微波法制备还原氧化石墨烯及其在锂硫电池中的应用

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨（GO）,对GO进行碳酸浸渍后,通过微波固相法剥离其为少层的还原氧化石墨烯（MRGO）。并采用低温原位化学沉积法制备微波还原氧化石墨烯/纳米硫（MRGO/NS）锂硫电池正极复合材料。通过FT-IR、XRD、SEM、TEM、BET对所制备的MRGO和MRGO/NS的微观结构、形貌等进行表征,采用恒流充放电测试和交流阻抗测试对复合材料的电化学性能进行研究。结果表明,通过微波固相法剥离碳酸浸渍后的GO所制备的MRGO为少层的折扇状还原氧化石墨烯,可为锂硫电池的硫和多硫化物提供足够的容纳空间,从而缓解穿梭效应,提高了电极材料的循环性能和倍率性能。     

高还原氧化石墨烯隔膜应用于锂硫电池的研究

锂硫电池作为高能量密度的二次电池存在硫的低导电性和多硫化物的穿梭效应等问题。通过制备高还原度的氧化石墨烯隔膜,并将其应用于锂硫电池。利用石墨烯片层形成的空间位阻和小介孔结构,可阻挡多硫化物的迁移以及其高导电性可减弱电池极化。在0. 2 C下,采用高还原氧化石墨烯隔膜的锂硫电池初始比容量达到了1 143. 2 m Ah/g,经过100次循环后容量保持率为74. 25%。此外,在2 C下仍有626. 1 m Ah/g的比容量。表明高还原氧化石墨烯隔膜可以有效提升锂硫电池的电化学性能,体现出卓越的长循环稳定性和杰出的倍率性能。     

锂硫电池石墨烯/纳米硫复合正极材料的制备及电化学性能

利用热解还原将Hummers法制得的氧化石墨烯还原为石墨烯,并采用化学沉淀法将纳米硫成功负载到石墨烯片层上,获得石墨烯/纳米硫(RGO/nano-S)正极复合材料。利用FT-IR、XRD、SEM、TEM和Raman对所制备复合材料的微观结构、形貌等进行表征,采用恒流充放电、循环伏安法和交流阻抗法对复合材料的电化学性能进行研究。研究结果表明,热还原所得石墨烯褶皱的表面形成容纳硫及多硫离子的空间,有助于缓解活性物质溶解和抑制多硫离子迁移;同时,均匀分布的纳米硫能更好地与电解液接触,在石墨烯的导电网络上增大了电化学反应面积,进而改善了该材料作为锂硫电池的实际放比电容量和倍率循环性能。     

锂硫电池石墨烯/纳米硫复合正极材料的制备及电化学性能

利用热解还原将Hummers法制得的氧化石墨烯还原为石墨烯,并采用化学沉淀法将纳米硫成功负载到石墨烯片层上,获得石墨烯/纳米硫（RGO/nano-S）正极复合材料。利用FT-IR、XRD、SEM、TEM和Raman对所制备复合材料的微观结构、形貌等进行表征,采用恒流充放电、循环伏安法和交流阻抗法对复合材料的电化学性能进行研究。研究结果表明,热还原所得石墨烯褶皱的表面形成容纳硫及多硫离子的空间,有助于缓解活性物质溶解和抑制多硫离子迁移;同时,均匀分布的纳米硫能更好地与电解液接触,在石墨烯的导电网络上增大了电化学反应面积,进而改善了该材料作为锂硫电池的实际放比电容量和倍率循环性能。     

宁波材料所等在全固态锂硫电池研究方面取得进展

正近日,中国科学院宁波材料与工程研究所固态锂电池团队研究员姚霞银领导的小组与美国马里兰大学合作,设计了一种新型硫正极结构的全固态锂硫电池,通过在还原氧化石墨烯上沉积超薄(~2 nm)非晶态纳米硫层保持复合材料的高的电子传导率,进而将还原氧化石墨烯/硫复合材料均匀分散在超锂离子导体     

