非挥发性有机酸与卷烟主流烟气总粒相物pH关系研究

以国内具有代表性的卷烟为研究对象,分别对卷烟样品的非挥发性有机酸含量和卷烟主流烟气粒相物pH进行了测定,通过数学分析研究了非挥发性有机酸含量对烟气粒相物pH的影响.主流烟气粒相物pH值评价指标与有机酸的关联分析结果表明,苹果酸、十五酸、油酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.对影响主流烟气粒相物pH值的11种非挥发性有机酸的主成分分析结果表明,亚油酸,油酸,苹果酸,棕榈酸,草酸和亚麻酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.综上可得,苹果酸和油酸对主流烟气粒相物pH值具有较大影响.     

艾叶及其烟气粒相物挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和GC/MS法对艾叶及其卷烟烟气粒相物挥发性成分进行了分离鉴定。艾叶中鉴定出54种挥发性成分,主要有1,8-桉树脑、艾酮、艾醇、樟脑、龙脑、异龙脑、β-石竹烯、斯巴醇和γ-古芸烯。艾叶烟气粒相物中鉴定出46种挥发性成分,主要有苯甲醛、苯酚、1,8-桉树脑、龙脑、4-松油醇和绿花白千层醇。     

卷烟主流烟气粒相物pH测定方法研究

通过研究卷烟主流烟气粒相物pH测定的影响因素,建立卷烟主流烟气粒相物pH测定方法,为卷烟感官品质提供理论支撑。按照标准条件在吸烟机上抽吸10支卷烟并用剑桥滤片捕集粒相物,转移至150mL锥形瓶中,并用pH计测定其pH。试验考查了抽吸烟支数、萃取液体积、萃取液浓度以及萃取时间对主流烟气粒相物pH的影响,并采用正交试验进行了条件优化。结果表明:抽吸烟支数为10支;萃取剂为90mL50%异丙醇;萃取时间为30min。利用该方法对国内10个牌号卷烟样品主流烟气粒相物pH进行测定,其RSD在0.16%~0.48%之间,测定方法简单、方便、精密度和灵敏度较高,适用于测定卷烟主流烟气粒相物pH。     

卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。     

吸烟条件对卷烟主流烟气总粒相物pH的影响

分别对不同抽吸条件下卷烟主流烟气总粒相物的pH进行测定.结果表明:抽吸间隔时间和烟蒂长度是影响总粒相物pH的主要因素,抽吸持续时间和抽吸曲线对总粒相物pH的影响不大.人们可以通过改变吸烟间隔时间和烟蒂长度等方式控制卷烟的吸食品质.     

气相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱

探讨了采用气相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中烟碱的原理和方法，并与紫外分光光度法进行了比较。实验表明，两者的测定结果非常接近。与紫外分光光度法相比，气相色谱法具有快速、准确、简便等特点     

卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值的测定

为了同时测定卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值,研究了抽吸烟支数、抽吸容量、萃取液或吸收液浓度和体积、萃取振荡时间、萃取振荡频率以及空白萃取液和吸收液的酸碱性对粒相物和气相物pH值测定结果的影响.结果表明:①适宜条件为吸烟机抽吸容量40 mL,抽烟支数15支;烟气粒相物萃取液50%异丙醇水溶液;萃取液体积80 mL,振荡频率175 r/min,振荡萃取时间30 min,烟气气相物吸收液50%异丙醇水溶液,吸收液体积100 mL;②方法的RSD为0.20%～0.27%;③空白萃取液和吸收液呈碱性,对烟气粒相物和气相物pH值测定值均有影响.该方法可用于烟气粒相物和气相物pH值的测定.     

影响色谱法测定卷烟烟气总粒相物中水分的因素

针对日本岛津14B气相色谱仪(手动进样)测定卷烟烟气中水分含量的几种影响因素进行了探讨,提出了需要注意的几个操作步骤.     

