气相色谱法分析煤层气组分含量的不确定度评定

煤层气组分含量测定准确与否，直接影响到煤层气资源储量计算的准确性与开发工程的成功率。不确定度是衡量测试结果可靠程度的重要指标，研究气相色谱法测定煤层气组分及含量时，结果的不确定度来源及评定方法。不确定度来源主要有三个方面：煤层气组分响应值重复性、标准气组分响应值重复性及标准气体的准确度。通过实验数据计算出各因素对结果的影响程度：标准气体的不确定度分量对待测样品的不确定度的影响较大，浓度较高的组分重复性测量引入的不确定度较大。煤层气组分的测量不确定度和组分含量有关，组分含量不同时，测量结果的不确定度也不同。     

采用精密度法评估煤中全硫测定结果不确定度

传统Bottom-up技术评定各检测项目的不确定度时需考虑检测全过程不确定度分量并分别评定后再进行合成,其步骤繁琐且易重复或遗漏不确定度分量;而Top-down技术注重长期质量控制数据积累,用从整体上反映样品检测全过程的数据来评定检测结果的测量不确定度,操作性强且实用、便捷。采用Top-down技术中的精密度法,利用能力验证数据和实验室内部质控数据,在确认实验室精密度和偏倚受控的情况下,用实验室间标准差和实验室内标准差的合成值,评定煤中全硫测定结果的不确定度,即结合实验设计并从实验室间标准差、期间精密度、实验室内重复性标准差、实验室测量过程偏倚控制、实验室测量过程精密度控制、测量不确定度评估等方面进行数据统计分析。由比较分析可知,与传统Bottom-up评定方法比较,Top-down评定方法不仅计算简单、操作性强,评估的工作量减少且评估过程注重实验室检测过程的质量控制,其中期间精密度测定过程中包括人员、设备、标定曲线、环境条件、耗品批次、标准物质批次等均自然随机变化,能真实反映实验室内检测过程和质量控制的整体情况,因此精密度法也更能从整体上反映实验室检测结果的测量不确定度。     

矿井气体常规组份测量结果的不确定度评定

介绍以气相色谱仪作为煤矿在煤炭开采过程中产生气体的常规组份检测手段,根据煤矿井下气体样品的组份物化特性,结合气相色谱技术特点及矿井空气的特点,参照GB/T 8984-2008国家标准,依据JJF1059-1999不确定度评定指南对矿井气体样品中一氧化碳、甲烷、二氧化碳组份浓度测量不确定度进行评定,证明该方法完全满足煤矿井下气体分析的要求.     

使用GUM法简化实验室测量不确定度评定程序

介绍了使用《测量不确定度表示指南》(GUM法)评定测量不确定度的使用范围及流程,分析测量不确定度的来源,建立合适的数学模型,明确不同项目中导致测量不确定度因素的概率分布,结合标准不确定度的评定、合成标准不确定度的计算、扩展不确定度的确定及报告不确定度评定结果在评定过程中合理利用数学方法进行变换,为简化实验室不确定度评定程序提出了相应的建议。在评定过程中遇到测量模型明显非线性、输入量的概率密度函数(PDF)明显非对称、输入量的PDF较大程度地偏离正态分布或t分布时,可采用蒙特卡洛法(MCM法)进行不确定度评定。     

X射线荧光光谱测定钛铁矿石中氧化钛含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钛铁矿石中氧化钛含量的不确定度进行了评定。测量结果由工作曲线、称样量、重复测量、标准样品等所引入的不确定度分量组成。通过对各分量标准不确定度的评定,计算合成标准不确定度,并最终转换为测量结果扩展不确定度。     

土壤 8种有效态元素的测定（铜） 二乙烯三胺五乙酸浸提-感耦合等离子体原子发射光谱法的不确定度评定

本文对土壤8种有效态元素二乙烯三胺五乙酸浸提-感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效铜进行了不确定度评定,对测量过程中引入的不确定度来源进行了详细分析,主要不确定引入包括样品的称样、工作曲线拟合、试样体积及测量重复性等引入的不确定度分量,计算出各个分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果。     

火试金富集-火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定

本文对火试金富集-火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定,对测量过程中引入的不确定度来源进行了详细分析,主要不确定度包括样品的称样、试样制备体积、工作曲线拟合及测量重复性等引入的不确定度分量,分别计算出各个分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果.     

电线电缆导体直流电阻测量不确定度分析

使用QJ57双臂直流电桥、DQ-1四端专用夹具、温湿度计、测量钢尺等测量工具,对电缆样品的导体直流电阻进行检测,并对测量的不确定度进行分析,全面地评定了测试数据中对构成导体直流电阻测量不确定度的主要分量,最终给出了本次测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

矿用高分子材料液体组分中游离甲醛测量不确定度评定

对煤矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛测量进行不确定度评定,可为试验室游离甲醛含量测定结果质量控制及检测报告的合理性提供科学依据。按照现行标准AQ 1116—2020及GB 18583—2008对装修材料胶黏剂中有害物质限量的规定,采用乙酰丙酮分光光度法测定煤矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛含量,并对测量结果的不确定度进行评定。矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛含量在95%置信概率(k=2)下的测定结果为(0.056 8±0.001 9) g/kg。结果表明,影响测量不确定度的主要因素包括称量样品、样品吸光度测量重复性、标准曲线绘制以及移取和定容溶液过程等引入的相对标准不确定度,而标准曲线绘制、移取和定容溶液过程是引起测量不确定度的主要因素。为了提升试验室测量结果的准确性,关键在于规范玻璃仪器的使用以及准确进行精细化标准溶液吸光度测试。     

