Mn~(2+)掺杂水溶性ZnS量子点的制备及其光致发光性能

采用共沉淀法,在3-巯基丙酸(MPA)为表面修饰剂下,成功制备出Mn2+掺杂水溶性ZnS量子点。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱仪和荧光分光光度计等表征方法研究了Mn2+掺杂剂及掺杂量对ZnS量子点的晶体结构、形貌和发光性能等的影响。结果表明,所得产物为ZnS立方型闪锌矿结构,样品呈不规则球形,粒径主要集中在9.7nm左右;在320nm激发下,Mn2+掺杂ZnS量子点出现两个发射波峰,分别位于587和637nm处,其中587nm处的发射波峰为ZnS表面态缺陷发光,而637nm处的发射波峰则属于Mn2+∶4T1-6A1能级特征发光。同时,利用红外吸收光谱对Mn2+掺杂水溶性ZnS量子点的形成机理进行了初步探讨。     

酪蛋白荧光碳点的合成及其在Hg(Ⅱ)检测中的应用

以酪蛋白为原料,氨水为修饰剂,双氧水为氧化剂,采用水热法合成荧光碳点。经紫外、红外光谱、荧光和X射线衍射表征,荧光量子产率为15.1%,最大激发波长为340nm,最大发射波长为440nm。该荧光碳点在水溶液中对Hg(Ⅱ)具有专一识别作用,对Hg(Ⅱ)测定的线性范围为(0.6~10)×10-6 mol/L,线性方程为y=-0.03232x+0.99898,线性相关系数R=0.99862,检出限为3.8×10-8 mol/L。基于此荧光碳点建立了一种快速、有效检测Hg(Ⅱ)的新方法。     

ZnO掺杂碳量子点的流动注射化学发光法测定甲硝唑(英文)

以活性炭为碳源,采用化学氧化结合ZnO包覆的方法制备新结构碳量子点,其稳定性好,荧光量子产率高。结果表明,甲硝唑对鲁米诺-高锰酸钾体系具有增敏作用,同时能有效猝灭碳量子点的荧光,以此建立化学发光法检测甲硝唑片含量。在最佳条件下,化学发光强度与甲硝唑的浓度呈良好的线性,其线性为7.5×10-4~2.5×10-8g/mL,线性相关系数r=0.9996,检测限CL=1.08×10-10g/mL。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定电镀废水中的痕量镍

为了克服目前测定电镀废水中痕量镍方法的缺陷,以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,采用水相合成法了Cd Te量子点(TGA-Cd Te QDs),建立了一种新的测定镍离子的荧光光度法,选取了最佳测试参数。结果表明:在最佳条件下,镍离子浓度在2.0×10-7~7.9×10-5mol/L内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.009 1+0.030 9×10-6c,相关系数r=0.998 5,检出限为1.4×10-7mol/L;经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定;本方法应用于电镀废水中痕量镍的测定,精确度与ICP-AES法的相近,加标回收率在98.8%~104.6%。     

核壳型量子点-纳米金颗粒组装体高效检测神经性毒剂模拟剂

实验设计制备了一种由12层硫化锌包覆硒化镉的核壳型量子点(CdSe/12ZnS QDs)和纳米金颗粒(Au NPs)自组装形成的CdSe/12ZnS QDs/Au NPs复合结构, 并将其应用于神经性毒剂模拟剂氰基磷酸二乙酯(Diethyl Cyanophosphonate, DCNP)的高效检测。QDs由于与Au NPs存在荧光共振能量转移作用(Fluorescence Resonance Energy Transfer, FRET)而发生荧光猝灭, 乙酰胆碱酯酶(AChE)水解氯化硫代乙酰胆碱(ATC)生成的硫胆碱能够将量子点取代而使量子点荧光恢复。当QDs与Au NPs的摩尔浓度比为20 : 1时, QDs荧光猝灭效果最佳, AChE浓度为1.0×10 ^-3 U/L时, QDs荧光恢复效果最好。DCNP的存在会抑制AChE的活性, 减少硫胆碱的生成并降低QDs的荧光恢复效率, 通过对QDs荧光恢复效率测定能够检测DCNP。在最优条件下对DCNP的检测结果表明, 量子点的荧光恢复效率与DCNP浓度的对数在5.0×10 ^-9~5.0×10 ^-4mol/L的范围内存在良好的线性关系, 检出限达5.0×10 ^-9mol/L。     

