乳化剂对聚脲树脂相变微胶囊性能的影响

分别采用苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐(SMA钠盐)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和阿拉伯树胶3种不同的乳化剂,通过界面聚合法制备了以正十八烷为囊芯、聚脲树脂为囊壁的相变材料微胶囊。采用扫描电镜、差示量热、热重和粒径统计分析软件对微胶囊的表观形貌、储热性能、热稳定性能和粒径分布进行了研究。结果表明:与乳化剂SMA钠盐和阿拉伯树胶相比,以OP-10为乳化剂制备的相变微胶囊粒径最小,分布均匀,且具有良好的抗渗透性能。乳化剂的用量对胶囊的性能有重要的影响,当乳化剂OP-10的浓度为8%时,所得微胶囊的粒径分布集中,平均粒径约为2μm,副产物较少。与正十八烷相比,相变微胶囊的初始热失重温度明显提高,所制备的微胶囊具有良好的热稳定性。     

SiO2/十八烷酸相变微胶囊的制备与表征

以水玻璃和十八烷酸为基本原料,利用两者反应生成表面活性剂十八烷酸钠来促进十八烷酸在水中的分散与形成胶束,并使由水玻璃提供的硅氧四面体[SiO4]完成对胶束的包裹,然后再通过调整pH值,使十八烷酸钠还原为具有相变性能的十八烷酸,通过上述方法制得的以[SiO4]结构为囊壁、十八烷酸为囊芯的相变微胶囊.SEM、DSC、XRD、FTIR等对其表面形貌、热性能、囊壁和囊芯结构的表征结果表明,其粒度均匀,为在0.40～0.6靘,表面光滑,相变焓为78.2J/g.该方法较好的解决了相变微胶囊制备过程相变材料的分散问题,既使辅助材料的品种简化,又提高了微胶囊中相变材料的有效含量.     

石蜡/聚脲相变微胶囊的制备及表征

以固体石蜡和液体石蜡熔融混合进行复配,复合石蜡的相变温度和相变焓都随固体石蜡含量的增加而升高,以固液比3∶7制备的复合石蜡熔点为28.3℃,相变潜热为100.04kJ/kg。以此复合石蜡作为微胶囊的芯材,以甲苯2,4二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为单体,OP-10为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲囊壁材料制备石蜡/聚脲相变微胶囊,用扫描电镜(SEM)观察了乳化搅拌速度和反应温度对相变微胶囊表面形貌的影响,并用红外光谱(FTIR)、热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)对相变微胶囊进行了表征。实验结果表明:在乳化搅拌速度2000r/min、反应温度70℃时制备的石蜡/聚脲相变微胶囊颗粒呈球形分布,平均粒径在3~4μm范围内,分散均匀,颗粒表面光滑、致密,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4kJ/kg,包覆效率为87.5%。     

石蜡为芯材的微胶囊的直接原位聚合法制备和性能

采用直接原位聚合法制备了以石蜡为囊芯的脲醛树脂微胶囊,并利用激光粒径分布仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶转换红外光谱仪分别分析了微胶囊的粒径分布、热稳定性、热焓值和壳结构.结果表明,所得微胶囊粒径分布均匀,并具有良好的热稳定性和较高的相变潜热;影响石蜡微胶囊相变潜热和平均粒径的主要因素包括芯壁材料比、搅拌速度、温度、系统改性剂PVA(聚乙烯醇)用量等;最佳工艺条件为囊壁比 0.78:1 ,反应温度70 ℃,搅拌速率2500r/min,系统改性剂PVA用量0.26g,pH=2.0～3.0.     

乳化剂对正十八烷微/纳胶囊形貌和性能的影响

通过原位聚合法制备了以正十八烷为囊芯、蜜胺树脂为囊壁的相变材料微胶囊和纳胶囊.采用扫描电子显微镜,差示扫描量热仪,热重分析仪分别观测了胶囊表面形貌、粒径分布、相变性能及热稳定性能等.实验结果表明,当采用十二烷基硫酸钠为乳化剂时,所得微胶囊结构完好,粒径分布均匀,平均粒径约为65μm,囊芯含量高达87%(wt).微胶囊过冷度仅为2.6℃.当采用苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐为乳化剂时,制得纳胶囊的平均粒径约为840nm,囊芯含量为45%(wt),且囊芯过冷度高达18.9℃.     

