流化床气相水解制备高纯二氧化钛

针对TiCl₄气相水解制备TiO₂粉体存在Cl含量高的问题,开展了流化床TiCl₄气相水解制备高纯TiO₂。系统地研究了反应条件、煅烧后处理对TiO₂粉体的纯度、形貌、晶型、比表面积的影响。结果表明,TiO₂内部结构和晶型的转变有利于Cl的脱除;提高煅烧温度使TiO₂的内部结构由多孔疏松向致密结构转变,晶型结构由锐钛矿相向金红石相转变,从而有利于提高Cl的脱除率;与空气煅烧比较,水蒸气气氛下的脱氯效率明显提高,归因于水蒸气与TiO₂颗粒内残余的多羟基氯化物进一步反应;氢气气氛下可进一步提高Cl的脱除率,800℃煅烧2 h后Cl的脱除率达到95%,主要归因于氢气还原TiO₂使其晶型结构发生转变。     

络合沉淀法制备高纯纳米二氧化钛

以硫酸氧钛和乙二胺四乙酸（EDTA）为原料，采用络合沉淀法在撞击流一旋转填料床反应器内制备了高纯纳米二氧化钛粉体。用TEM和XRD对粉体的形貌和晶相进行了表征，并分析了EDTA对产品纯度和产率的影响。结果表明：引入EDTA可以有效控制粉体粒径，有利于固液分离，实现产物高纯化。所制备的二氧化钛粉体分散性较好，平均粒径为50～60nm，纯度为99．87％；控制不同的焙烧温度可以得到不同晶相的氧化钛。     

仲丁醇铝水解制备高纯拟薄水铝石

采用仲丁醇铝为原料水解制备高纯拟薄水铝石,研究水解温度、水用量、水解时间、干燥温度对拟薄水铝石胶溶指数的影响,并结合X射线衍射（XRD）和红外光谱（IR）分析产物的结构。研究结果表明：水解温度、水用量、水解时间以及干燥温度的改变都会影响拟薄水铝石的胶溶指数,其中水解温度和水用量的影响最为明显;水解温度的提高有益于拟薄水铝石结晶,低温产物无法胶溶,当水用量不断增大时,产物的晶型从最初的无定形态过渡到拟薄水铝石相,结晶度增加,相应产物的胶溶指数也增大;水解时间的延长,有利于水解产物的晶粒长大,胶溶指数增加;提高干燥温度对产物结晶和胶溶指数的影响均较小。实验最终得到周期短、残水量少、残碳量低的最优水解条件：仲丁醇铝与水物质的量比为1∶4.0,水解搅拌时间为2 h,水解温度和干燥温度均为110 ℃。为进一步提高产物的胶溶指数,采用将水解后产物再水化法对其进行优化,胶溶指数高达99.6%,优化后产物的各项技术参数均可与商用高纯拟薄水铝石（SB粉）相媲美。该研究为仲丁醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供了相应基础。     

AEROSIL气相法二氧化硅用于制备高纯石英玻璃

AEROSIL气相法二氧化硅有很高的纯度，因此是制造高纯度石英玻璃的理想原材料。已经证明，AEROSIL OX50特别适于这种用途，因为它的粒度分布宽并且压紧密度大。该产品主要是用于溶胶-凝胶法的生产工艺。     

常压水解法制备纳米二氧化钛及表征

以硫酸法工业生产钛白粉的中间产物硫酸氧钛及工业尿素为原料,采用常压水解法,研究了制备纳米二氧化钛粉体的最佳工艺条件。详细考察了纳米二氧化钛制备工艺过程中的主要影响因素,即硫酸氧钛质量浓度、尿素质量浓度、硫酸氧钛与尿素物质的量比等。根据实验工艺参数,得出纳米二氧化钛的最佳制备方案:硫酸氧钛与尿素物质的量比为1∶2,硫酸氧钛质量浓度为40 g/L,尿素质量浓度为50 g/L;在反应体系中添加适量表面活性剂,反应温度为85℃±5℃,在高速搅拌下反应2 h,始终保持pH为2;反应完成后,产物用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤1次;滤饼在85℃干燥2~3 h,最后在700℃焙烧2 h,即得到纳米二氧化钛产品。制备的纳米二氧化钛超细粉晶相为锐钛型,粒径为7~13 nm。     

