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合成了5种醚基功能化酸性离子液体[Me(OEt)1-MOR-C3SO3H][MeSO3]、[Me(OEt)2-MOR-C3SO3H][MeSO3]、[Me(OEt)3-MOR-C3SO3H][MeSO3]、[2(C3SO3H-MOR)-(OEt)200][2MeSO3]、[2(C3SO3H-MOR)-(OEt)400][2MeSO3],使用红外光谱和核磁共振氢谱对合成的离子液体结构进行表征,考察离子液体的黏度、溶解性和腐蚀性。以正丁醇和乙酸的酯化反应考察了离子液体的催化活性,并使用响应面分析法优化反应工艺。结果表明,当酸醇摩尔比为1.2:1、催化剂[2(C3SO3H-MOR)-(OEt)400][2MeSO3]用量为醇质量的5%、带水剂用量为醇质量的16%时,在90℃下反应5 h,酯收率可达97.8%,离子液体经回收干燥重复使用8次催化活性没有明显的降低。 相似文献
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《化学工程》2017,(11):64-69
为符合绿色化学的要求,解决传统酯化反应催化剂浓硫酸设备腐蚀、副反应多等问题,以价格低廉的吗啡啉为原料,设计合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基吗啡啉甲磺酸盐[Mor-C_3SO_3H]MeSO_3等4种磺酸功能化离子液体,利用傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱对产品的结构进行了表征,并通过催化合成乙酸正丁酯考察离子液体的催化活性。结果表明:当乙酸与正丁醇摩尔比为1.2∶1,催化剂[Mor-C_3SO_3H]MeSO_3用量为正丁醇质量的5%,带水剂环己烷用量为正丁醇质量的20%,在95℃下,反应5 h,乙酸正丁酯收率可达96.44%,离子液体经回收干燥重复使用7次酯收率仍在94%以上。 相似文献
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以吡啶和溴代正丁烷为原料合成了质子酸离子液体[BPy]HSO4,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应.通过单因素实验和正交实验.确定乙酸正丁酯的最佳合成条件为:乙酸与正丁醇的摩尔比2:1、[BPy]HSO4与反应物的摩尔比1:5、反应时间2.5h、反应温度110℃.在此条件下,乙酸正丁酯产率达93.22%。 相似文献
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一步法制备了4种季铵盐型离子液体,并用FT-IR和1H NMR表征结构。结果表明所合成的离子液体符合其理论结构;以它们为催化剂进行了乙酸正丁酯的合成研究,在相同条件下乙酸正丁酯的产率顺序为[Et2NH2][HSO4]>[Et3NH][HSO4]>[n-Pro3NH][HSO4]>[n-But3NH][HSO4],并且[Et2NH2][HSO4]和[Et3NH][HSO4]与产物不互溶,而[n-Pro3NH][HSO4]和[n-But3NH][HSO4]与产物互溶,表明季铵盐离子液体的催化活性和极性都随阳离子链长度的增加而降低。以三乙胺硫酸为催化剂考察了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和离子液体用量对乙酸正丁酯产率的影响规律,结果表明:在n(正丁醇)∶n(乙酸)∶n(离子液体)=1∶2∶0. 25,反应时间8 h,反应温度 90℃的条件下乙酸正丁酯的产率达到81. 94%。采用减压蒸馏,除去离子液体相中的水、乙酸正丁酯和未反应的原料,将离子液体进行循环使用4次,结果表明乙酸正丁酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好。 相似文献
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合成了一系列酸性的醚基功能化离子液体,对其进行了表征和测定。通过乙腈探针红外光谱法确定了最强酸性的催化剂,并将其用于催化异丁烷与2-丁烯的烷基化反应。结果表明:1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑溴氯铝酸离子液体([MOEMIM]Br/AlCl3)在AlCl3摩尔比为0.75时酸性最强,催化烷基化反应效果最佳;在反应温度35℃,异丁烷与2-丁烯体积比10:1的反应条件下催化烷基化反应,可得到C8选择性66.6%的烷基化油;其催化效果远优于非醚基功能化氯铝酸离子液体的催化效果;该催化剂可循环利用。 相似文献
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《应用化工》2019,(10)
合成了[HO_3SC_3-NEt_3]Cl,与ZnCl_2、FeCl_3、AlCl_3、CuCl_2配位制备Br?nsted-Lewis酸性离子液体[HO_3SC_3-NEt_3]XCl_(n+1),通过傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱对[HO_3SC_3-NEt_3]Cl结构进行表征。利用Br?nsted-Lewis酸性离子液体催化合成乙酸正丁酯,通过对各种离子液体的腐蚀性和催化性能的综合分析。结果表明,当以[HO_3SC_3-NEt_3]ZnCl_3为催化剂,醇酸摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为5%(以正丁醇计量),反应温度为95℃,反应时间为4 h,环己烷为带水剂时,乙酸正丁酯的收率可达到96.94%。 相似文献
