硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

PC-88A萃取镍离子的工艺条件探究与优化

研究了酸性萃取剂2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(PC-88A)萃取镍离子的萃取条件,反萃相硫酸含量对反萃效率的影响,并进行了优化。结果表明,优化萃取条件为:萃取反应温度40℃,萃取剂的体积分数80%,原料液初始pH为6.5,萃取剂皂化率为10%,此时PC-88A对Ni(II)的萃取率高达98.0%。在此优化条件下获得的负载有机相,采用0.8 mol/L的硫酸进行反萃,反萃率达到93.6%。     

以硼泥为原料制备的硫酸镁溶液萃取除铁研究

以工业硼泥为原料制备出含有铁杂质的硫酸镁浸出液,用正三辛胺(TOA)做萃取剂,磺化煤油做稀释剂,通过有机萃取来除去硫酸镁浸出液中的铁.研究了浸出液初始pH、萃取剂浓度、相比(V(有机相):V(水相))、萃取温度、萃取时间和萃取级数对Fe(Ⅲ)萃取的影响.浸出液的初始pH和TOA浓度对Fe(Ⅲ)的萃取率影响显著,随着TOA浓度的增大,萃铁率的极大值向低pH方向移动;以含30%TOA的有机相作萃取剂,在V(有机相):V(水相)=1.5:1的条件下,含铁3.5 g/L的浸出液经过3级逆流萃取,萃余液中铁含量低于0.03 g/L,铁的总萃取率高于99%.在最佳萃取条件下,产品中的铁含量可达无铁硫酸镁要求.用水热法反萃可使有机相再生,实现了有机相的循环利用.     

火山岩型铀多金属矿铀萃取与反萃取试验研究

广东某火山岩型低品位铀多金属矿,矿石经硫酸化焙烧得到浸出液,浸出液铀含量:45.66mg/L。最终确定铀萃取工艺条件:有机相:20%P_(204)+5%TBP+75%煤油,相比:O/A=1/10,NaF加入量15 g/L,时间:3min,温度:室温,三级逆流萃取,萃余液铀含量较低为0.2~0.4 mg/L,萃取率达到99%以上,萃取率较高、萃取效果稳定;铀反萃取工艺条件:反萃剂:20%碳酸钠,相比:O/A=5/1,温度:室温,时间:3min,三级逆流反萃,贫有机相铀金属溶度较低为3~4 mg/L,反萃率达到99%以上,反萃率较高、反萃取效果较好。铀萃原液经萃取、反萃取铀得到较好富集、分离,为下一步制备重铀酸铵产品打下坚实基础。     

从铜熔炼烟灰浸出液中萃取分离铜的试验研究

以铜熔炼烟灰浸出液为研究对象，采用N902萃取剂从中分离回收铜，并将铜元素进行富集。研究了萃取剂浓度、相比(O/A)、溶液pH值、振荡时间对铜萃取分离的影响，以及反萃剂浓度、相比、振荡时间对铜反萃率的影响。试验结果表明，在萃取剂质量分数12%、相比(O)/(A)=1∶2、溶液pH值为2.0、振荡时间6 min的萃取条件下，通过两级逆流萃取，铜、锌、铁的萃取率分别为98.26%、1.29%、2.28%;铜与铁、锌的分离系数分别达到4346和2425,实现了铜与铁、锌的有效分离。在选定反萃剂硫酸铜浓度为2.5 mol/L、相比(O)/(A)=2∶1、振荡时间6 min的条件下，通过两级逆流反萃，铜的反萃率为94.68%,反萃后铜质量浓度达到7.04 g/L,相较于浸出液中铜离子质量浓度提高了约3.72倍，实现了铜离子的富集，得到的硫酸铜溶液可用于电积铜生产。     

次氧化锌酸性浸出液中直接萃取铟

针对现行湿法炼锌综合回收铟过程中存在的铟分散损失严重和直收率低的问题,采用直接萃取法从次氧化锌酸性浸出液中回收铟,考察了萃取剂浓度、混合时间、硫酸浓度和萃取温度等因素对铟及主要金属离子萃取率及盐酸浓度和相比对铟反萃率的影响,绘制了萃取平衡等温线和反萃平衡等温线,进行了小型模拟实验和连续逆流萃取-反萃实验,重点考察主要金属离子在萃取和反萃过程中的分布与走向.结果表明,以10%P204为有机相,在相比(A/O)为2/1、逆流萃取级数为3级的条件下,浸出液中铟萃取率达99.9%,杂质铁、锌和镉的萃取率分别为1.5%,0.5%和1.1%.得到的负载有机相采用6 mol/L盐酸反萃,相比为1/5时4级反萃后,铟反萃率达100%,镉、锌和铁基本被全部反萃,反萃后的贫有机相可循环使用.     