色酮衍生席夫碱镁离子荧光探针的制备与表征

通过6-羟基-3-甲酰基色酮和烟酸酰肼的缩合反应,合成了一种新型席夫碱配体6-羟基-3-甲酰基色酮-(烟酸酰基)腙(L)并对其与镁离子配位的荧光探针的性能进行研究利用荧光光谱、核磁共振氢谱、红外光谱等方法对该荧光探针分子的结构进行表征和荧光性能进行探究。结果表明,该配体在431nm处具有较弱的荧光发射峰,镁离子的加入会使431nm处的荧光发射强度降低,而在529nm处产生一个新的很强的荧光发射峰,但该配体对其它金属离子无明显的荧光响应;经计算,其检测限可达到9.16×10~(-7) mol/L,结合常数为5.65×10~(-8) mol/L。该配体与镁离子之间形成配位比为1∶1的配合物(L-Mg)其对镁离子的识别机理是基于光诱导电子转移(PET)现象。     

气相色谱法测定氮中丙烯腈含量研究

采用气相色谱法测定氮中丙烯腈气体的含量,通过优化载气、氢气和空气流量以及柱温等条件,确定2×10~(-6)~5×10~(-6)mol/mol的氮中丙烯腈气体的测量条件。结果表明,优化后的载气、氢气和空气流量分别为40,40,400 m L/min,柱温130℃;该方法在0~7×10~(-6)mol/mol范围内具有很好的线性(r=0.9998),在2×10~(-6)~5×10~(-6)mol/mol范围内相对标准偏差小于0.17%。研究可为相关检测提供技术参考。     

基于量子点的分子灯塔探针的制备及其在DNA探针中的应用

根据荧光共振能量转移理论合成出一种新颖的分子灯塔探针.由于CdTe量子点（QD s）的荧光发射光谱与DABCYL的紫外-可见吸收光谱有很好的重叠性,所以此种探针采用CdTe量子点作为能量给体,DABCYL作为能量受体.通过水相法合成出直径为2.5 nm的CdTe量子点,并且在偶联剂1-乙基-3-（3-二甲基氨丙基）碳二亚氨盐酸盐（EDC）作用下,与5-′NH2-DNA-DABCYL连接得到了分子灯塔探针.实验发现探针的荧光强度相比CdTe-DNA有明显的下降,最大能量转移效率为68.3%,表明CdTe QD s和DABCYL之间发生了荧光共振能量转移.结果表明,此种探针体系对于互补DNA及其变种有着很好的特异性,且其检测极限为5.170×10^-9mol/L.     

石墨烯修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯修饰碳糊电极,采用循环伏安法在BR缓冲溶液中测定Cu2+的电化学行为。研究了不同条件对Cu2+电化学测定的影响。实验表明,石墨与石墨烯比例为8∶1,pH=3.5,扫描速度为100mV/s进行循环伏安法测定时,在0.136V左右处出现一个峰形较好的特征吸收峰;峰电压与Cu2+浓度在5×10-8~1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9905,检出限为5.572×10-8 mol/L;连续测定两周,电极表现出较好的稳定性。     

基于香豆素衍生物的反应型硫化氢荧光探针的合成与应用

该文基于光诱导电子转移(PET)机制,利用H_2S诱导探针分子结构中的2,4-二硝基苯醚水解,抑制PET过程,合成一种反应型H_2S荧光探针。利用NMR和MS对探针1的结构进行表征。通过光谱学测试和生物学细胞实验证实,相对于其他测试物质(阴、阳离子及生物分子),它对H_2S具有良好的选择性和灵敏度,可以在生理条件下检测H_2S。当H_2S加入到探针溶液后,溶液呈现出绿色荧光,在490 nm荧光强度恢复75倍,当探针的浓度为10.0μmol/L时,其对H_2S的检测限为3.0×10~(-8) mol/L;同时,探针成功实现细胞内H_2S的荧光成像,为其在生物学及医学中的实际应用奠定实验基础。     

