超疏水金红石型纳米钛硅复合氧化物的制备与表征

以正硅酸乙酯为硅源、钛酸异丙酯为钛源,采用改进的溶胶-凝胶法制备了不同钛硅摩尔比的复合气凝胶,在不同温度下进行煅烧,得到金红石型钛硅（TiO₂-SiO₂）复合氧化物纳米颗粒,然后通过三甲基氯硅烷（TMCS）改性,制得超疏水金红石型TiO₂-SiO₂纳米材料。探讨了钛硅摩尔比和煅烧温度对钛硅复合氧化物纳米颗粒晶型的影响,并通过XRD、XPS、BET、SEM和FTIR等手段对产物进行了表征,采用水接触角测试（WCA）对纳米材料改性后的疏水性能进行了表征。结果表明：当钛硅摩尔比为5：1时制得的气凝胶在1100℃煅烧及TMCS改性后,所制备的超疏水金红石型纳米钛硅复合氧化物的比表面积大,疏水性能优异,其比表面积达348 m²·g^-1,水接触角达到154.7°,在构建具有纳微分层结构的外墙装饰材料的面漆方面具有潜在的应用前景。     

氟化铵对纳米金红石型钛硅复合氧化物表面改性研究

以硫酸氧钛为钛源、硅酸钠为硅源,采用改进的水解沉淀法制备了纳米金红石型钛硅复合氧化物(TiO_2-SiO_2),以氟化铵(NH_4F)为表面改性剂,采用水热法在不同溶剂中对TiO_2-SiO_2进行改性,并通过X-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、原子力显微镜和接触角测量仪等,研究了不同溶剂对改性效果的影响。结果表明,以异丙醇为溶剂进行NH_4F改性时,由于表面Si-F键的形成、异丙醇表面自组装和表面微纳分层粗糙结构的形成等因素的协同作用,改性后的纳米金红石型TiO_2-SiO_2比表面积大,具有良好的表面性能,其比表面积达332 m2/g,水和二碘甲烷接触角分别达到147.1°和147.2°。     

高稳定性金红石型TiO_(2)-SiO_(2)载体的制备及表征

采用均匀沉淀法制备金红石TiO_(2)纳米颗粒,再通过溶胶-凝胶法制备一系列不同TiO_(2)含量的金红石型TiO_(2)-SiO_(2)纳米复合物载体,利用比表面积及孔径分析仪、XRD、SEM、FT-IR、UV-vis DRS等对载体结构进行表征,考察TiO_(2)-SiO_(2)载体的高温稳定性。结果表明,TiO_(2)-SiO_(2)载体具有较大的比表面积和典型的SiO_(2)凝胶孔结构,其中的TiO_(2)晶型和晶粒尺寸与纯TiO_(2)相同。高温焙烧后,与纯TiO_(2)发生严重烧结相比,TiO_(2)-SiO_(2)载体表现出优异的高温稳定性,复合材料中的SiO_(2)发生轻微烧结,比表面积和孔容基本不变,其中的TiO_(2)仍保持高分散性,晶粒尺寸不变。TiO_(2)-SiO_(2)载体中未生成Ti-O-Si化学键,而且复合结构对金红石TiO_(2)的能带结构影响较小,TiO_(2)和SiO_(2)只是纳米尺度上的混合,所以SiO_(2)的空间结构是提高TiO_(2)颗粒高温稳定性的主要原因。     

疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性.     

金红石型纳米TiO_2改性纳米复合氟碳涂层的制备与性能研究

采用氟硅烷偶联剂改性金红石R型纳米TiO_2,并用作常温固化氟碳树脂FEVE的填料,制备了疏水性金红石型纳米TiO_2改性纳米复合氟碳涂层。以红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等表征了其微观结构,以接触角测量仪测定了其疏水性、计算了其表面能,按国家及电力行业标准测定了其理化与电气性能。结果表明,制备的纳米复合氟碳涂层对水静态接触角为121°,具备良好的疏水性。理化及电气绝缘性能测试结果表明,其体积电阻率为2.5×10~(10)Ω·m,击穿场强为21.1 kV/mm,符合绝缘子国家标准,制备的涂层具有优良的防污闪性能。     

疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm.     