加入改性石墨烯的聚甲基丙烯酸甲酯/正十八烷相变材料微胶囊的制备与表征

通过Hummers法制备氧化石墨,经碱液、氯乙酸溶液处理后与二氯亚砜进行酰氯化反应,再加入十八烷基胺继续反应四天后得到带有长链胺基的改性石墨烯。将所制改性石墨烯加入乳液聚合法制备以正十八烷为囊芯,聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁的相变材料微胶囊中。采用扫描电子显微镜、粒度分析仪、差示扫描热量仪、热重分析仪、傅利叶红外光谱仪分别观测了胶囊的表面形貌、粒径分布、热性能及热稳定性能等。实验结果表明:改性石墨烯加入不利于微胶囊形成,而且随着改性石墨烯加入量增加,微胶囊成囊效率下降,粒径分布变化不大,热稳定性能随着改性石墨烯量增加而呈减小趋势。     

交联聚甲基丙烯酸月桂酯/正十八烷相变微胶囊的制备与性能研究

采用悬浮聚合法制备以聚甲基丙烯酸月桂酯(PLMA)为囊壁,正十八烷为芯材的相变微胶囊(MicroPCMs),并引入1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)和双季戊四醇五丙烯酸酯(DPHA)对其进行交联改性。采用扫描电子显微镜,差示扫描量热分析,热重分析及冷热循环实验等方法研究了MicroPCMs的表面形貌、储热性能以及热稳定性。结果表明,BDDA交联和DPHA交联的MicroPCMs均具有较高的相变焓,分别为103.9J/g和123.3J/g,耐热温度均比正十八烷提高了50℃;多官能度单体DPHA交联的MicroPCMs表面更光滑致密,储热可靠性更好。     

氯化钾对相变石蜡微胶囊制备的影响研究

以脲醛树脂作为囊壁,添加氯化钾代替氯化钠作为微胶囊促进剂,采用原位聚合法制备了石蜡微胶囊。结果表明:石蜡微胶囊的平均粒径为16. 8μm,囊壁厚度约为500nm。热重分析显示石蜡微胶囊比石蜡具有更好的热稳定性。石蜡微胶囊的相变温度为33. 29℃,相变焓为128. 51J/g,与添加氯化钠的微胶囊相比储热性能更好。     

不同乳化剂种类对硬脂酸十二烷基酯相变微胶囊的性能影响

分别采用十二烷基苯磺酸钠/聚乙烯醇(SDBS/PVA)、吐温20和辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)3种不同的乳化剂，通过原位聚合法制备了以硬脂酸十二烷基酯(DS)相变材料为核、三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF)为壳的相变微胶囊。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差式扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)对微胶囊的表面形貌、化学结构、相变性能和热稳定性进行了表征。结果表明，所得相变微胶囊呈圆球形，表面较为粗糙；与SDBS/PVA复配乳化剂相比，以非离子型乳化剂吐温20和OP-10制备的相变微胶囊粒径较小；当采用吐温20为乳化剂时，所得微胶囊具有良好的储热能力，熔融焓高达139.2J/g,囊芯含量为69.5%;由于DS本身的蒸发温度较高加上进一步的封装，所制备的相变微胶囊表现出良好的热稳定性，其耐热温度可达250℃。     

掺杂相变微胶囊的聚氨酯发泡材料的制备与表征

采用原位聚合法在中试条件下制备石蜡/脲醛树脂相变微胶囊,然后将其与聚氨酯(PU)组合料混合发泡,制备相变微胶囊/PU发泡材料复合材料。通过红外光谱、扫描电镜和光学显微镜、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)分别对相变微胶囊和复合材料样品进行化学结构、形貌、储热性能和热稳定性的分析。     