钛酸锂/石墨烯复合材料及电化学性能

通过固相法制备出钛酸锂(LTO)样品,再将LTO和氧化石墨烯通过水热法制得钛酸锂/还原石墨烯复合材料(LTO-RGO)。通过XRD、SEM、TEM对材料的结构、形貌进行表征,并进行充放电性能测试、交流阻抗测试来检测其电化学性能。结果表明,石墨烯对钛酸锂进行包覆处理不影响钛酸锂材料的晶型结构、无杂相出现。钛酸锂/石墨烯复合材料表现出了比钛酸锂材料更为优异的电化学性能,0.2C倍率下的放电比容量为208.7mA·h/g,50次循环后容量保持率为98.10%;20C倍率下的放电比容量为136.1mA·h/g。     

DNA在GO-PANI复合材料表面上的固定/杂交

采用氧化还原法制备氧化石墨烯(GO),通过原位插层聚合法制备出GO与导电聚苯胺(PANI)复合层状纳米材料。采用旋涂法将GO–PANI复合材料旋涂在自组装有十八烷三甲氧基硅烷的硅片上,对核糖核酸(DNA)在复合材料表面上的固定进行电化学性能测试。结果表明,DNA能够很好地固定在GO–PANI复合材料表面上,对将来开发出易于制备的电化学性能优良的DNA芯片提供了实验基础。     

聚吡咯/氧化石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究

分别采用物理球磨混合法、化学原位聚合法和化学原位聚合-还原法制备了聚吡咯/氧化石墨烯混合物、聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)和聚吡咯/还原氧化石墨烯(PPy/RGO)复合材料。通过三电极测试其电化学性能(循环伏安、恒流充放电和交流阻抗)。结果表明,通过化学原位聚合法制备的PPy/GO(304. 5 F/g)比电容远高于物理混合(16 F/g)和聚吡咯/还原氧化石墨烯(126. 4 F/g)。化学法原位聚合法制备PPy/GO最佳条件是冰浴条件下和加入表面活性剂对羟基苯磺酸钠。并通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对化学原位制备的PPy/GO组成、结构和形貌进行了表征。     

基于泡沫镍制备硫正极的研究

锂硫电池正极的制备通常包括硫载体材料的制备、硫载体材料覆硫制备硫正极复合材料、混浆料、涂片等工艺,制备工艺繁琐,且涂片时所用胶粘剂、导电碳会增加正极质量,减小了电池的比能量密度.为了解决上述问题,将氧化石墨烯与硫的混合物通过离心将其渗入泡沫镍孔隙中,经过还原氧化石墨烯后干燥得到硫复合材料.这种含泡沫镍的硫复合材料可直接...     

文摘

<正>石墨烯基贵金属催化剂的制备及其对锂-氧气电池性能的影响[刊,中]/曾晓苑,张英杰,李雪,等//稀有金属与硬质合金,2019,47(2):50-56锂-氧气电池作为一种拥有超高理论比能量密度的新型电池体系,在电动汽车领域具有良好的应用前景。通过改进的Hummers法和热膨胀法制备还原氧化石墨烯,再由浸渍还原法分别负载不同的贵金属Ru、Ir、Au、Ag,研究石墨烯基不同贵金属催化剂对锂-氧气电池性能的影响作用。研究结果表明,具有较高氧析出催化活性的Ru/RGO和Ir/RGO催化剂的锂-氧气电池的可逆性能与充放电循环稳定性优于采用     