荧光碳量子点荧光淬灭法检测六价铬离子Cr6+

本研究采用谷氨酸作为碳源,通过一步水热法制备得到具有良好稳定性和水溶性的氮掺杂碳量子点(N-CQDs).通过多种表征手段对碳量子点的形态学、表面基团和化学状态进行了分析,结果表明N-CQDs的表面被羧基和氨基功能化.基于六价铬离子(Cr6+)对碳量子点的荧光淬灭效应,建立了一种灵敏度高、选择性好的Cr6+荧光检测方法.实验结果表明,Cr6+对N-CQDs的荧光淬灭程度在Cr6+浓度8～150μmol/L内呈良好的线性关系(R2=0.9769),检出限为4μmol/L,且该检测方法具有良好的选择性和抗干扰性.     

N掺杂石墨烯量子点的制备及在Fe~(3+)检测中的应用研究

研究了用热解柠檬酸制备发蓝光的石墨烯量子点(GQDs),并在此基础上,用(NH4)2CO3作N源,在水热条件下制备N掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、荧光光谱仪等对样品的结构和光学性能进行表征。此外,基于荧光淬灭原理,利用N-GQDs构建了一种检测Fe3+的荧光探针。研究表明,N-GQDs的荧光强度随Fe3+浓度的增大而降低,在0~60μmol/L范围内,N-GQDs荧光强度与Fe3+浓度有较好的线性关系,且该探针的检测限低达0.925μmol/L。     

ZnS:Mn荧光粉的溶剂热法制备及其发光性能

采用溶剂热法合成了ZnS∶Mn荧光粉,讨论了锰掺杂量对硫化锌发光性能的影响。通过扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计(PL)对合成的ZnS∶Mn荧光粉的结构和光学性能进行了表征。结果表明:ZnS∶Mn荧光粉的平均粒径为13.5nm,在波长340nm~200nm处有强吸收,Mn离子浓度在所研究范围内,锰掺杂量对硫化锌的晶型、结晶度、粒径无影响,但对其能级结构影响显著,且随着Mn离子掺杂量的增加,发光强度先增加后减小,掺杂量为5%时达到最大值。     

氨基功能化荧光碳量子点的制备及对铜离子的检测

以柠檬酸作为碳源,聚乙烯亚胺(BPEI)作为修饰剂,经一步水热合成法,制备出一种具有高荧光强度的氨基功能化碳量子点(BPEI-CQDs)。所合成的荧光碳量子点在365 nm紫外光照射下呈现出明亮的蓝色荧光。通过透射电镜(TEM)观察发现,BPEI-CQDs在水中分散均匀,没有明显团聚现象,其平均粒径约为6.5 nm。拉曼光谱表明,修饰后的碳量子点表面缺陷程度增大。Cu~(2+)可与BPEI-CQDs表面的氨基结合形成铜胺络合物,进而导致碳量子点的荧光猝灭。在0~1μmol/L Cu~(2+)浓度范围内,BPEICQDs的荧光强度与Cu~(2+)浓度呈现出良好的线性关系,检测限可达8.7 nmol/L。     

反应型香豆素N_2H_4荧光探针的生物成像研究

为合成适用于生物监测的水合肼荧光探针,该文基于水合肼诱导乙酰基脱保护生成7-羟基-4-甲基香豆素的原理,设计合成一种具有高灵敏度、高选择性的水合肼荧光增强型有机分子探针。采用光谱学测试及细胞荧光成像的方法,对探针的性能进行表征。实验结果表明:在缓冲溶液中,加入N_2H_4后,探针溶液的荧光光谱在451 nm处产生一个显著的荧光增强峰(33倍),定量分析检测限为9×10-8mol/L(y=20.316 7+25.177 8x,r=0.999 6),与其他测试物相比,探针表现出对N_2H_4较高的选择性和专一性(F水合肼=787,F其他=22~24);此外,细胞内的荧光成像实验,证明该荧光探针具有潜在检测细胞内N_2H_4的能力。     

