磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。     

脱硫石膏重结晶过程控制生长高纯硫酸钙晶须

利用硫酸钙在盐酸溶液中溶解结晶特点,采用重结晶技术对脱硫石膏进行提纯处理,并通过溶解结晶过程控制实现硫酸钙晶须的可控生长。研究了固液比、盐酸浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对脱硫石膏成分和颗粒级配的影响,经重结晶技术制备的硫酸钙晶须白度值由44.7%提高至94.5%,纯度达99%以上。在氯化镁、KH570、油酸等媒晶剂的结构导向作用下,优化结晶时间制备了形貌规整、高长径比的硫酸钙晶须。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

“氨法”纯化磷石膏水热反应制备硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,采用"氨法"除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明:当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8,温度T_1、T_2和T_3均为25℃,盐酸浓度2.5 mol·L~(-1),碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时,为其除杂最优条件;在此条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,其转化率为86.93%,纯度和白度分别是99.5%和99.3%。水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150℃;在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84,单个晶须长径比最大为169.66,对应晶须长度为554.43μm。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的工艺研究

采用常压酸化法对磷石膏分别进行硫酸除杂和盐酸溶解,将磷石膏中的钙富集于溶解液中.再对溶液进行处理制备硫酸钙晶须,考察硫酸钙初始浓度、结晶温度及添加助晶剂种类和用量对硫酸钙晶须组成、结构和形貌的影响.实验结果表明:所制晶须均为二水硫酸钙晶须;以乙醇作为助晶剂所制备的晶须形貌最好.当乙醇的添加量为15 mL(即V乙醇∶V盐酸=1∶2)时所制备的晶须比较均一,平均直径为25 μm,平均长径比约为80.     

钛石膏净化工艺研究

为了提高钛石膏的利用价值,采用盐酸溶解钛石膏,以溶解-重结晶的方式得到净化石膏。采用单因素法考察盐酸浓度、反应温度、固液比对钛石膏中二水硫酸钙溶解度的影响,以及乙醇用量和滤液循环次数对产品析出率和产品质量的影响。实验结果表明在盐酸浓度为10%、温度为80℃、固液比为1∶10的条件下,钛石膏中二硫酸钙溶解度最大为0. 295mol/L,乙醇/滤液体积比为3∶1时,析出率可达88. 2%。     

钛石膏净化工艺研究

为了提高钛石膏的利用价值,采用盐酸溶解钛石膏,以溶解-重结晶的方式得到净化石膏。采用单因素法考察盐酸浓度、反应温度、固液比对钛石膏中二水硫酸钙溶解度的影响,以及乙醇用量和滤液循环次数对产品析出率和产品质量的影响。实验结果表明在盐酸浓度为10%、温度为80℃、固液比为1∶10的条件下,钛石膏中二硫酸钙溶解度最大为0. 295mol/L,乙醇/滤液体积比为3∶1时,析出率可达88. 2%。     

硫酸钙晶须的制备工艺研究

用盐酸分解磷矿制备磷酸和硫酸钙晶须,主要研究了制备硫酸钙晶须的工艺条件。将磷矿粉用盐酸分解过滤得含钙离子的酸解液,然后向酸解液中加入硫酸,通过控制反应条件制备硫酸钙晶须。分别通过单因素实验和二次正交回归实验,考察了反应温度、硫酸浓度、加料时间和搅拌强度对硫酸钙晶须形貌以及长径比的影响,并回归出了模型方程。通过实验得到制备长径比较大的硫酸钙晶须的最佳工艺条件：温度为60 ℃、硫酸质量分数为90%、加料时间为15 min、搅拌速率为200 r/min左右。在此工艺条件下,制备出的硫酸钙晶须直径为10~20 μm,长为800~1 200 μm,长径比可达到78,颜色洁白。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