P507与Cyanex272协同萃取分离溶液中钴镍离子

采用P507与Cyanex272协同萃取分离回收浸出液中的Ni2+, Co2+,考察了初始pH值、有机相复配比(P/C)和水油相比(A/O)的影响. 结果表明,协萃优化条件为：有机相皂化率50%,皂化时间30 min;有机相组成为10%复配萃取剂[P507:Cyanex272为3:2(j)]+85%磺化煤油+5% TBP;相比为3:1,水相pH值为2.5. 在此条件下,Co2+的一级萃取率为92.96%. 利用200 g/L硫酸反萃负载有机相,在相比2:3、振荡强度225 r/min、时间4 min的条件下,Co2+的反萃率为98.68%,实现了低pH值下Ni2+和Co2+的萃取分离.     

P507从酸性硫脲浸金液中回收金

研究了用P507的煤油溶液作为萃取剂，从酸性硫脲(TU)浸金液中回收金的性能. 用浓度为1.65 mol/L的P507萃取剂在料液[H2SO4]＝0.335 mol/L, 相比O/A=1:1，两相接触时间5 min的条件下萃取金，得到金的一级萃取率达99.80%；用50 g/L的Na2SO3溶液反萃，一级反萃率达82.45%，同时达到金、铁的分离.     

醛肟萃取剂萃取分离废锂离子电池中的铜

用N902和AD100两种萃取剂分别分离萃取废锂离子电池浸出液中的铜,考察了初始p H值、萃取剂浓度、相比(O/A)和萃取时间对铜回收率的影响.结果表明,室温下,在初始p H 3.0、萃取剂浓度20%(?)及O/A=1:1、萃取时间240 s的条件下,N902对铜的一级萃取率达98.3%;在初始p H 3.0、萃取剂浓度25%(?)及O/A=1:1、萃取时间180 s的条件下,AD100对铜的一级萃取率达97.1%.经硫酸溶液反萃后,2种萃取剂一次反萃率均高于95%,均能高效萃取分离铜,效果接近.     

新型磷酸酯的合成及萃取性能研究

采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420¹00 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。     

萃取法分离提取深层富钾卤水中的硼

采用溶剂萃取法分离提取江陵凹陷深层富钾卤水中的硼,研究了萃取剂种类、体积分数、萃取时间、萃取相比、反萃剂体积分数、反萃相比和反萃时间等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇是较合适的硼萃取剂;在以体积分数为15%的2-乙基-1,3-己二醇、35%异辛醇的混合醇为萃取剂,50%磺化煤油为稀释剂,萃取相比为1∶1,萃取时间为15min的条件下,硼单级萃取率达95%以上,实现了硼与卤水中钾、钠、钙和镁的有效分离;在反萃剂NaOH浓度为0.625mol/L,反萃相比为2.5∶1,反萃时间为15min的条件下,硼单级反萃率达94%;最优的反萃取条件在确保反萃率较高的同时,提高了反萃液中B2O3质量浓度,由原料的8.33g/L富集到反萃液的19.10g/L,有助于后续硼酸蒸发浓缩阶段能耗的降低。     

新型磷酸酯的合成及萃取性能研究

采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420~100 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。     

D2EHPA＿PEHEHPA协同萃取磷酸中铁离子的研究

使用D2EHPA(二-(2-乙基己基)磷酸酯)与PEHEHPA(2-乙基己基磷酸单酯)进行协同萃取,以去除磷酸中的铁杂质。考察了萃取剂浓度、萃取时间、萃取温度、萃取相比等因素对磷酸中铁离子萃取率的影响。实验结果表明,当萃取温度为25℃,萃取时间为25min,萃取剂浓度为2mol/L,萃取相比2:1时,铁的单级萃取率最高可达90%。比单独使用D2EHPA与PEHEHPA萃取时的萃取率分别提高了15.38%和18.42%。这一研究结果表明协同萃取的方法在净化湿法磷酸方面具有较好的应用前景。     

TBP为萃取剂分离废磷酸铁锂电池中金属锂的研究

LiFePO_4/C粉末盐酸浸出液中主要离子为Li~+、Fe~(3+)与少量的Cl~-,符合TBP萃取Li~+必须存在过渡族金属离子与Cl~-的理论。探究了TBP萃取Li~+的机制以及氯离子供给剂、Fe~(3+)/Li~+摩尔比、Cl~-浓度与Li~+浓度对萃取的影响,得到Li~+最佳萃取分离条件。结果表明,以FeCl~(3+)AlCl_3为氯离子供给剂,模拟配制酸浸出液中Li~+是以[LiFeCl_4]·n TBP的络合形式被萃取; TBP萃取Li~+的最佳条件为:溶液中Fe~(3+)/Li~+摩尔比为1.5、Cl~-浓度为5 mol/L、Li~+质量浓度为1 g/L;当相比(O/A)为0.5时,在最佳条件下TBP对LiFePO_4/C粉末盐酸浸出液中Li~+的二级萃取率达到92%以上,以6 mol/L盐酸为反萃剂三级反萃后Li~+反萃率约为93%,反萃后有机相中Fe~(3+)等杂质质量分数低于1%。该方法使废旧磷酸铁锂电池中的锂分离率达到83%以上,实现废旧磷酸铁锂电池中金属锂资源再生的目的。     

