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基于Mo(Ⅵ)-抗坏血酸、Co(Ⅱ)-KSCN反应体系和流动注射光度法,建立了一个全新的催化剂浸渍液中超高浓度CoO/MoO3的同时测定系统。研究发现:Co(Ⅱ)与KSCN络合物是由K2Co(SCN)4和K4Co(SCN)6构成,利用后者可定量Co(Ⅱ);Co(Ⅱ)对Mo(Ⅵ)-抗坏血酸反应有抑制作用,会干扰Mo(Ⅵ)测定;本研究利用Co(Ⅱ)的抑制作用,人为在测Mo(Ⅵ)的显色剂中加入一定量的硝酸钴,解决了该干扰问题。另外,对测定Co(Ⅱ)/Mo(Ⅵ)用的显色剂中的成分及浓度、进样体积、反应温度等相关影响因素进行了优选,得到的结果是:测定Mo(Ⅵ)的显色剂由15%(质量分数)抗坏血酸、10 g·L-1硝酸钴(以CoO计)及0.1 mol·L-1硫酸组成,测定Co(Ⅱ)的显色剂由37.5% KSCN、0.1 mol·L-1 NaAc-HAc(pH 5.8)组成;MoO3和CoO的测定范围分别为10~100 g·L-1和5~50 g·L-1,检出限分别为2.1 g·L-1和1.3 g·L-1,RSD<1.2%(n=11),回收率为98%~104%,分析速度为20样/小时。 相似文献
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铁(锰)-(5-Br-PADAP)配合物的光谱严重重叠,不经分离难于同时测定,利用人工神经网络的自适应性和解决非线性问题的能力,解析流动注射-光度分析测得的铁(锰)-(5-Br-PADAP)的重叠光谱,建立了不经分离同时测定铁、锰的新化的新化学计量学方法。 相似文献
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反向流动注射差示光度法同时测定扑热息痛和扑尔敏陈剑宏,徐华华,张将,朱敏(复旦大学化学系上海200433)1前言扑热息痛和扑尔敏是治疗感冒。退烧类药物中的常见成分。中国药典(90版)推荐用光度法在氢氧化钠介质中测定扑热息痛而在盐酸介质中测定扑尔敏[1... 相似文献
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在遗传算法的应用研究中,总共做了两方面的工作。其一利用遗传算法对神经网络结构参数进行优化;其二对神经网络的初始权重进行优化。得到优化的遗传神经网络GA-BP-ANN。将此网络应用于解析流动注射-光度分析测得的铁(镍)-(5-Br-PADAP)络合物的重叠光谱,建立了不经分离同时测定铁和镍的新化学计量学方法。 相似文献
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本文采用了一种新的流动注射导数光度检测技术,应用于测定样品中微量钯的研究,灵敏度高.于Na2CO3-NaHCO3缓冲介质中,显色剂2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HCS-DAA)在Tritonx-100存在下能与Pd(Ⅱ)形成络合比为2:1螯合物(λmax=532nm).一次进样便产生正负两个拐点的导数光度值(△A=A正-A负).表观摩尔吸光系数为1.97×105,线性范围为0~1.2ug·mL-1,进样频率110~120次·h-1,方法用于贵金属合金中微量钯的测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6),分析结果令人满意. 相似文献
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流动注射光度法测定水中痕量镉 总被引:1,自引:0,他引:1
用苯重氮氢基苯对偶氮苯作显色剂建立了测定痕量镉的流动注射分光光度分析法。在四硼酸钠-氢氧化钠溶液作载流的缓冲介质中,当乳化剂OP存在时,笨重氮氨基苯对偶氮苯与镉形成的红色配合物的吸光度在0.04~0.40μg/ml范围内呈良好的线性关系。考察了各种实验条件,方法简单、选择性好,进样体积为100μl,测样频率每小时为76次。在室温条件下,检出限达到0.006μg/ml。对0.128μg/ml镉的11次检测,变异系数为1.5%。平均回收率为100.3%。方法用于水中镉的测定,结果良好。 相似文献
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流动注射光度法测定食品中的抗坏血酸 总被引:5,自引:0,他引:5
在pH2~6的盐酸介质中,抗坏血酸与Fe~(3+)-邻菲啰啉混合液反应,生成邻菲啰啉-Fe~(2+)有色络合物。根据这个原理,本文拟定了抗坏血酸的流动注射光度测定法。方法的选择性较高,室温下表观摩尔吸光系数达到1.2×10~4,相对标准偏差为0.27%(n=12),1~12ppm范围内服从此耳定律,分析速度达到每小时90个样品,适用于食品中抗坏血酸的快速测定。 相似文献