室温水解制备介孔二氧化钛的表征

以氯化十六烷基毗啶为模板剂,在室温条件下直接合成介孔TiO2。探讨了合成条件的影响。分别用红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FT—IR)、热分析(thermogravimetry—differential thermal analysis,TG-DTA),X射线粉末衍射(X—ray powder diffraction,XRD)和N2吸附等温线技术对介孔TiO2的结构、形貌、晶相和比表面积进行了表征。结果表明：未经任何热处理的TiO2粉体即为无定形态,结构完整性较差,样品颗粒呈类球形,分布均匀。控制焙烧温度可以达到控制颗粒大小及形貌的目的。经500℃焙烧5h后,用磷酸处理的样品仍未出现晶相转变的迹象,表明经均三甲苯和磷酸处理后,样品的热稳定性和比表面积均有一定程度地提高。     

气相法制备纳米二氧化钛的研究进展

介绍了以四氯化钛为原料,气相法制备纳米二氧化钛的几种方法,对工艺过程、制备原理以及影响产品质量、产品形态和结构的因素作了详细介绍。     

异丙醇铝控制水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝

主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al_2O_3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al_2O_3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制无定型氢氧化铝的晶化,但也有助于形成大孔径、高比表面和大孔容的氧化铝;纯水体系下,60℃以下水化会出现三水铝石,60℃以上水化的产物则为拟薄水铝石;γ-Al_2O_3孔结构与前驱体拟薄水铝石的结晶度有关,晶粒越大的拟薄水铝石,焙烧所得氧化铝的孔径和孔容也增大。因此,水化条件的改变可以实现拟薄水铝石结构的控制,进而获得不同结构的多孔氧化铝。为由异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝的工业化提供相应的研究基础。     

含钛高炉渣制二氧化钛水解参数研究

水解过程是硫酸法钛白生产中极其重要的一步.结合攀枝花钢铁公司炼铁高炉渣的情况以及中国钛白粉工业现状,以攀钢高炉渣酸解除杂后的钛液为原料,采用自生晶种水解法制备二氧化钛.运用激光粒度分布仪测试二氧化钛粒度分布,研究了含钛高炉渣酸解液水解控制参数F值(有效酸浓度与总二氧化钛浓度比)、底水量、铁与总钛浓度比对水解产品二氧化钛粒度和粒度分布的影响.实验结果表明:F值在2.8～3.36,水解产品二氧化钛的粒度约O.2 μm,且分布较窄;铁钛浓度比越小水解得到的二氧化钛的粒度分布越好,平均粒度适当;在本体系中,二氧化钛粒度影响程度由大到小的顺序是F值、底水量、铁钛浓度比.     

四氯化钛强迫水解制备金红石型纳米二氧化钛

以廉价的四氯化钛为原料，探索出一条制备金红石型纳米二氧化钛粉体的简便工艺。通过对沉淀产物进行XRD、TEM、TGA和DTA等分析表征表明，四氯化钛的盐酸溶液在沸腾回流水解中直接生成金红石相质量分数高达97．2％的沉淀产物，经干燥或进一步在较低温度(约500℃)下煅烧即可得到金红石型二氧化钛粉体，制得的粉体粒子呈椭圆形，粒径为10～30nm，且分散性好，比表面积大。该工艺具有原料成本低、能耗少的优点。     

纳米二氧化钛光催化剂的可控水解制备与研究

以TiCl4为原料,采用可控水解法制备了TiO2光催化剂,探讨了体系的pH值、温度、浓度等对TiO2催化活性的影响,并通过XRD和TEM对优化条件下制备的产品的晶型和形貌做了表征。结果表明:当溶液pH值为6、体系温度在15℃、四氯化钛和乙醇的体积比为1︰3时,得到的TiO2为锐钛矿型,平均粒径在13nm左右,且分散性能好、催化活性高。     

