离子色谱法测定轻烧镁中氯含量

为优化轻烧镁中氯含量的传统测定方法,利用轻烧镁中氯易溶于水的特性,用水溶解轻烧镁中全氯组分,与其他基体组分分离,再用离子色谱法测定氯的含量,从而建立了使用离子色谱法测定轻烧镁中氯的方法.结果表明,水萃取液中,主要的阳离子被分离掉,鲜少含有其他阴离子,且萃取液酸碱度适于离子色谱直接测定;离子色谱法测定回收率为98.98％...     

高温水解-离子色谱法测定石油焦中氟、氯含量研究

参照煤中氟、氯测定方法的样品预处理过程,采用离子色谱法测定石油焦中的氟、氯含量,并针对氧气流量、燃烧水解温度及水解时间的确定、离子色谱淋洗液浓度的选择、离子色谱分离时间的确定等实验条件对回收率的影响进行相应研究。研究表明:离子色谱法简便、快速、灵敏、准确,可用于石油焦中氟和氯的测定;生焦和煅后焦中的氟含量均很低,而生焦中氯含量一般在200μg/g以内,即生焦属低氯燃料,煅后焦中的氯含量和空白值接近。     

艾士卡熔样—离子色谱法测定煤中氯含量

为了满足煤田勘探、煤炭生产与加工行业对大批量煤样中氯含量的测定需求,本文提出了艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯的新方法,改进了样品前处理步骤,确定了各项实验参数。本方法检出限为0.001 7%,3个实际煤样10次平行测定相对标准偏差范围为1.08%～3.92%,6次加标测定回收率在98%～104%,3个标准煤样测定结果均在保证值范围内。结果表明,本方法检出限低于国标方法,精密度和准确度满足或优于国标方法。艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯含量操作简便,成本较低,测定效率高,在大量样品批量测定时值得推广。     

高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯

对淋洗液浓度和泵速对氟氯分离效果的影响、离子色谱法与选择性电极法测氟氯结果比较、线性关系和方法检出限、方法精密度和准确度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯的方法。研究结果表明:煤样在氧气和水蒸气下燃烧、水解,冷凝并收集热解气,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以20mmol/L KOH作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,通过外标法定测定煤中氟和氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,F-、Cl-方法检出限分别为0.022μg/mL、0.041μg/mL,其精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求。     

基于离子色谱法同时测定水样中7种阴离子含量的方法

选用美国戴安Dionex IonPac~(TM) AS23阴离子交换柱为分离柱,NaHCO_3/Na_2CO_3混合缓冲溶液为淋洗液,通过Thermo Fisher离子色谱ICS-900进行定量,用SPE固相萃取柱进行前处理,建立了同时测定水样中7种阴离子F~-、Cl~-、NO~-_2、Br~-、NO~-_3、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)含量的离子色谱法,并对测定条件进行优化。结果表明,7种阴离子浓度范围较宽,最高浓度点均大于10.0μg/mL,线性相关系数R~20.999,方法检出限为0.008～0.064μg/mL,加标回收率为91.7%～106.0%。离子色谱法线性范围宽,灵敏度、精密度高,7种阴离子均有良好的分离度,操作简单,测定速度快,适用于地表水及其他水溶液中这7种阴离子含量的同时测定。     

生活饮用水中氟离子含量测定

使用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,通过加入TISAB缓冲液控制测定条件,利用电位分析法,完成对生活饮用水中氟离子含量的测定,方法检测范围为1×10-1～1×10-6 mol/L,回收率为101%,操作简便、结果可靠,值得推广。     

离子色谱法同时快速测定CN^—和S^2_

环境分析、食品工业等部门需要对CN~-和S~(2-)进行监测。目前,离子色谱法已成为同时快速分离和测定微量CN~-和S~(2-)的有效方法。Duval等,报道了测定ppm级CN~-的方法,Bond和Rocklin提出了同时测定CN~-和S~(2-)的条件,检测限S~(2-)和CN~-分别为30ppb、0.5ppb。牟世芬等在此基础上使灵敏度有了进一步的提高,达到8.9ppb S~(2-)、0.25ppb CN~-。现     

离子色谱法测定甘氨酸含量

基于甘氨酸的基本物化性质,以及滴定法检测甘氨酸含量的缺点,为规避滴定法检测的弊端,简化检测步骤,提高检测效率,采用离子色谱法对甘氨酸含量进行测定.采用单点校正的方法,将离子色谱法与滴定法检测同一样品的数据进行对比,以此得出实验结果.选用Shodex IC YS-50阳离子色谱柱,淋洗液浓度为3.5 mol/L的甲基磺酸超纯水溶液,流速为0.8 mL/min,检测器为非抑制电导检测器.实验结果表明,离子色谱法准确度高、重复性好、操作简单便捷.     

