HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱分析功能性饮料中葛根素的含量

建立了功能性饮料中葛根素含量的高效液相色谱方法,采用C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),以甲醇、水(V/V=30∶70)内含0.2%H3PO4的混合液为流动相,检测波长254 nm,流速为0.6mL/m in,柱温40℃,葛根素浓度在4μg/mL~200μg/mL时,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 3)。加样回收率分别为101.9%,98.4%,90.6%,RSD<2%(n=5)。该方法适用于功能性饮料中葛根素含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。     

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.     

甲基多巴中有关物质的液相色谱法测定研究

采用HPLC法测定甲基多巴中3-甲氧基甲基多巴及其它有关物质的含量,并与药典中的TLC法进行对比.色谱条件为:色谱柱:phenomenex LUNA C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5um),流动相:乙腈-2.0%磷酸氢二钠水溶液,加入磷酸调节pH至5.0(10∶90),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,进样量:20μL.该方法中甲基多巴和3-甲氧基甲基多巴及氨基丙腈分离度良好,线性范围分别为0.002~0.1μg(r=0.999 97),检测限:1 ng;0.008~0.2μg(r=0.999 8),检测限:2 ng.本法简单、专属,能有效快速地控制产品质量.     

高效液相色谱法测定氟灭酸的含量

建立测定氟灭酸含量的高效液相色谱分析方法.采用Symmetry C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以含1%乙酸的甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为287 nm,柱温35℃,进样量10μL.实验结果表明:线性范围为0.5~50.0 mg.L-1(r=0.999 7),检出限为22μg.L-1,方法平均回收率99.8%,RSD为0.98%.本方法简便,快速,适合于氟灭酸的定量控制分析.     

HPLC法测定香兰素印迹聚合体系中的香兰素

本文采用SpherisorbC18色谱柱,甲醇-水-乙酸(v/v/v=40/60/0.5)为流动相,280 nm检测波长,建立了测定印迹分子聚合过程中香兰素的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.009 6~0.057 8 mg/mL,回归方程为Y=9 910.124X-40.72,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差小于6.50%.方法的回收率范围为100.3%~113.3%,检出限为2.09μg/mL,定量限为6.93μg/mL.     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

环氧啉含量的HPLC法测定方法

建立了环氧啉的高效液相色谱(HPLC)的测定方法,在C18色谱柱(C18250mm×4.6mm,5μg/mL)上,以甲醇-水(25∶75,V/V)为流动相,在流速为1.0mL/min,室温条件下,220nm波长检测,环氧啉标准样品分离效果良好.环氧啉溶液在43.2～345.6μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 92;方法的检测限为0.4μg.该方法简单快速,准确,可靠,为环氧啉的工业生产质量控制提供一定的保证.     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

RP-HPLC法测定复方外用消毒溶液中主药的含量

建立RP-HPLC法测定复方外用消毒液中主药的含量,色谱柱为岛津C18柱(4.6mm×25cm),流动相为乙腈—缓冲液(取1.15g磷酸二氢铵,用1 000mL水溶解,制成0.01mol/L的磷酸二氢铵缓冲液,用磷酸调节pH至3.2)(体积比85∶15),检测波长为223nm.在考察苄索氯铵(0.01~0.03mg/mL)、尿囊素(0.02~0.06mg/mL)和马来酸氯苯那敏(0.02~0.06μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为99.2%,99.9%和98.9%.验证结果表明,该分析方法能够用来测定复方外用消毒液中主药的含量,结果准确、可靠.     

丹芪舒筋丸中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立丹芪舒筋丸中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil-C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),检测波长为270nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃。结果:丹参酮ⅡA在0.020~0.200μg内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率99.06%,RSD=0.80%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以用于丹芪舒筋丸中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法检测红曲霉菌HNLI发酵液中洛伐他汀含量

用甲醇从红曲霉HNLI发酵液中萃取洛伐他汀,采用高效液相色谱法(HPLC)对其进行了检测.色谱条件为:色谱柱(XDB-C18,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,检测波长为237 nm,以甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL/min.结果表明,洛伐他汀在10～50 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,其相关回归方程为Y=363.82X+25.42,R2=0.999 8.该检测方法的重复性、稳定性良好,精度较高.用此方法检测红曲霉HNLI的胞内、外产物洛伐他汀的质量浓度分别为7.45μg/mL和0.327μg/mL.     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

新的衍生法测定乙醇胺和氨基甘油的残留

建立了一种新的柱前衍生高效液相法测定样品中乙醇胺和氨基甘油残留的方法.选用芴甲氧羰酰氯为衍生化试剂,加到溶解后的样品中,常温放置1h进样分析.结果表明,乙醇胺进样量在5~30ng范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率102.3%,检测限4μg/L,定量限11μg/L;氨基甘油进样量在5~30ng范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率101.3%,检测限3μg/L,定量限10μg/L.该方法操作简单、快速且灵敏度高.     

化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定

建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33 67为流动相,流速:0.9 mL.m in-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD=0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.     

HPLC法测定复方甘草酸苷片中的有关物质

采用反相高效液相色谱法测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和甲硫氨酸的有关物质.采用Inertsil-ODS-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,3μm),以乙腈—0.01mol/L醋酸铵(体积比为75∶25,用磷酸调节pH至3.0)为流动相,检测波长200nm,测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和甲硫氨酸的有关物质.结果显示,甘氨酸与甲硫氨酸均在5.0~15.0μg/mL的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999).该法可有效分离主药及降解产物,测定结果准确、可靠.     

RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量

建立RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱(4.6mm×15cm),测定青蒿琥酯的流动相为乙腈—磷酸盐缓冲液,检测波长为210nm,测定阿莫地喹的流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液,检测波长为224nm。在考察青蒿琥酯(0.500 5~2.002mg/mL)和阿莫地喹(25.03~100.1μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为98.6%和99.5%。结果表明,两套分析方法测定主药的含量,结果准确、可靠。     

HPLC法测定软骨素复合胶囊中硫酸软骨素的含量

为建立一种简便准确的测定硫酸软骨素质量分数的高效液相色谱方法,本文采用色谱柱为Kromasil C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L戊烷磺酸钠水溶液(10∶90),检测波长为192nm,流速为0.8mL/min,进样量为10μL的色谱条件进行实验。实验结果表明,当硫酸软骨素质量浓度在0.1~1.0mg/mL范围内时,其线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.24%,相对标准偏差为0.85%。该检测方法操作简单,准确度与精密度较高,适用于对硫酸软骨素质量分数的测定,具有一定的推广和应用价值。