海胆形氧化锌纳米结构的制备与光催化性能

以Zn(AC)2.2H2O为原料,NH3.H2O为络合剂,在NaBH4辅助下140℃水热反应2 h制备出ZnO纳米棒自组装的海胆形结构。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对产物进行表征。结果表明,海胆形ZnO结构的直径约为3～17μm,它是由直径约为100 nm,长度约为500 nm～3μm范围的ZnO纳米棒自组装而成。提出了ZnO纳米棒自组装海胆形结构的可能生长机理。NaBH4与溶液中的少量H+结合生成H2气泡,ZnO纳米晶吸附在H2的气液界面形成了纳米颗粒自组装的微球,随着反应时间的延长,组装成微球的ZnO纳米颗粒沿[0001]方向取向生长成ZnO纳米棒,最终形成ZnO纳米棒自组装的海胆形颗粒。室温下以海胆形ZnO纳米结构和ZnO纳米棒为光催化剂,以偶氮染料甲基橙作为光催化研究对象,紫外光照70 min,对甲基橙的降解率分别为97%和67%。     

钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究

采用强碱性水热处理法分别控制第一次水热反应为160℃和200℃,制备出一维纳米管和纳米棒2种形貌的产物,将其作为第二次水热反应的前驱体,考察了第二次水热体系中pH值和温度对TiO2纳米材料的晶相组成及其微观形貌的影响;采用XRD、TEM以及HRTEM对样品进行了分析.结果表明,当以纳米管为前驱体时,除在pH=0的体系中得到了以金红石相为主的单晶纳米棒外,在pH值为2、4和7的条件下均得到了单晶纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒.当以纳米棒为前驱体时,在pH=0的体系中得到了金红石相与板钛矿相共存的纳米棒和纳米颗粒混合产物;在pH值为2、4和7的条件下均得到了纯锐钛矿相TiO2纳米棒;当二次水热温度低于180℃时,前驱体没有转化完全,所得产物为前驱体与锐钛矿相TiO2共存的纳米棒;当水热温度为180℃和210℃时,产物为纯锐钛矿相纳米棒.     

表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒及其光致发光性能

以Na2WO4·2H2O和CdCl2·2.5H2O为主要原料,以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为添加剂,通过水热反应合成了CdWO4纳米棒。用XRD、TEM、EDS、SAED等对产物进行了表征,初步探讨了CdWO4纳米棒的形成机理,测试了CdWO4纳米棒的光致发光性能。结果表明:产物为长1～1.5μm、直径50～80nm的CdWO4纳米棒;SDBS对CdWO4纳米棒的形成具有关键作用;随着CdWO4纳米棒结晶性的提高,其光致发光性能增强。     

CdWO4纳米棒的制备及光致发光性能

以Na2WO4.2H2O和CdCl2.2.5H2O为主要原料,以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为添加剂,水热反应合成了CdWO4纳米棒。用XRD、TEM、EDS、SAED等对产物进行了表征,初步探讨了CdWO4纳米棒的形成机理,测试了CdWO4纳米棒的光致发光(PL)谱。结果表明:产物为长0.8～1.5μm,直径40～120nm的CdWO4纳米棒;SDBS对CdWO4纳米棒的形成起了关键作用,浓度为0.01mol/L条件下制备的CdWO4纳米棒的长径比最大;随着Cd-WO4纳米棒长径比的增大,其PL光谱增强。     

二氧化钛纳米棒自组装微米球的制备、性能及其生长机理

用水热法在180℃一步合成了TiO2纳米棒自组装微米球,并对其光催化性能和形成机理进行了分析。采用X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)和氮气吸附(BET)对催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征,结果显示产物为金红石型结构,呈纳米棒自组装微米球形貌,微米球中纳米棒的直径约为30纳米。氮气吸附解附实验表明微米球比表面积为31.2m2/g,介孔的尺寸为3.88nm。催化实验显示其在可见光下的催化能力优于P25。     

二氧化钛纳米材料的制备与形貌控制

以草酸钛钾和双氧水为反应物,高纯水为溶剂,在不使用任何表面活性剂的条件下,采用一种简单的水热法制备了形貌可控的二氧化钛纳米材料.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所得产物的晶体结构和形貌进行了表征.测试结果表明所得产物为金红石相二氧化钛纳米带状花,通过改变混合溶液的搅拌时间和水热反应时间,可以实现对反应体系中气泡模板和产物形貌的调控,进而制得二氧化钛纳米棒状花.这种制备二氧化钛纳米带状花和二氧化钛纳米棒状花的简单方法,将为二氧化钛纳米材料的形貌和性能调控提供依据.     