离子色谱法研究离子交换平衡及测定反应热

离子色谱法采用薄层离子交换树脂和稀溶液体系,可以作为研究离子交换热力学和动力学的理想手段。本文导出了离子交换平衡方程,并予以实验验证。导出了测定离子交换反应热的方程,测定了在碳酸钠溶液中在季铵二型强碱性阴离子交换树脂上Ｆ－ 、Ｃｌ－ 、ＮＯ－２ 、ＨＰＯ４２－ 、Ｂｒ－ 、ＮＯ－３和ＳＯ４２－ 的离子交换反应热。以色谱峰的对称度作为离子交换动力学特性的研究手段,观察离子交换过程中离子和离子交换树脂间ππ键的极化作用,及温度对离子交换动力学特性的影响     

氟离子选择电极法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量

采用氟离子选择电极-标准曲线法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量,研究了总离子强度缓冲溶液(TISAB)加入量、测量温度、溶液稀释倍数、溶液pH值等对测定值的影响。结果表明:当标准曲线建立温度和测定温度保持一致,溶液pH值为5.5～6.0,样品稀释500～2 000倍,加入体积分数为20%的总离子强度缓冲液(TISAB)时,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为97.33%～101.50%,测定结果较为准确可靠,该方法可应用于废旧电池浸出液中氟化物的分析检测。     

离子电极法测定淤泥中水溶性氟的方法

探讨了如何用离子电极法测定淤泥中的水溶性氟。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴。实验选用3.2mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7mL/min,进样体积为20μL,电导检测器。在0.1～50mg/L时,线性相关系数0.9996,样品加标回收率为98%～102%,RSD小于2.1%,检出限为0.22mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。     

离子选择电极法测定纳米膨润土中氟的含量

本文研究了离子选择电极法测定纳米膨润土中微量氟的检测方法,解决了酸溶分解样品氟提取不完全使测定结果偏低、酸度调节中硅易析出形成沉淀干扰测定的问题。方法检出限为0.013mg/L,加标回收率在97.3%～99.3%范围内。用国家一级标准物质进行方法验证,测定准确度和精密度符合测定要求。     

离子选择电极法测定煤中氟影响因素研究

结合煤中氟的测定原理,对高温燃烧水解—氟离子选择电极法测定煤中氟的影响因素进行分析研究,提出扣除由石英砂引起的氟空白值,对氟电极实际斜率测定的简易方法进行设计,指出甘汞电极、溶液温度、电位响应时间以及氟标准工作溶液浓度的选择对煤中氟测定的影响,并探讨了相应的解决办法以保证氟测定结果的准确性。     

碱熔—水蒸气蒸馏—离子色谱法测定铅精矿中的氟和氯

建立一种铅精矿氟和氯含量的测定方法。通过碱熔消除大量的硫对前处理的影响,采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出。用高容量Metrosep A Supp 5-250阴离子分析柱分离,以碳酸钠(3.2 mmol/L)和碳酸氢钠(1.0 mmol/L)混合溶液作为淋洗液,抑制电导检测器检测。结果显示,选定的方法在测定铅精矿中的氟和氯的线性相关性分别为0.999 9和0.999 8,加标回收率分别达96%和94%,方法的检出限分别为0.005%和0.006%,方法的相对标准偏差分别为4.53%～7.55%和2.91%～3.92%。     

离子色谱法测定湖泊水体中的阴离子

本实验建立了湖泊水体中阴离子(F-、Cl-、NO-3、SO2-4)的测定,采用抑制电导离子色谱法,分离和检测出水样中的阴离子.色谱条件为IonPac AS9-HC阴离子分离柱(4 mm×250 mm),IonPac AG9-HC阴离子保护柱(4 mm×50 mm).以流速为1 mL/min、流动相为9.0 mmol/L Na2CO3及36.0 mmol/L H2SO4,实验所得RSD值分别为3.64、2.58、4.99、3.46,平均回收率分别为104.5%、100.8%、101.8%、104.4 %,线性良好,具有很好的重现性和较低的检出限.     

高效液相色谱法同时测定食品洗涤剂中9种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时检测食品洗涤剂中9种防腐剂的方法。先用乙醇替换法除去样品中的水,然后在酸性条件下用正己烷饱和的乙腈提取洗涤剂中的防腐剂,提取液经离心、蒸干后用甲醇定容。采用甲醇-0.02 mol/L甲酸铵溶液为流动相,C_(18)色谱柱(250 m×4.6 mm,粒度5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长为210、230、254和280 nm。该方法在2～200 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999),检出限在0.2～0.5 mg/kg之间。按照建立的方法进行了2、10和100 mg/kg 3个添加水平的加标回收试验,回收率为71.9%～107.2%,相对标准偏差为3.66%～8.85%。该方法操作简单,检测成本较低,适用于食品洗涤剂中防腐剂的检测。     

测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法初探

介绍了测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法的方法原理、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示,并对该方法的检出限、精密度和准确度进行验证,指出采用艾士卡-离子色谱法测定标准煤样的煤中全硫含量在保证值范围内,其方法的精密度和准确度完全符合标准中的相关要求。     

抑制型离子色谱法测定隔夜沸水中常见阴离子的含量

介绍了用抑制型离子色谱法测定隔夜沸水中F-,Cl-,NO2-,H2PO4-,NO3-的含量的方法:流动相为4mmol/L Na2CO3与3mmol/L NaHCO3的混合溶液,流动相流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL。5种阴离子在上述色谱条件下分离良好,检出限分别为0.005mg/L,0.01mg/L,0.04mg/L,0.08mg/L,0.06mg/L;用色谱软件绘制工作曲线,定量测定的线性相关系数均在0.995以上;样品回收率在99.6/～108/之间。