环氧树脂/石墨烯复合材料的制备及其性能

采用改进的氧化、超声剥离法制备了氧化石墨烯(GO),采用水合肼对GO进行化学还原,制得石墨烯(GNS),利用溶剂混合法制备了环氧树脂(EP)/GNS复合材料,对天然石墨,GO,GNS的微观形貌与结构进行了表征,并研究了EP/GNS复合材料的力学性能、电学性能和热性能。结果表明:GNS呈片层多孔结构,有少量含氧基团;当w(GNS)为1.0%时,EP/GNS复合材料力学性能最佳(拉伸强度为79.5 MPa,断裂拉伸应变为3.02%,邵氏硬度达97.2);当w(GNS)为1.5%时,EP/GNS复合材料电导率达4.17×10~(-2) S/m,较EP提高了8个数量级,玻璃化转变温度较EP提高了8.3℃。     

功能化还原氧化石墨烯/天然橡胶导热复合材料的性能研究

采用2-巯基苯并咪唑(防老剂MB,以下简称MB)对氧化石墨烯(GO)进行还原及功能化,同时与采用抗坏血酸(VC)对GO进行还原对比,分别制得MB还原氧化石墨烯(rGO-MB)和VC还原氧化石墨烯(rGO-VC),并采用胶乳共混法制备rGO-MB/NR和rGO-VC/NR复合材料,对其性能进行研究。结果表明:MB成功还原了GO,MB接枝到了GO上;与rGO-VC/NR复合材料相比,rGO-MB/NR复合材料具有较低的Payne效应和较高的结合胶含量,拉伸强度和导热性能均明显提高。     

热处理对还原氧化石墨烯结构和电性能的影响北大核心

以改进Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)为原料,通过热解还原剥离得到还原氧化石墨烯(RGO),并考察热解工艺对RGO结构和电性能的影响。研究表明,随着热解温度的升高,RGO的氧含量降低,缺陷密度下降,但过高的热解温度会造成RGO结构的二次塌陷并降低比表面积。通过测试不同热解温度下制备的RGO样品的电导率,发现RGO的缺陷结构和氧含量是影响其导电性的主要因素。在600℃热解还原制备的RGO-600粉体热处理温度适中,片层剥离度高,比表面积大,二次结构坍缩少,导电性能优越,其电导率可达344.8 S/cm。RGO与碳纳米管、导电炭黑复合的石墨烯复合导电浆料用于锂离子电池材料中,能明显提升电极材料的电子传导能力。此方法实现了在较低的热解温度条件下,剥离还原制备高导电性的石墨烯材料。     

HDPE/功能化石墨烯复合材料制备及性能研究

氧化石墨烯(GO)具有较高的比表面积,层间距大,表面拥有丰富的官能团,可以很好地分散到聚合物中,但GO导电性差。研究对GO进行还原和表面修饰,以改善石墨烯和HDPE的相容性。采用熔融混炼法制备了HDPE/石墨烯复合材料,结合力学性能、导电性能、微观结构测试,考察不同HDPE/石墨烯复合材料的导电阈值,分析影响复合材料导电性的因素,进而得出较优化的制备工艺。研究发现石墨烯添加量为7.5%时,导电通路开始形成,当石墨烯含量达到7.5%时,拉伸强度提升22.14%,拉伸模量提升21.19%。     

还原氧化石墨烯对PP结晶和力学性能的影响

采用硼氢化钠对氧化石墨烯(GO)进行还原制备了还原氧化石墨烯(GE),通过熔融共混法制备了还原氧化石墨烯/聚丙烯(GE/PP)复合材料。研究了不同的GE用量对GE/PP复合材料的结晶性能和力学性能的影响。结果表明:随着GE含量增加,GE在PP中的分散性得到改善;GE质量分数增加到2.0%时,复合材料的结晶温度提高了4.4℃,结晶能力提高,拉伸强度提高了12.9 MPa。     