煅烧温度对TiO_2晶型转变的促进作用研究

采用溶胶-凝胶法在不同温度下煅烧制备了系列TiO_2纳米粉末,并系统研究了煅烧温度对TiO_2晶型转变的促进作用。结果表明,煅烧温度对TiO_2纳米粉末的晶体结构具有显著影响。当煅烧温度从300oC依次递增到600oC时,所制备的TiO_2纳米粉末呈现出良好的单相锐钛矿结构,且锐钛矿相的结晶度随煅烧温度增加而逐渐增强。但是当煅烧温度继续增加时,TiO_2纳米粉末的微观结构由单相锐钛矿结构逐渐向金红石结构及板钛矿结构转变。当煅烧温度为700oC时,TiO_2体系的晶型为锐钛矿相与金红石相共存;当煅烧温度为800oC时,锐钛矿相急剧下降,板钛矿相开始出现,TiO_2体系的晶型表现为锐钛矿相、金红石相及板钛矿相三相共存。研究结果表明,600oC为制备结晶度最优单相锐钛矿结构TiO_2的最佳煅烧温度。     

水玻璃基低密度疏水二氧化硅气凝胶制备及性能研究

以水玻璃为硅源,通过酸碱两步溶胶-凝胶法及一步置换改性,常温常压下制备了低密度疏水性二氧化硅气凝胶。探讨了pH、老化方式及三甲基氯硅烷(TMCS)用量对凝胶时间、二氧化硅气凝胶表观密度和孔隙率的影响。采用冷场发射扫描电镜(FESEM)、比表面积及孔径分析仪(BET)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和接触角测试仪分别研究了二氧化硅气凝胶的微观形貌、比表面积及孔径分布、改性效果及疏水性能。结果表明,二氧化硅气凝胶具有三维纳米网络结构,表观密度为0.130 1 g/cm3、孔隙率高达94.27%、比表面积为599 m2/g、平均孔径为10~30 nm、接触角为142°。     

常压干燥工艺制备SiO_2纳米纤维-SiO_2复合气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,原位合成的SiO_2纳米纤维为增强相,采用溶胶-凝胶法、三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性和常压干燥工艺制备SiO_2纳米纤维-SiO_2复合气凝胶,利用SEM、XRD、FT-IR、BET和TG等手段对复合气凝胶的相关结构和性质进行表征,研究了SiO_2纳米纤维的复合对气凝胶的影响。结果表明,SiO_2纳米纤维的加入可以形成有效的骨架结构,改善气凝胶的微观形貌和空间结构,并且有着良好的兼容性、分散性和热稳定性,保持了较高的孔隙率等优良性能,所得复合气凝胶孔径为10~20 nm,孔隙率达97%。     

疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,甲醇(Me OH)为溶剂,将SiO_2湿凝胶与纳米TiO_2复合,通过常压干燥法制备疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、比表面积及孔径分析仪(BET)等对所制备的复合气凝胶结构和形貌进行测试,同时研究其光催化性能与疏水性。结果表明,复合气凝胶具有三维空间网络多孔结构,孔洞尺寸大都为微纳米级,TiO_2均匀分散在气凝胶中,XRD与FT-IR证实了SiO_2/TiO_2复合气凝胶的成功制备,SiO_2/TiO_2复合气凝胶具有较好的热稳定性。所制备的SiO_2/TiO_2复合气凝胶的比表面积为479. 79 m2/g,表现出较好的疏水性,接触角可达153. 5°,并具有优异的光催化性能,光照3 h后对亚甲基蓝光催化降解率达98. 13%。     

纳米TiO_2表面晶相结构转化及其光催化活性研究

催化剂的表面结构对于调控其催化活性具有重要的作用。采用高温煅烧的方法诱导锐钛相纳米TiO_2发生金红石相转变,对其光催化活性和金红石相含量分析发现,仅少量的金红石相生成可显著提高纳米TiO_2光催化活性,同时明显改变催化体系中不同自由基的相对含量。·OH的生成浓度仅有稍微增加,而O_2·~-的浓度从0. 233μM/h迅速增加到0. 501μM/h,说明煅烧过程诱导纳米TiO_2的表面结构发生显著改变,金红石相TiO_2优先在纳米TiO_2颗粒表面区域生成。通过与模型金红石相/锐钛相纳米TiO_2表面异质结构对比,进一步验证了表面晶相异质结构可显著提高纳米TiO_2催化活性。     

一种低紫外辐射灯具玻壳的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备金红石型纳米TiO_2,在制备中间过程中加入CeO_2,制备出金红石型纳米TiO_2-CeO_2复合紫外吸收剂,研究了TiO_2与CeO_2的最佳配比。在玻璃制备过程中加入金红石型纳米TiO_2-CeO_2复合紫外吸收剂,研制出低紫外辐射灯具玻壳。同时研究了复合紫外吸收剂加入量对灯具玻壳紫外吸收性能和其他理化性能的影响。     