CdSe胶质量子点的电致发光特性研究

采用胶体化学法合成硒化镉(CdSe)胶质量子点, 在此基础上制成了以CdSe胶质量子点为有源层, 结构为ITO/ZnS/CdSe/ZnS/Al的电致发光(EL)器件. 透射电镜测量表明量子点的尺寸为4.3 nm, 扫描电子显微镜测量ZnS薄膜和Al薄膜结果显示表面均较为平整, 由器件结构的X射线衍射分析观察到了CdSe(111)、ZnS(111)等晶面的衍射, 表明器件中包含了CdSe量子点和ZnS绝缘层材料. 光致发光谱表征胶质量子点的室温发光峰位于614 nm, 电致发光测量得到器件在室温下的发光波长位于450 ~ 850 nm, 峰值在800 nm附近. 本文对电致发光机制及其与光致发光谱的区别进行了讨论.     

生姜荧光碳量子点的制备及对水样中MnO-4的高灵敏度检测

以生姜为原料，采用水热法制备了荧光碳量子点(CQD)。通过透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱以及紫外吸收光谱(UV-Vis)等手段对制备的CQD进行了表征，探索了CQD对MnO^-₄的检测。结果表明：在180℃,12h的条件下制备的生姜CQD的平均粒径为2.4nm,且具有很好的分散性。CQD的荧光可被MnO^-₄有效猝灭，且猝灭程度与MnO^-₄浓度在0～1000μmol/L范围内呈良好的线性关系，R²=0.991,检测限低至0.059μmol/L。将此CQD用于环境水样中MnO^-₄的检测，回收率为94.72%～113.36%,结果较好。所建立的荧光方法具有简单、分析速度快、选择性好和成本低的优点。     

CdTe纳米棒的水相合成与铜离子识别研究

水相以巯基乙酸和半胱氨酸为混合稳定剂合成了光谱可调的CdTe纳米棒, 具有双波长发射纳米棒被用作铜离子荧光探针.铜离子加入后, 纳米棒645nm处的缺陷发射显著减弱,535nm处的激子发射未见变化.在弱碱性条件下,纳米棒缺陷发射强度与铜离子的浓度成良好线性相关,响应区间为 0～2.8×10-6 mol/L,检测下限为4.0×10-9mol/L.本文初步探讨了铜离子与CdTe纳米棒之间的作用机理.     

核壳结构CdS：Mn/ZnS纳米晶的制备与光学性能研究

以3-巯基丙酸为稳定剂,采用共沉淀法在水相中合成了CdS∶Mn掺杂纳米晶,然后进一步将ZnS包覆于CdS∶Mn纳米晶表面,制备了CdS∶Mn/ZnS核壳结构纳米晶。利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）对纳米晶的结构、形貌和光学性质进行了表征,发现制备的纳米晶具有优秀的单分散性,确认合成了CdS∶Mn/ZnS核壳结构纳米晶。通过荧光光谱（PL）研究了纳米晶的发光性质和光稳定性,结果表明包覆壳层后纳米晶的发光强度显著提高,最高可达8倍,且Mn2＋离子的发光峰峰位置随着ZnS壳层数的增加而红移。此外,核壳纳米晶的光稳定性大大提高。     

Co2+掺杂水溶性ZnS量子点的制备及其光致发光性能

采用共沉淀法,以3-巯基丙酸为表面修饰剂,成功制备出Co2+掺杂水溶性ZnS量子点。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、原子发射光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪和荧光分光光度计等,研究了Co2+掺杂剂及掺杂量对ZnS量子点的晶体结构、形貌和发光性能等的影响。结果表明:所得产物均为ZnS立方型闪锌矿结构,量子点呈不规则球形,粒径主要集中在5.2 nm左右;掺杂样品发红色荧光,发光性能明显增强,属于Co2+形成的杂质能级(4A1—4T1)与缺陷的复合发光。同时,利用红外吸收光谱对Co2+掺杂水溶性ZnS量子点的形成机理进行了初步探讨。