石墨烯气凝胶/二十烷相变材料的制备及性能研究

以氧化石墨烯（GO），二十烷（Eicosan）为原料，先采用胶体团聚法制备还原-氧化石墨烯气凝胶，再通过自扩散获得了还原氧化石墨烯气凝胶/二十烷复合相变材料,研究了复合材料与性能的关系。采用热重和差示量热扫描仪测试了二十烷和复合材料的热性能，确认了二十烷质量分数对复合材料的焓值的关系以及相变循环次数对材料稳定性的影响。结果表明：复合材料的焓值与二十烷的质量分数成正比；经过50次相变循环后，PCM4仍然保持稳定性。导热性能分析表明, 还原氧化石墨烯气凝胶可以改善二十烷的热导率。此外，通过太阳光模拟测试，计算出复合材料的光热转换效率为55%。     

聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及性能表征

以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。     

功能化石墨烯改性双马来酰亚胺复合材料的微观表征及性能

采用改进Hummers法制备氧化石墨烯（GO）,分别采用水合肼、壳聚糖、KOH还原得到了还原氧化石墨烯（rGO）并对三种还原方法做了对比,选择最佳方案;再通过离子液体（NH₂IL）对rGO功能化得到改性还原氧化石墨烯（NH₂IL-rGO）。以二烯丙基双酚A （BBA）和双酚A双烯丙基醚（BBE）为活性稀释剂,4,4'-二氨基二苯甲烷型双马来酰亚胺（MBMI）为反应单体,制备了MBMI-BBA-BBE （MBAE）树脂基体;同时以NH₂IL-rGO为增强体采用原位聚合法制备NH₂IL-rGO/MBAE复合材料。表征了石墨烯和复合材料的微观形貌并分析了石墨烯对复合材料性能的影响。结果表明：NH₂IL-rGO在树脂基体中以两相形式存在,结构完整,并赋予复合材料优异的性能。当NH₂IL-rGO含量为2%（质量）时,复合材料冲击强度和弯曲强度最大,分别为15.33 kJ/m²和142 MPa,热分解温度为435.73℃、当测试频率为100 Hz～10 kHz时介电常数发生突变达到84。     

石墨烯负载纳米银的制备及其对H2O2的电化学检测

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯（GO）,然后以水合肼作为还原剂,并控制反应的pH=10来制备还原氧化石墨烯（RGO）。采用化学还原法,以石墨烯为载体,以乙酰丙酮银为前体,以硼氢化锂四氢呋喃溶液为还原剂将银离子还原,制备了石墨烯负载纳米银复合材料。通过X 射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和透射电子显微镜（TEM）等表征方法证明了石墨烯上负载的银纳米颗粒结晶良好、尺寸均一、分布均匀,其中银纳米颗粒直径约为8nm。通过循环伏安和计时电流技术对石墨烯负载纳米银复合材料进行电化学测试,结果表明,石墨烯负载纳米银复合材料对过氧化氢的还原具有良好的电催化活性。以此复合纳米结构构建的过氧化氢传感器测试过氧化氢浓度的线性范围为0.1～62.3mmol/L（R=0.990）,检出限为0.017mmol/L（S/N=3）,响应时间小于2s。     

原位聚合法制备PANI/RGO导电复合材料的性能

采用原位聚合法制备聚苯胺(PANI)、PANI/氧化石墨烯(GO)复合材料和PANI/还原氧化石墨烯(RGO)复合材料。利用四探针测试仪、X射线衍射(XRD)仪、傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪、热重(TG)分析仪和扫描电子显微镜(SEM)等对PANI及PANI/GO复合材料和PANI/RGO复合材料进行表征。电导率测试结果表明,当加入GO质量分数为50%时,先还原后聚合法制得PANI/RGO复合材料的导电率可达9.916 S/cm,RGO能有效提高复合材料的导电性;XRD和FTIR分析结果表明,GO和RGO都能较好分散在PANI中;TG分析结果表明,将GO还原为RGO后在小于250℃时能有效提高复合材料的热稳定性。通过原位聚合法能将GO和RGO较好分散在PANI中,形成较好的插层型复合材料,尤其是先还原后聚合法制得的PANI/RGO复合材料具有较好的导电性和热稳定性。