TiSi复合氧化物性质对NiMo基催化剂加氢脱氧性能的影响

分别以机械混合法与溶胶凝胶法所得的钛硅氧化物TiO_2SiO_2与TiO_2-SiO_2为载体制备了NiMo基催化剂,以含20%小桐子油的正辛烷溶液为原料,在连续流动固定床反应器中考察了催化剂的加氢脱氧性能,并采用X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附(BET)、扫描电镜(SEM)和NH3程序升温脱附(NH_3-TPD)等技术对催化剂和TiSi复合氧化物载体进行了表征。结果表明,与TiO_2-SiO_2相比,机械混合法制得的TiO_2SiO_2具有双介孔结构特征、较规则的表面形貌和较多的L酸性中心;溶胶凝胶法制得的TiO_2-SiO_2的表面形貌规则性则较差,负载Ni、Mo的孔道堵塞导致所得催化剂的比表面积和孔容急剧减小,在高温反应条件下TiO_2-SiO_2中的Ti—OH—Si键结构形成的B酸中心对催化剂HDO性能的促进作用较小。催化剂性能的评价结果表明NiMo/TiO_2SiO_2催化剂的加氢脱氧活性优于NiMo/TiO_2-SiO_2催化剂的加氢脱氧性能。     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

毛竹NFC/SiO_2气凝胶的制备和疏水改性

以毛竹为原料,高压均质法制备纳米纤丝化纤维素(NFC),再采用溶胶―凝胶法制备NFC/二氧化硅(SiO_2)气凝胶。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)等对其进行表征,通过改变正硅酸乙酯/无水乙醇的体积比获得样品微观形貌较佳的反应工艺条件,并采用十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液对NFC/SiO_2气凝胶进行疏水改性,用接触角测量仪测试改性NFC/SiO_2气凝胶的疏水性能。研究结果表明NFC/SiO_2气凝胶在正硅酸乙酯/无水乙醇体积比为1.25%时,二氧化硅复合效率高,且所获得的气凝胶形貌较好,二氧化硅以颗粒的形式附着在纳米纤丝化纤维素表面。改性NFC/SiO_2气凝胶接触角为132°,达到疏水状态。     

日本催化还原脱除氮氧化物用载体TiO_2的性质

重油等燃烧产生的氮的氧化物,是污染空气的有害物质之一。在日本,积极开发了催化还原脱除的方法,所用催化剂载体,最有效者首推为TiO_2(锐钛型)。表中列出了不同方法所得TiO_2的性质。需要指出的是,金红石型TiO_2比锐钛型的表面积小得多。锐钛型TiO_2加热到650～700℃以上时,就开始向金红石型转化。     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶．采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征．结果表明：所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674．47m^2／g和孔体积为4．13cm^3／g@疏水型气凝胶．疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244．5℃．     

TiO2对聚氯乙烯紫外光稳定与催化降解的影响

综述了普通和纳米TiO_2对聚氯乙烯(PVC)的紫外光稳定和催化降解的机理及研究进展,以及包覆和掺杂改性对TiO_2光稳定和光催化性能的作用。金红石型纳米TiO_2具有优异的紫外光稳定特性,锐钛型纳米TiO_2表现出极强的光催化活性。无机包覆过的金红石型TiO_2对PVC有明显的保护作用。有机改性则能提高锐钛型TiO_2的分散性,从而提高其对聚合物的光催化效率。过渡金属离子掺杂可在TiO_2晶格中引入缺陷位置或改变结晶度,从而改变PVC的光降解速率。     

疏水纤维素/SiO2复合气凝胶的制备和表征

以微晶纤维素和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过溶胶-凝胶法制备了4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶,并利用十八烷基三氯硅烷(OTS)对复合气凝胶进行疏水改性,利用X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等对4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶及其疏水改性产物进行表征分析。结果表明:4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶均为白色固体,密度范围43.6~50.7 mg/cm³;XRD、EDS和FT-IR分析表明4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶中均含有硅元素,疏水纤维素/SiO₂复合气凝胶中均含有硅、氯元素;SEM分析表明4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶及其改性产物均呈现三维网状结构,改性产物的三维网状结构的孔隙变小。疏水纤维素/SiO₂复合气凝胶的接触角测试结果表明,4种样品接触角均大于90°,达到疏水状态,且随着TEOS用量的增加,接触角逐渐增大(最大接触角144.5°),疏水性能提高。