萃取法制备高纯磷酸氢钙

目前我国生产高纯度的(牙膏级)磷酸氢钙主要采用磷酸氢二钠法与热法磷酸法,前者是将工业级磷酸氢二钠成品以1.8比1的液固比溶解,升温到85～90℃,并用盐酸调制pH=2～2.5加入氯化钡进行脱硫,再用成品磷酸氢二钠调其溶液pH=5.3～5.5。然后用这种溶液制备磷酸氢钙。后者系采用纯碱溶液中和纯磷酸使其pH=5.3～5.5,然后用这种溶液制备磷酸氢钙。萃取法制备磷酸氢钙作为牙膏填充剂,要比目前我国所采用的以上两种方法优越。因为,要制备热法磷酸,设备复杂、投资多、控制困难。而磷酸氢二钠的生产也需要经过中和→浓缩→结晶→脱水→干燥等一整套的     

ICP-AES测定高纯二氧化钛中微量铬元素

运用HF-HClO4-H2SO4消解高纯二氧化钛,ICP-AES法测定其中的微量着色杂质铬。采用基体匹配法消除样品中钛基体的影响。该方法简便、可靠、准确,方法的精密度小于5%改为方法的精密度在0.34%～4.11%之间,结果满意。     

高耐候性二氧化钛的制备及表征

利用无机-有机包覆工艺制备高耐候性二氧化钛,并以有机硅作为有机包膜剂。采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)等对制备的二氧化钛进行了表征。红外光谱、X射线光电子能谱表明有机硅以化合键方式结合在二氧化钛表面,透射电镜表明二氧化钛表面形成了有机包覆层,耐温性实验表明制备的高耐候性二氧化钛具有优良的流动性,耐热温度达到300℃以上。     

影响钛盐水解制备二氧化钛纳米晶粒大小的因素

介绍了钛盐水解制备纳米二氧化钛的原理 ,分析了影响纳米二氧化钛晶粒长大的因素。这些因素包括反应物浓度、反应温度、溶液的 pH值、絮凝剂、分散剂以及陈化和搅拌时间、煅烧温度等。通过控制一定的反应条件可以获得所需的纳米晶粒     

粉煤灰气相-水解法制备纳米白炭黑

以粉煤灰为主要原料，采用气相水解法制备纳米白炭黑，并对所得产品进行微观结构分析。先将粉煤灰按常规沉淀法制得白炭黑，再将白炭黑与氟化钙和浓硫酸混合加热生成四氟化硅气体，将该气体通入由氨水和分散剂组成的溶液中进行水解而制得纳米白炭黑。TEM和FTIR分析表明，采用分散剂SDS或CTAB制备的纳米白炭黑粒径较小，球形规整，未出现团聚现象，且具有较高的纯度。     

液相水解法制备纳米二氧化钛粉体及工艺研究

以四氯化钛和正辛醇为原料,通过液相水解法制备纳米二氧化钛粉体。重点讨论了原料配比、碳酸铵饱和溶液温度、焙烧温度等因素对制备工艺的影响。通过XRD、SEM对纳米粉体的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,确定了最佳工艺参数:四氯化钛∶正辛醇=1∶4(质量比),碳酸铵饱和溶液温度为50℃,真空干燥温度为110℃,焙烧温度350℃,焙烧时间3 h。并制备出粒径约为12 nm、比表面积为229.77 m2/g的纳米二氧化钛粉体。     

气相法制备的纳米二氧化钛的脱酸方法

本发明公开了一种用于气相法制备纳米二氧化钛（TiO2）的脱酸方法。所述方法采用高温的热空气与水蒸气的混合气体为流化气体，在流化床反应器中对纳米TiO2进行脱酸，使脱酸后的纳米TiO2的pH在3．5—4．5，水质量分数小于2％。本发明通过混合水蒸气的引入，降低了脱酸温度，抑制了二氧化钛晶型由锐钛矿型向金红石型的转变，保持了其催化活性。