烟丝含水率对卷烟燃吸品质、烟气水分及粒相物挥发性成分的影响

为了解影响不同含水率卷烟抽吸品质差异的因素,研究了不同相对湿度下平衡的卷烟烟丝含水率、燃吸品质、烟气粒相与气相水分及总粒相物挥发性成分的变化.结果表明:①随着平衡的环境相对湿度由30%上升到70%,烟丝含水率由8.28%上升到18.79%,卷烟的燃吸品质亦发生差、好、差的变化.其中,含水率12.25%和14.34%卷烟的燃吸品质均较好,含水率8.28%、9.13%、18.79%卷烟均较差;②随着烟丝含水率的升高,卷烟烟气粒相水分及气相水分均呈上升趋势,但气相水分的上升幅度较大;③总粒相物和烟碱含量随烟丝含水率增大而少量减少,CO量则明显增加;④含水率8.28%、12.25%和18.79%卷烟烟气粒相中均鉴定出相同的70种挥发性成分,但含水率8.28%卷烟的易挥发性化学成分含量较含水率12.25%卷烟高,而含水率18.79%卷烟则偏低.因此,含水率12%～14%卷烟具有较好的燃吸品质,环境湿度或烟丝含水率是影响卷烟烟气水分(尤其是气相水分)和低分子量易挥发性成分,乃至感官质量的重要因素.     

固相萃取净化-双填料反萃取-GC/MS法分析卷烟烟气中甲基丁香酚

为定量分析卷烟主流烟气中的甲基丁香酚,采用固相萃取净化-双填料反萃取-气相色谱/质谱法进行检测,研究了主流烟气中目标物的捕集方式;甄选出合适的净化用固相萃取柱,并优化了固相萃取淋洗条件;设计了双填料的洗脱液除水反萃取装置,确定了合适填料用量;优化了色谱仪器分离和分析条件.结果表明:①在优化条件下,目标物在10～400 ...     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS 在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01~0.81 μg/支和0.04~2.73 μg/支, 加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38 种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO 抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO 模式的两倍。     

卷烟主流烟气pH和粒相物pH的测定及与感官质量的关系

为比较卷烟主流烟气pH及主流烟气粒相物pH与卷烟感官质量间的相关程度,检测了20个卷烟感官标准样品的两种pH以及烟丝烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等常规化学成分的质量分数;根据20个样品的标准评吸得分,采用简单相关分析、逐步回归分析等方法研究了两种pH以及常规化学成分与感官质量间的关系。结果表明:①主流烟气pH与卷烟感官质量的相关性大于主流烟气粒相物pH,且大于除还原糖外的其他常规化学成分。②20个卷烟感官标准样品的主流烟气pH在5.615~6.055之间变化,且表现出随感官质量得分升高而增大的变化规律。      

逐口主流烟气粒相物中氨与烟气常规成分的相关性

为了解卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与常规烟气检测成分焦油、烟碱、水分的相关性,选取8种不同规格不同档次的卷烟,逐口测定了烟气粒相物中氨和常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的含量,分析了卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与烟气焦油、烟碱、水分的相关性,并建立了以焦油、烟碱、水分为自变量的氨释放量多元线性回归方程.结果表明:卷烟主流烟气中氨的释放量逐口线性增加;氨与烟气焦油量及烟碱量呈极显著正相关,氨与烟气水分呈负相关;建立的数学回归模型拟合效果较好.     

冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中的汞

考察了50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液捕集剂、微波消解、SnCl2还原,流动注射-冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中汞的方法,并采用该方法测定了12个卷烟烟气样品。结果表明:①方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限0.03μg/L,RSD5%,回收率85.6%～105.7%;②卷烟主流烟气中的汞含量与焦油量具有一定的相关性。     

气质联用技术分析测定啤酒花中脂肪酸

对啤酒花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对啤酒花样品中脂肪酸进行提取,运用气质联用技术结合计算机检索对提取物甲酯化的化学组成及含量进行测定分析。结果表明,啤酒花中主要含有棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯等22种脂肪酸;用面积归一化法测定各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过70％。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇

建立了气相色谱-质谱联用测定植物油中4种植物甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇)的方法。选用超高惰性J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱,50%KOH-乙醇为皂化剂,进样量为1μL,分流比20∶1,程序升温,可在32 min内实现上述4种植物甾醇与其他不皂化组分的分离。豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇的检出限分别为4.41、6.09、3.10、8.62 mg/L,线性相关系数R≥0.999 2。运用该法对14种25个植物油样品中4种植物甾醇的含量进行了分析,结果表明:玉米油和菜籽油中植物甾醇总量最高,其次是芝麻油;不同种类植物油中植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近。