十八烷/膨胀石墨定形相变材料的制备与性能

针对建筑节能储能材料的应用，采用真空吸附法制备了一系列十八烷含量不同的十八烷/膨胀石墨定形相变材料，通过微观形貌观察、渗漏性能测试、差式扫描量热分析和冷热循环稳定性分析探究膨胀石墨吸附十八烷的最佳含量以及其各项性能。通过分析得出，当十八烷的吸附量为90%(质量分数)时，该吸附含量下的十八烷/膨胀石墨定形相变材料综合性能最佳，其熔融焓和凝固焓值分别为188、186.9 J/g,与国内外不同复合相变材料相比，具有较高的焓值。通过50℃烘箱加热2 h后，也没有明显的十八烷渗出的现象，质量损失率均小于1%,说明其具备了较好的防渗漏性能和结构稳定性。     

改性脲醛树脂-石蜡相变储能微胶囊的制备及表征

以三聚氰胺改性的脲醛树脂为囊壁,通过原位聚合法分别对非离子型和阴离子型石蜡乳液进行包覆,制备微胶囊。研究结果表明,采用由硬脂酸和氨水制备得到的阴离子型石蜡乳液为囊芯材料,囊芯与囊壁质量比为1.6时,包覆率达52.41%,囊壁可提供良好的热传导能力。制备得到的微胶囊热焓值为166 J/g,具有较好的相变储能效果。     

乳化剂HLB值对蜜胺树脂微胶囊团聚现象的影响

目的研究Span-80/Tween-80和SDBS/曲拉通X-100这2种复配乳化剂的不同HLB值(表面活性剂的亲水亲油平衡值)对正十四烷/蜜胺树脂微胶囊团聚现象的影响。方法调节2个系列复配乳化剂的HLB值,通过原位聚合法制备正十四烷/蜜胺树脂相变微胶囊。制备的相变微胶囊采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)表征其化学结构、表面形貌和热学性能。结果使用Span-80/Tween-80复配乳化剂制备相变微胶囊,当Span-80/Tween-80复配乳化剂的HLB值为12.03时,微胶囊表面形貌和热性能良好,且团聚现象最少。使用SDBS/曲拉通X-100复配乳化剂制备微胶囊,当HLB值为12.78时,相变微胶囊的表面形貌、粒径分布和分散性均较好,团聚现象少,潜热较高,为135.6 J/g,热稳定性较好。结论乳化剂HLB值对蜜胺树脂相变微胶囊性能有重要影响。     

硅藻土吸附正十八烷高相变焓复合相变材料的制备及其性能研究

利用硅藻土比表面积大、孔洞多因而吸附性好的特点,吸附正十八烷,制备出形态稳定、高相变焓的硅藻土/正十八烷复合相变材料.利用扫描电镜(SEM)观察其表面形貌,采用红外光谱法(FTIR)分析材料的微观结构,用热重分析仪(TG)及受热形态变化对其热稳定性进行了表征,用示差扫描量热法(DSC)对其相变温度及相变焓进行了测定.结果表明:制得的复合相变材料的分解温度在240℃以上,当正十八烷的吸附量不超过40％时,在高于相变温度时未泄漏,相变温度在26～31℃之间,并且具有很高的相变焓(131.6～163.3 J/g),是一类形态稳定、相变焓高、热性能良好、应用前景广泛的节能环保材料.     