水热合成时间对纳米MnO_2超电容性能的影响

以KMnO_4和MnSO_4·H_2O为原料,利用水热合成纳米MnO_2。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、循环伏安(CV)、恒流充放电以及交流阻抗(EIS)等方法研究水热合成时间对产物结构以及电化学性能的影响。结果表明水热合成为棒状纳米级α-MnO_2,随着水热合成时间增加,结晶度增加;水热合成纳米α-MnO_2在1 mol/L Na_2SO_4水溶液中具有良好的电化学电容性能,其中水热合成24 h制备棒状纳米MnO_2具有较高比电容,其真实电容量达到189 F/g;交流阻抗测试表明水热合成24 h制备的纳米MnO_2样品法拉第电荷传递能力和离子在电解液与活性材料界面的扩散能力得到提高,具有良好的电化学性能。     

水热法制备MoO_2纳米棒的自组装生长机理研究

水热条件下,以双氧水和钼粉制备的过氧钼酸溶胶为钼源,乙醇为还原剂制备得到Mo O2纳米棒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产物的结构与形貌进行表征。结果表明,水热反应初期过氧钼酸溶胶首先生成Mo3纳米带,随后在还原剂的作用下,纳米带逐渐劈裂成扇形Mo8O23,最后在乙醇的还原下,扇形Mo8O23纳米片进一步劈裂形成结晶良好的Mo O2纳米棒。     

羟基磷灰石纳米棒的水热制备及其晶体生长机理研究EI北大核心CSCD

以无水CaCl 2和(NH 4)2HPO 4为原料,尿素为均相沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热法制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产物的物相组成、微观形貌进行了表征。结果表明:通过改变反应温度和时间,可实现HA纳米形貌的可控微调。在120℃水热反应12 h可以制备出单晶密排六方结构HA纳米棒,其长约为0.5~1.0μm,直径约为15~30 nm。并从晶体结构的角度详细研究了CTAB在合成纳米棒结构中所起的作用,并通过实验进行了验证。     

二氧化锰的晶型可控合成及其催化燃烧二甲醚研究

采用水热合成法,通过加入不同种类的氧化剂合成不同晶型的二氧化锰催化剂,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、程序升温还原、氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱等表征技术对所得到的样品进行表征分析。结果表明:以K_2S_2O_8作为氧化剂时,所得样品为α-MnO_2晶型,而以Na_2S_2O_8作为氧化剂时,所得样品为β-MnO_2晶型,这由K~+的诱导效应所致;α-MnO_2比β-MnO_2具有更好的低温还原活性和更丰富的缺陷氧,在二甲醚催化燃烧中表现出比β-MnO_2更高的催化活性。     

TiO_2纳米带在强碱条件下的水热反应

研究了在不同浓度NaOH溶液中,于不同反应时间和温度的水热条件下,TiO2纳米带发生反应,进一步生成产物的结构和形貌。通过对产物的XRD和SEM的测试结果表明,在强碱条件下水热处理TiO2纳米带很容易生成具有层状结构的钛酸盐纳米带,NaOH溶液的浓度、水热反应时间和温度对产物的形貌影响不大。     

球形SrSnO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及其发光性能研究

采用水热合成法,以四水钨酸钠(Na_2SnO_3·4H_2O)和氯化锶(SrCl_2)为原料,酒石酸钾钠为表面活性剂,在pH=12、温度为200℃条件下,通过调控反应时间制备出球形锡酸锶(SrSnO_3)∶Eu~(3+)纳米晶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪对水热反应时间不同条件下制备的产物物相、形貌以及荧光性质进行了表征,考察了反应时间对产物形貌及发光性能的影响。结果表明:不同水热反应时间下制备的产物均为纯相钙钛矿结构SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶的最佳合成条件为pH=12、反应温度200℃、水热反应时间24h;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶在393nm波长激发下,在614nm处均有很强发射峰。     

二氧化锰—石墨烯复合电极材料的制备与表征

利用水热法制备MnO_2和MnO_2-石墨烯(GNs)复合材料,并分别作为锂离子电池的负极材料,进行XRD、SEM、恒电流充放电(GC)、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等测试。结果表明,制备的MnO_2为β-MnO_2,长度为1~2μm,宽度小于200 nm的纳米棒。β-MnO_2-GNs复合材料在0.1 C的电流密度下循环60次的放电比容量为659.8 m A·h/g,放电容量保持率为46.4%,在5C电流密度下,放电比容量保持在418 m A·h/g。     

聚乙烯醇为助剂水热法制备氧化锌纳米棒

一维结构的纳米氧化锌具有独特的电子和光电性能,在众多领域有着广阔的应用前景,故而对其合成方法的研究十分重要.本文中以聚乙烯醇作为修饰剂,通过水热法在较低的反应温度下制备了一维氧化锌纳米棒.分别用透射电镜、选区电子衍射和X射线衍射对产物形貌与结构进行了表征.研究发现,以聚乙烯醇为助剂在120℃反应24h可制备出具有六方结构的氧化锌纳米棒,其直径为50～80nm、长度为1～2μm.实验表明,聚乙烯醇在一维结构合成过程中起到关键作用,以Zn(0H)2为水热反应前驱体可制备出品质较高的一维氧化锌纳米棒.     