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《应用化工》2022,(10)
合成了[HO_3SC_3-NEt_3]Cl,与ZnCl_2、FeCl_3、AlCl_3、CuCl_2配位制备Br?nsted-Lewis酸性离子液体[HO_3SC_3-NEt_3]XCl_(n+1),通过傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱对[HO_3SC_3-NEt_3]Cl结构进行表征。利用Br?nsted-Lewis酸性离子液体催化合成乙酸正丁酯,通过对各种离子液体的腐蚀性和催化性能的综合分析。结果表明,当以[HO_3SC_3-NEt_3]ZnCl_3为催化剂,醇酸摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为5%(以正丁醇计量),反应温度为95℃,反应时间为4 h,环己烷为带水剂时,乙酸正丁酯的收率可达到96.94%。 相似文献
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以3-氨基丙磺酸、氯化锌、盐酸为原料制备了一系列Brønsted-Lewis双酸性离子液体。离子液体中阳离子磺酸基提供Brønsted酸性,阴离子提供Lewis酸性。采用FTIR、1HNMR、13CNMR、EA对合成的离子液体进行了结构表征;对离子液体的Brønsted酸性、Lewis酸性、腐蚀性进行了测定。使用该离子液体催化合成了乙酸正丁酯并利用响应曲面法考察了最佳反应条件。结果表明:反应温度103℃,催化剂[NH3C3H6SO3H]Cl/0.75ZnCl2(3-氨基丙磺酸盐酸盐与氯化锌物质的量比为1.00∶0.75)用量为正丁醇质量的10.03%,酸醇物质的量比为1.00∶1.22,反应时间4.92h,带水剂环己烷用量为正丁醇质量的20%条件下,乙酸正丁酯收率可达97.28%。[NH3C3H6SO3H]Cl/0.75ZnCl2重复使用5次后,催化剂活性没有明显降低。 相似文献
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酸功能化离子液体催化合成三乙酸甘油酯 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][BF4]、[Hpyro][HSO4]和[HSO3-pmim][PTSA]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将这几种酸功能化离子液体应用于三乙酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好、可重复使用的离子液体[HSO3-pmim][PTSA]。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度对反应结果的影响。得到了较佳反应条件:即n(甘油)︰n(乙酸)=1︰8,催化剂用量为醇酸总质量的10.5%,反应时间6 h,反应温度120℃。并对离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用7次后,三乙酸甘油酯的收率仍大于90%。 相似文献
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本文介绍了用HPA作催化剂合成乙酸正丁酯。并从催化活性、选择性、腐蚀性等方面进行了讨论。乙酸正丁酷是重要的有机溶剂,广泛用于火胶棉、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中,并用作萃取剂和脱水剂。传统 相似文献
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介绍了以氨基磺酸为固体催化剂,由乙酸、正丁醇为原料催化合成乙酸正丁酯的方法,根据正交试验结果确定了工艺指标,选定的优化条件为:催化剂用量为乙酸用量的5%,反应时间2h,醇醇摩尔比1:1.4,反应温度为回流温度。在最佳反应条件,乙酸正丁酯的转化率达98.88%。 相似文献
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相转移催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以季铵盐为催化剂,乙酰氯与正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应,并考察了影响反应的因素。结果表明,当醇酰比为1:1:8。催化剂用量为2.5g,反应温度为10℃,反应时间为20min时,乙酸正丁酯的产率可迭85%以上。 相似文献
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用硫酸锌催化合成乙酸正丁酯 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸锌催化,乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯。具有反应时间短、副产物少、产率高、后处理废液少、不腐蚀设备、催化剂可再生重复使用等优点。 相似文献
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