相变微胶囊调温织物的制备及其热性能研究

为了研制一种具有蓄热调温功能的织物,采用原位聚合法制备了以正十八烷为芯材,以三聚氰胺-甲醛-尿素树脂为壁材的相变材料微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC)研究微胶囊的表面形态和储热性能。采用干法涂层工艺将不同质量分数的相变微胶囊整理到丙纶SMS复合织物上,并对其进行外貌、热性能及蓄热调温性能测试。研究结果表明:相变微胶囊表面光滑平整,熔融热焓为228.1J/g。整理后的复合织物表面附着有微胶囊,织物的熔融热焓值随着整理液中微胶囊含量的增加而增大,且降温速率明显减缓,具有良好的蓄热调温功效。     

十四烷微胶囊的制备及性能研究

为解决低温相变材料稳定性不好和易泄露等问题,采用原位聚合法制备了一系列以十四烷为芯材,脲醛树脂为壁材的低温相变微胶囊。探究了乳化剂种类、HLB值、预聚体水量和初始pH值等因素对微胶囊制备的影响,采用SEM、FT-IR、DSC和马尔文激光粒度仪对微胶囊的形貌、化学构成、热力学性质和粒径进行测试分析。实验结果表明,以Span80-Tween80复配乳化剂制备得到的微胶囊,形貌光滑且呈球形,粒径分布均匀,相变温度为3.05℃,相变潜热达到60 J/g,平均粒径为8.4μm。芯材和壁材仅为简单的物理嵌合,具有良好的储热性能和热稳定性。     

储热调温海藻酸钠/聚乙烯醇共混膜的制备及性能研究

用原位聚合法制备了苯乙烯/二乙烯苯囊壁的正十八烷微胶囊,并将其添加到海藻酸钠/聚乙烯醇(SA/PVA)共混溶液中,制成具有调温性能的共混膜,采用SEM、DSC、FT-IR等对膜的结构和性能进行了测试。结果表明,正十八烷微胶囊的加入,对由两种高聚物共混而制成的膜的形态有一定的影响,共混膜的表面出现孔洞现象;随着正十八烷微胶囊含量的增加,共混膜的熔融热焓和结晶热焓逐渐增加,但其断裂强力和断裂伸长率却逐渐降低。     

悬浮聚合法制备相变材料微/纳胶囊

采用悬浮聚合法合成了以正十八烷为囊芯、苯乙烯-新戊二醇二丙烯酸酯共聚物为囊壁的相变材料微/纳胶囊,并通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)等对其形貌、结构、热性能、热稳定性等进行了分析。结果表明,相变材料微/纳胶囊形貌完整、分散性好;相变材料微胶囊热稳定良好,其失重起始温度较囊芯材料提高了近40℃;相变材料微/纳胶囊在降温过程中有不同程度的过冷结晶现象。     

红外隐身用石蜡微胶囊的制备与表征

以石蜡,丙烯酸单体为原料,采用原位聚合法制备了红外隐身用石蜡微胶囊材料。利用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等表征了所制备石蜡微胶囊的物相、形貌、化学结构和粒径等。结果表明,在搅拌速度一定(320r/min)的情况下,当乳化剂与石蜡质量比为0.05∶1,芯壁质量比为1∶1时所制备的石蜡微胶囊成囊效果最好、粒径最小,成球状。石蜡和石蜡微胶囊热性能的DSC测试表明,两者的相变温度均在65℃左右,相变潜热均在132J/g左右,说明石蜡微胶囊保留了石蜡的储热性能,达到了红外隐身所要求的较高热焓值。所制备的球状石蜡微胶囊材料为红外隐身涂层提供了一种较好的控温填料。     

E-51环氧树脂微胶囊的制备与表征

以脲醛树脂为囊壁,双酚A型环氧树脂(E-51)和正丁基缩水甘油醚(BGE)混合物为囊芯,采用两步原位聚合法合成了脲醛树脂包覆环氧树脂体系的微胶囊,并对其进行了检测和表征。采用金相显微镜(MS)观测微胶囊的形成过程;采用扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的表面形貌;采用红外光谱(FT-IR)分析判定微胶囊成分结构;应用热重分析(TGA)测试微胶囊的热稳定性。结果表明,制备的微胶囊包覆完整、形状基本呈球形、表面粗糙致密,粒径大小分布为5~70μm,平均粒径约为37μm,囊芯质量含量大约为71.6%。在200℃以下时具有良好的热稳定性。