无模板合成海胆状薄水铝石超结构及其形成机理

在乙醇-水溶液体系中,在无模板剂的情况下,水热合成由纳米棒自组装成的独特海胆状薄水铝石(AlOOH)超结构.采用XRD、SEM、TEM和SAED对其物相结构和形貌进行了分析,讨论了铝盐前驱体、醇水比例和反应温度对产物形貌的影响.研究结果表明:当铝盐前驱体为AlCl3.6H2O,醇水体积比为1:2,反应温度为200℃时,得到形貌规则、分散均匀的三维海胆状薄水铝石超结构,该海胆状超结构是由直径60~80nm的纳米棒自组装而成,海胆球直径为6~10μm,选区电子衍射表明该海胆状薄水铝石的多晶本质.在薄水铝石海胆状超结构的形成过程中,定向附着机制起到关键性作用.     

一维钒氧化物纳米材料的合成、结构及性能

采用流变相-自组装法合成了钒氧化物纳米管和纳米棒,采用XRD、SEM、TEM对产物进行结构表征,同时对其性能进行了测试,研究表明,纳米管具有蓝光发光性能和显著的光限幅性能,VO2(M)纳米棒有良好的电化学性能.     

基于水热反应制备SnO2纳米棒阵列

采用水热反应制备一维SnO₂纳米棒阵列并表征其物相结构和微观形貌,研究了水热反应的核心工艺条件如前驱体浓度、反应时间、反应温度、反应次数以及前驱体中NaCl添加剂等对纳米棒阵列的生长和形貌的影响。结果表明：较低的前驱体浓度有利于制备大长径比的纳米棒;改变反应时间调控纳米棒的长度;改变反应温度和次数调控纳米棒的长度、直径和基底覆盖率;在前驱体中加入NaCl,可增强纳米棒的取向生长并降低其基底覆盖率。     

MnO2/NiCo2O4复合材料的控制合成及其电化学性能研究

采用两步合成法制备了MnO_2/NiCo_2O_4核壳结构纳米棒,使用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射和电化学工作站研究了其形貌特征和电化学性能。研究结果表明,在α-MnO_2纳米棒上生长了均匀的NiCo_2O_4纳米片,这种核壳结构纳米棒所制备的电极在充放电电流密度为0.5A/g时比电容达到了434F/g,明显比纯α-MnO_2的比电容(256F/g)高,循环测试2 000次后,比电容保留量为91.8%,表现出了优秀的电化学性能,具有广阔的应用前景。     

二硫苏糖醇引导的金纳米棒二聚体的制备与表征

为了制备一种形状可控的金纳米棒(AuNR)二聚体结构,在十二烷基磺酸钠(SDS)表面活性剂存在的情况下,通过控制二硫苏糖醇(DTT)与单巯基脱氧核糖核酸(DNADNA)的分子比,并选择在不同的时间点修饰DNA,再共同混合作用于单分散的金纳米棒来实现。琼脂糖凝胶电泳(AGE)结果表明,胶图上能看到理想的二聚体条带。通过紫外-可见分光光度计和低压透射电镜对产物的进一步分析,表明在DTT与DNA同时作用金纳米棒时,组装产物为肩并肩型的金纳米棒二聚体结构;在DTT先与金纳米棒作用,再加盐老化修饰DNA时,组装产物为头碰头型的金纳米棒二聚体结构。表征结果充分证明了实验策略的可行性。     

纳米TiO2微球的制备及其光催化性能研究

以四氯化钛为钛源,采用无模板溶剂热法合成了纳米TiO_2微球,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、N_2吸附-脱附等分析方法对样品进行表征,考察水热反应时间对纳米TiO_2微球的形成及光催化降解气相苯的影响。结果表明:纳米TiO_2微球是由锐钛矿相纳米颗粒自组装形成的分级微/纳结构,光吸收出现"蓝移",比表面积高达239.2m~2/g;纳米TiO_2微球的结构参数对其最终的光催化性能影响较大,在水热温度180℃、水热反应时间24h条件下制备的纳米微球表现出最高的光催化活性,其矿化率高于商用P25TiO_2近2倍;纳米TiO_2微球优异的光催化性能得益于其优良的结晶度、相对大的比表面积和丰富的介孔结构。