定塑料食品接触材料中9种荧光增白剂

建立同时测定塑料食品接触材料中FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393荧光增白剂含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法.样品分别经三氯甲烷和甲醇在室温下2 次超声提取30 min,合并提取液经氮吹至近干,甲醇复溶后,以乙酸铵溶液...     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中7种荧光增白剂

建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中7种荧光增白剂残留量的检测方法。样品经水/甲醇(25/75)70℃水浴中超声提取30 min,用Hypersil GOLD-C18色谱柱进行分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采集模式为电喷雾负离子模式。7种离子FWAs在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,不同添加水平下,7种阴离子FWAs的回收率为86.0%~96.0%,相对标准偏差(RSDs)为2.7%~6.4%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定的实际应用价值。     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中8种荧光增白剂

建立同时测定纺织品中C.I.85、C.I.28、C.I.134、C.I.162、C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.184荧光增白剂含量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈-水-三乙胺（体积比：89/10/1）在50℃下超声萃取,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比：63/27/10）为流动相,电喷雾离子源正负离子选择反应监测模式测定。结果表明：8种荧光增白剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限：0.01 mg/kg～0.32 mg/kg,方法回收率：88.32%～97.85%,精密度（n=6）:0.72%～5.33%。该方法分析时间短、分离能力强,适用于纺织品中荧光增白剂的快速检测。     

LC-MS/MS法同时测定烟草中的16种游离氨基酸和6种Amadori化合物

为建立液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)同时测定烟草中的16种游离氨基酸和6种Amadori化合物的快速分析方法,烟草样品经水提取后,以甲醇和0.1%(体积比)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Acclaim Explosive E2柱分离,采用电喷雾离子源以正离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明:(1)目标化合物的线性关系良好(r20.996),回收率为82.0%~109.5%,日内和日间RSD分别为0.6%~4.8%(n=6)和1.3%~10.9%(n=6)。(2)该方法简单、快速、准确,适用于烟草样品中多种游离氨基酸和Amadori化合物的同时测定分析。     

纺织品中磷酸三酯类化合物的超声提取-GC/MS检测

基于超声波提取技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了纺织品中11种磷酸三酯类化合物(OPEs)的测定方法。样品加入同位素内标,丙酮超声提取,丙酮提取液直接以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下程序升温分离测定;丙酮提取液或经溶剂置换后,以UPLCMS/MS在多反应监测模式(MRM)下梯度洗脱分离测定。两种方法均以同位素内标法定量。结果表明,目标OPEs在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;GC-MS方法检出限为40~75μg/kg,UPLC-MS/MS方法检出限为20~40μg/kg;三个添加水平在两种测定条件下的平均回收率在78.5%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~11.2%。该方法前处理简单、准确灵敏,适用于纺织品中多种OPEs的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r~20.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

LC-MS/MS法检测口罩中荧光增白剂

建立了口罩中7种荧光增白剂的液相色谱-质谱联用同时检测方法。样品用三氯甲烷在40℃超声水浴中提取30 min,以乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;不同添加水平下,7种荧光增白剂的回收率为82.5%～97.5%,定量限为2μg/kg～20μg/kg,精密度为1.4%～4.5%。该方法操作简便、灵敏度高、回收率和重复性良好,适用于口罩中荧光增白剂的快速检测。     

IC-ICP-MS法测定纺织品中可萃取六价铬

以酸性汗液提取,采用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了快速测定纺织品中可萃取痕量六价铬的分析方法。待测样品经恒温水浴振荡提取后,采用离子色谱分离,再用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了75 mmol/L硝酸铵溶液为流动相,用IonPac AS7色谱柱分离,并优化了质谱测试条件。结果表明,该方法的线性方程为y=261 898x+130.2,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005μg/L。纯棉、腈纶、涤纶和涤棉混纺四种基质中六价铬的加标回收率在83.2%~93.6%之间,相对标准偏差为1.46%~2.56%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中可萃取六价铬的测定。     

HPLC/FLD测定聚酯纤维纺织品中9种非离子荧光增白剂

建立了纺织品中DT、SWN、OB、KSN、ER-Ⅰ、ER-Ⅱ、KCB、OB-Ⅰ、OB-Ⅱ9种非离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,进行HPLC/FLD定性定量分析。采用PhenomenexGemini 5u C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。9种非离子FWAs的相关系数均不小于0.999 3,定量下限(LOQs,S/N=10)为0.70~0.95 mg/kg。不同添加水平下,9种非离子FWAs的回收率为83.0%~100%,相对标准偏差(RSDs)为4.0%~8.8%。该方法简单、灵敏度高,具有一定的实际应用价值。     

HPLC-MS测定多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中的壬基酚

建立了多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中壬基酚的液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取,低温冷冻离心净化,液相色谱-电喷雾质谱测定,内标法定量。通过正交实验优化了样品提取条件,最佳提取条件为提取次数为1次、超声15 min、称样质量为1.5 g,涡旋时间20 s。检出限为0.3μg/kg,线性范围1~150 ng/m L(r=0.9998),样品测定结果为36.21~123.98μg/kg,样品回收率为94.6%~108.1%,RSD=3.9%~14.3%(n=6)。该法简便快捷、结果准确,可用于多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中壬基酚的分析测定。     

HPLC-FLD法测定酒店用纺织品中8种荧光增白剂北大核心

建立了同时测定酒店用纺织品中8种常用荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)。该方法采用体积比为7∶3的二甲基甲酰胺(DMF)∶水为萃取溶剂,50℃超声萃取20 min,反复2次,以ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离色谱柱,20 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈、甲醇为流动相进行梯度洗脱,有效分离8种FWAs。试验结果表明:8种FWAs在各自浓度范围内呈良好线性关系(R^(2)≥0.999 6),方法的检出限为0.06~3.60 mg/kg,定量限为0.2~12.0 mg/kg,平均加标回收率在84.5%~109.3%,平均标准偏差在0.4%~7.8%。该方法简洁有效、准确灵敏,适用于酒店用纺织品中8种FWAs的检测。     

GC-MS法测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。样品经乙酸乙酯超声提取后,以DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明,在0.2~10.0 mg/L范围内,磷酸三(二甲苯)酯类化合物的线性关系良好,相关系数为0.995 9;方法定量限为0.4 mg/kg。在0.4、0.8、4.0 mg/kg 3个加标水平下,棉、聚酯、腈纶、羊毛和聚酰胺5种纺织品基底的回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.1%~7.7%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高。