磷石膏水热合成法制备硫酸钙晶须工艺研究

研究了以磷石膏为原料水热合成法制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为磷石膏占总物料的质量分数为3.0%、反应体系p H 4.0、反应温度135℃、反应时间3.0 h;该条件下,硫酸钙晶须外观形貌规整,分散均匀,平均白度为96.99%,平均直径为0.15μm,平均长径比为63.89;用所得硫酸钙晶须制得的晶须纸性能优异。     

硫酸处理磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

用硫酸对磷石膏进行净化的同时制备硫酸钙晶须。结果表明,采用粒度为90～71μm的磷石膏与30%的硫酸混合,在温度为78℃,固液比为0.2 g/mL条件下反应30 min,制得的硫酸钙晶须产量较大,形貌较好、较均匀。     

不同固液比和原料粒度对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响

以脱硫石膏为原料。采用水热法工艺制备硫酸钙晶须。并借助XRD、高分辨显微镜等分析方法,深入探讨了不同固液比和原料粒度对硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明：随着固液比的不断减小,硫酸钙晶须的长径比呈先升高后降低的趋势;当固液比为1：10时,长径比达到最大,其值为68．65;随着原料粒度的减小．硫酸钙晶须的直径不断减小,硫酸钙晶须的长径比不断增加,当原料粒度为1．60μm时,长径比达到68.65。     

无水硫酸钙晶须的制备及表征

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）,红外分析仪（FT-IR）和热重-差热分析仪（TG-DSC）对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明：在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下（即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h）,溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的试验研究

以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO₃杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。     

硫酸钙晶须的制备及其影响因素

采用低温常压酸化法制备了硫酸钙晶须。通过单因素实验考察了石膏与水的比例、石膏与硫酸的比例、稀硫酸滴加速度、水浴温度4个因素对硫酸钙晶须微观形貌的影响,并运用正交实验优化了工艺参数。通过实验得到制备硫酸钙晶须最佳工艺参数：石膏与水的质量比为1∶10、石膏与硫酸的质量比为1∶5、稀硫酸滴加速度为 3 mL/min、水浴温度为80 ℃。采用最佳工艺条件制备的半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须的纯度分别为98.3%、97.2%,长径比分别为60、40,并具有较好的分散性,尺寸分布均匀。     

废弃磷石膏水热法制备硫酸钙晶须

磷石膏是湿法制磷酸工业中产生的固体废物。以废弃磷石膏为原料,用水热合成法制备了硫酸钙晶须,研究了磷石膏粒径、陈化时间、反应温度、反应时间四个因素对硫酸钙晶须形貌的影响,借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及热重量分析仪(TGA)对产物进行表征。结果表明:经水洗除杂后,未经筛分的磷石膏在反应温度为140℃、反应时间为3h、陈化1h后趁热过滤的条件下制得的硫酸钙晶须,长径比平均达到35.4,形貌规整。     

工业钙水制备硫酸钙晶须的实验研究

碳酸钡矿经盐酸浸提氯化钡以后,其高浓度工业钙水富含钙离子,经硫酸沉淀、洗涤、干燥后得到硫酸钙晶须。讨论了溶液中杂质离子、钙水浓度、硫酸浓度和反应温度对硫酸钙晶须形貌和长径比的影响。结果表明:必须对溶液中的杂质离子进行去除、CaCl_2浓度维持在0.4%、硫酸浓度在15%、反应温度在100℃左右较为合适。     

用天然石膏制备硫酸钙晶须的研究

以天然石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。以电镜作为分析硫酸钙晶须直径的手段,得出硫酸钙晶须的最优化工艺条件为:反应温度为130℃、料浆初始pH为10.0、料浆质量分数为5%、原料粒度小于122μm、反应时间为1.5 h。在此条件下,制备出了平均直径为1.32μm、长径比为76~90的硫酸钙晶须产品。中试试验结果显示,以天然石膏为原料制备硫酸钙晶须的长径比和直径与以纯石膏为原料制备的硫酸钙晶须相当。得出的结论对硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义。