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分光光度法同时测定镀液中钴和镍 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了在pH为8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚为显色剂,应用双波长K系数分光光度法同时测定镀液中的钴和镍。钴以512 nm/482 nm为波长对,其线性范围为0.080~1.0μg/mL;镍以496 nm/526 nm为波长对,其线性范围为0.040~1.0μg/mL。此法用于合金镀液中钴和镍的同时测定,取得了较满意的结果。 相似文献
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动力学—停流流动注射光度法同时测定合金中钛和钒的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文依据Ti~3+和V~4+对Cr(Ⅵ)-I~-淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,建立了停流-动力学光度法同时测定钛和钒的条件;本法线性范围分别为0~2.8μg/mlTi(Ⅲ)和0~2.0μg/mlV(Ⅳ),检测限分别为0.016μg/mlTi(Ⅲ)和0.015μg/mlV(Ⅳ).测定了铝合金及合成样品中钛和钒的含量,结果满意。 相似文献
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流动注射—分光光度法测定痕量过氧化氢 总被引:2,自引:0,他引:2
流动注射┐分光光度法测定痕量过氧化氢高甲友*张智敏苏晓红(华东冶金学院化工系,马鞍山243002)痕量过氧化氢的测定多采用化学发光法[1,2]。我们发现,在稀NaOH介质中,Cu2+对过氧化氢氧化钙试剂的退色反应有很强的催化作用。钙试剂氧化退色后吸光... 相似文献
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流动注射分光光度法测定尿素中缩二尿含量是根据缩二尿铜(Ⅱ)的形成,在波长550nm下最高吸收。峰高与缩二尿浓度在5.0mg·ml~(-1)之间的关系成直线。此法灵敏度高。用Dowex离子交换柱装入流动注射装置中可脱除干扰物氨。每小时可测50只试样,并可用于中间控制。相对标平偏着为1.2-2.5% 相似文献
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湿法磷酸生产中急需一种快速、准确的三氧化硫含量在线分析方法。采用流动注射将磷酸溶液连续注样,间断注入沉淀剂和EDTA清洗剂,分光光度法检测湿法磷酸中三氧化硫含量。结果表明:三氧化硫质量浓度测定的线性范围为40~160 mg/L,测定频率为27次/h,RSD<1.0%。本方法能够快速、准确地测定磷酸中三氧化硫含量,同时实现湿法磷酸生产或净化过程中三氧化硫浓度的在线监测。 相似文献
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固体废弃物中总磷含量监测对降低环境介质中的全磷超标风险具有重要意义,本文探究了基于流动注射分析-分光光度技术快速测定固体废弃物中总磷含量的方法。结果表明,浸出液的总磷浓度在0.00~1000μg/L的范围内,吸光度与浸出液的总磷浓度之间具有线性关系。最低检出限为0.92μg/g,低于国标方法检出限。对理论值10μg/g、100μg/g、1000μg/g的固体废弃物样品进行7次重复性测试的相对标准偏差为0.11%~0.81%之间,加标回收率在93.12%~110.0%之间。表明该方法准确可靠,加之本法优异的自动化性能,可以满足固体废弃物实际样品中总磷含量的快速测定需求。 相似文献
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流动注射-分光光度法测定环境水样中微量铀 总被引:6,自引:0,他引:6
在硝酸介质中,铀(Ⅵ)可与2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)迅速反应生成蓝色配合物,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为0.032mg/L,U(Ⅵ)量在0~35mg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定环境水样中微量铀,结果满意。 相似文献