矿用空压机油闪点试验不确定度评定

在国家安全生产检测检验工作中，测量不确定度对检测检验的试验结果有着重要影响。为了确保实验室测量准确度，根据标准GB/T 3536—2008对矿用空压机油闪点的测定（克利夫兰开口杯法）进行了测量不确定度评定研究，通过建立数学模型，对测定中测量温度和气压重复性、测试人员读取温度计示值、标准温度计、气压计、压力标准器、升温速率、扫划火焰频率这8个主要不确定度分量进行评定，得出矿用空压机油闪点温度测量不确定度的主要影响因素为温度测量重复性和扫划火焰频率引入的不确定度。在空压机油闪点实际检验过程中，对其质量的判定提供了很大的帮助。     

甲烷报警仪1.OO%CH4点检定的测量不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》要求,对甲烷报警仪基本误差检定测量不确定度的评定与表示方法进行介绍,有利于对该方法的理解。     

XRF法测定烧结铁矿中杂质元素的不确定度评定

以X射线荧光光谱法测定烧结铁矿中SiO₂的测量不确定度为例,对杂质元素测定的不确定度来源进行了详细的分析,对测量结果的不确定度进行了评定。该评定方法适合铁矿石中其它常量杂质元素XRF法检测的不确定度评定。     

基于固体进样直接测汞法的矿物（煤）中汞检测的不确定度研究

对固体进样直接测汞法测矿物中汞含量,分析过程中煤中水分含量、样品质量、采用试剂、检测仪器、汞标准溶液等影响检测结果的各方面因素进行不确定度评定。在确保试剂配制准确、仪器维持在最佳性能、精准称取矿物（煤）的质量、采用合适的标准及准确配制的标准工作溶液的条件下,采用适当的干燥及分解过程中的温度和时间、汞齐化加热时间及适当的氧气压力等措施,大大提高了检测结果的准确性。以实际测试结果为例,详细描述了矿物（煤）中汞检测的不确定度评定过程和结果。详细介绍了检测过程、不确定度各分量的来源分析以及合成后标准不确定度及最终扩展不确定度的表述等方面内容,为煤炭检测分析和相关实验室提供有益的技术支持。     

催化燃烧式甲烷测定器检定装置测量不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》要求,对催化燃烧式甲烷测定器检定装置测量不确定度的评定与表示方法进行了详细介绍,有利于大家对该方法的理解。     

火花直读光谱仪65Mn钢碳含量不确定度的评定

通过对SPECTROLAB直读光谱仪65Mn钢碳含量不确定度的评定,找出光谱仪测量不确定度的来源,并对65Mn标准钢样中碳的不确定度进行了计算,为提高实验室检测和控制能力提供了可靠的参考依据。     

崔化燃烧式甲烷测定器检定装置测量不确定度评定

根据JJF1059—1999(测量不确定度评定与表示》要求，对催化燃烧式甲烷测定器检定装置测量不确定度的评定与表示方法进行了详细介绍，有利于大家对该方法的理解。     

比色法测定锡矿石中锡不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示指南》,对过氧化氢-柠檬酸体系水杨基荧光酮光度法测定锡矿中锡元素的不确定度进行了评定。详细分析了由测试过程中样品重复性测定引入的不确定度以及由试液定容体积及移液管、仪器读数等引入的不确定度分量,评估了锡含量的合成标准不确定度和扩展不确定度,给出了测试结果的报告形式,供相关研究参考。     

浅析煤中全硫测量不确定度的评定

在燃煤检测日常管理活动中，测量不确定度评定工作为质量控制管理工作中的难点。以煤中全硫测量不确定度评定为例，结合评定过程对燃煤测量不确定评定进行探讨。     

光学甲烷测定器标准装置的测量不确定度评定

对依据《JJG677-96检定规程》检定光学甲烷测定器时的测量不确定度来源进行了分析,并对相关 因素引起的不确定度进行A类、B类评定。     

铁矿石中酸溶亚铁含量测量不确定度评定

为评定铁矿石中酸溶亚铁含量重铬酸钾氧化还原滴定测量的不确定度,对样品前处理及重铬酸钾与酸溶亚铁的化学反应过程、滴定等步骤建立数学评定模型。通过科克伦检验,得出日常的酸溶亚铁检测精度没有显著性差异,回归分析表明,标准偏差和酸溶亚铁含量之间没有显著性的相关关系,以合并样本标准偏差作为A类不确定度。B类不确定度的来源主要涉及天平、滴定管、容量瓶等误差,对其逐一量化并通过数学模型进行合成,从而计算合成不确定度和扩展不确定度。最终得到氧化亚铁测量值在0.2%～20%,单次检测的A类不确定度为0.06%。在评定过程发现,滴定体积是不确定度的最大来源,实验改进措施是适当扩大滴定体积和使用更高精度的滴定管。