磷酸三丁酯/丁酸乙酯体系协同萃取提锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、丁酸乙酯(EB)和FeCl_3为协萃剂,煤油为稀释剂,从盐湖卤水中进行了萃取提锂的实验研究。系统考察了卤水酸度、萃取剂浓度、铁锂摩尔比、相比等因素对锂萃取率的影响。体系的最佳工艺条件为:TBP、EB、煤油的体积分数分别为40%、20%和40%;卤水酸度为0.05 mol/L;Fe/Li摩尔比为1.5;相比为O/A=2/1;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=1/1。在最佳萃取条件下,锂的单级萃取率最高可达87.12%。应用稀盐酸对负载有机相进行反萃,锂的单级反萃率超过90%。本文的研究结果表明:TBP/EB/FeCl_3/煤油体系对从盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。     

从磷酸中萃取铁离子的研究

研究使用P204[二-(2-乙基己基)磷酸]与NSpa(芳香酯类萃取剂)进行协同萃取,以除去磷酸中的铁杂质。考察了萃取剂配比、相比(有机相与水相的体积比)、萃取时间、萃取温度、震荡转速等因素对磷酸中铁萃取率的影响。实验结果表明,铁的单级萃取率最高可达83.93%。实验条件:萃取时间为50 min,萃取温度为303 K,震荡转速为200 r/min,萃取剂配比为0.6 mol/L NSpa、1.4 mol/L P204,相比为5∶1,使用磺化煤油作为稀释剂。这一研究结果对于高浓度磷酸的净化与杂质铁的回收及综合利用具有重要价值。     

用P507从硫酸体系中萃取分离镓与铁锌离子

采用P507萃取剂对硫酸体系中的Ga3+与Fe2+, Zn2+进行萃取分离,考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、温度对萃取的影响,绘制萃取等温线;通过比较负载有机相中3种离子用不同浓度HCl和H2SO4反萃的效果及规律,提出用HCl洗脱Fe2+和Zn2+后,再用H2SO4反萃Ga3+的分离方案,并绘制反萃等温线. 结果表明,以40%(j) P507+磺化煤油为有机相,在相比O/A=1:1、温度25℃、时间20 min条件下,经过4级逆流萃取,Ga3+萃取率可达98.48%,同时19.56%的Fe2+和38.42%的Zn2+共萃进入有机相. 负载有机相用6 mol/L HCl洗涤3次可完全洗脱Fe2+和Zn2+而不损失Ga3+,除Fe2+和Zn2+后的负载有机相用100 g/L H2SO4按O/A=4:1、25℃、10 min,经过4级逆流反萃,Ga3+反萃率达97.64%.     

以t-BAMBP+磺化煤油萃取体系萃取分离低浓度的铷

采用t-BAMBP[4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚]+磺化煤油的萃取体系,从回收钠盐后的浓缩液中萃取分离低浓度的铷,考察了料液碱度、t-BAMBP浓度、萃取相比、洗涤相比等影响因素对铷萃取以及反萃的影响。通过实验获得了适宜的单级萃取、洗涤和反萃的工艺条件:t-BAMBP浓度为1 mol/L,料液碱度为0.6 mol/L,萃取相比O/A=3,萃取时间为2 min;洗水用0.1 mol/L的氯化钠溶液,相比O/A=3,振荡时间为5 min;反萃剂盐酸浓度为1.0 mol/L,反萃相比O/A=5,反萃时间为8 min。以此条件进行9级分馏萃取(3级萃取、6级洗涤),铷萃取率达92.95%,钾100%留在水相中;进行5级逆流反萃,铷反萃率达99.62%。该萃取工艺成功地实现了低浓度铷的高效分离。     

采用N235从含Mo,Mn酸浸液中萃取回收Mo

基于软锰矿的强氧化性和辉钼矿的还原性及资源的综合利用,开发出软锰矿与辉钼矿共同焙烧新工艺,焙砂的处理及Mo, Mn分离是该新工艺的关键. 采用N235(20%)+仲辛醇(10%)+磺化煤油(70%)作为萃取剂,从含Mn, Mo焙砂酸浸液中萃取回收Mo,实验得出优化工艺条件为：萃取温度室温(25℃),相比O/W 1:2,错流萃取级数3级,水相中硫酸浓度CH2SO4≤100 g/L;反萃时先用70 g/L的硫酸溶液对萃取有机相进行洗涤,反萃剂采用17%的氨水,反萃温度为室温,相比O/W为1:2,萃取级数为3,此条件下Mo的萃取率及反萃率分别达到99.9%和99.4%.     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.