氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

湿法磷酸副产物氟硅酸制备氟化钾工艺研究

为充分回收湿法磷酸加工过程中的氟资源,采用其副产物氟硅酸和氢氧化钾直接制备高品质氟化钾。通过单因素实验考察了反应温度、氟硅酸滴加速度、氢氧化钾相对加入量对产品收率的影响。通过氢氧化钡除杂、氟硅酸反调粗氟化钾pH方法净化除杂。结果表明:在最优化反应条件下和净化除杂后,该法制得的氟化钾收率达到92%以上,纯度达到99%左右,其余各项指标均达到工业品的要求。     

湿法磷酸脱氟制备氟化钾净化除杂的研究

针对湿法磷酸脱氟制备氟化钾工艺过程中的粗氟化钾溶液,考察了氟化钾溶液质量分数和温度对氟硅酸钾在氟化钾溶液中溶解度的影响;采用能谱分析研究了无机酸调节粗氟化钾溶液的pH值净化除杂的作用及对净化氟化钾产品的影响。结果表明:在298.15K的温度下,当氟化钾溶液质量分数达15%以上时,氟硅酸钾在氟化钾水溶液中的溶解度较低;采用氟硅酸调节粗氟化钾溶液的pH终点值与相同质量分数的分析纯氟化钾溶液的pH值一致时,净化除杂效果最佳,精制氟化钾产品纯度可达99%以上。     

由氟硅酸制氟化钠和白炭黑的工艺研究

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品,大型磷复肥装置副产的产品多用于生产氟化铝,过磷酸钙装置副产的产品大多生产氟硅酸钠,经济效益欠佳。论述了由氟硅酸和纯碱制氟化钠和白炭黑的原理和工艺条件,研究了各种因素对产品质量和产品收率的影响,指出对ω（Ｈ２ＳｉＦ６）较低的氟硅酸采取提高反应温度、延长反应时间,可制得质量符合国家标准要求的氟化钠和白炭黑,并对该工艺的工业应用前景和经济效益进行了探讨。     

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

用氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑工艺研究

以工业副产氟硅酸为原料制备氟化钾,会造成磷酸根和硫酸根在氟化钾产品中的累积从而影响产品质量,而且在使用氢氧化钾碱解的过程中碱的用量不好控制,稍过量就会使二氧化硅溶解从而影响氟化钾的产品质量。重点研究了使用工业副产氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑的工艺,解决了杂质累积问题,并从实验原理、实验方法、关键点控制、产品质量及成本等方面进行了深度剖析。该工艺具有生产成本低、产品质量好、工艺合理、环境污染小的特点,符合国家倡导的节能减排和资源综合利用的产业政策。     

高品质氟化钾制备新工艺研究

研究了以磷肥/氟化工行业副产氟硅酸为原料,经两步碱解、母液除杂等技术制备高品质氟化钾联产优质白炭黑的工艺路线,包括原料配比、投料方式、反应温度、干燥方式等关键工艺参数。实现了副产低品位氟、硅资源的高质、高效利用,解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济、环保和社会效益显著。     

氟化钾生产工艺研究

研究了生产氟化钾的一种新工艺,即采用氢氧化钾溶液碱解氟硅酸,分离得到二氧化硅软膏和氟化钾溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾质量分数为48%～50%后,在一定温度下,经喷雾干燥得白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾.所得氟化钾比表面积在1.2～1.3 m2/g,表观密度为0.3～0.4 g/cm3.采用该工艺生产氟化钾,具有成本低,环境污染小,产品质量好,工艺合理,设备先进等优点,并且避免传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点.     

利用磷肥副产氟硅酸制白炭黑的氨化工艺研究

以磷矿石生产磷肥的有害废弃物氟硅酸为基础原料,采用两步氨化法制备了高纯度白炭黑.研究了反应时间、反应温度、氨水质量分数和氨水用量等工艺条件对产品质量的影响,获取了两步氨化技术优化工艺参数.第一步氨化的优化条件:反应温度为45℃,反应时间为10 min,氨水的质量分数为13%,氨水用量为理论用量的60%;第二步氨化的优化条件:反应终点pH为9,反应温度为50℃,搅拌转速为260 r/min.所得二氧化硅各项性能指标大部分达到HG/T 3061-1999标准.该技术工艺流程简单、设备利用率高、消耗低,达到了充分利用矿产资源,降低产品成本的目标.     

湿法磷酸副产氟硅酸制氟硼酸钾技术

研究了一种以湿法磷酸副产氟硅酸和硫酸钾为原料制备氟硼酸钾的新方法,重点考察了硫酸钾过量系数、反应温度和反应时间对产品收率及质量的影响;通过正交试验优化合成氟硼酸钾的工艺条件：反应时间为 70 min、硫酸钾的过量系数为1.20、反应温度为70 ℃。在此工艺条件下,产品氟硼酸钾的质量分数在98%以上,符合国家标准GB/T 22667-2008的要求,产品收率达到97.58%。     

氟硅酸、硼酸制备氟硼酸钾工艺研究

详细介绍了利用磷肥副产的氟硅酸和硼酸反应生产高附加值的氟硼酸钾的工艺方法。通过对工艺的研究,叙述了该工艺的反应原理、工艺流程、工艺控制、主要设备及设备的优越性。通过实验表明,利用氟硅酸中的氟与硼酸反应生产氟硼酸和白炭黑,氟硼酸与氯化钾反应生成氟硼酸钾的方法可行。氟、硼反应温度在75～85 ℃、时间为2.5～3 h转化率较高,氯化钾需按理论量加入,产品质量稳定。该工艺利用磷肥行业副产的氟硅酸制备氟硼酸钾,将氟硅酸中的氟转化为氟硼酸钾,硅转化为白炭黑,不仅实现了资源综合利用,而且将生产废弃物转化为新的产品创造了新的利润增长点,节约了化石资源萤石,同时较氢氟酸法成本有大幅度下降,该方法将会成为未来氟硼酸钾生产的发展趋势。     

磷肥副产氟硅酸综合利用研究现状与展望

磷肥工业副产的氟硅酸如果不进行回收利用,不仅造成氟硅资源的浪费,还会污染环境。氟硅酸的综合利用主要是氟和硅的利用。介绍了利用磷肥副产氟硅酸制备下游产品氟化氢、氟化盐、四氟化硅等方法的原理和工艺过程以及工艺的优缺点。介绍了利用氟硅酸中的硅资源制备白炭黑、介孔二氧化硅以及分子筛的研究现状。介绍了用氟硅酸代替硫酸生产磷酸以及用磷肥副产氟硅酸与氯碱工业结合发展有机氟化工的前景。对磷肥副产氟硅酸中氟资源综合利用的发展方向进行了展望。     

氟硅酸法制氟化氢铵联产优质白炭黑工艺研究

研究了氟化氢铵生产的一种新工艺。采用氨水氨解磷肥行业副产品氟硅酸,分离反应后的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;在氟化铵溶液里通入无水氢氟酸,控制一定的pH,过滤反应后的料浆,滤饼经低温真空干燥,即得氟化氢铵产品,滤液返回制氟化氢铵工序。以磷肥行业副产氟硅酸为原料生产氟化氢铵,具有成本低,有效利用氟资源等特点。生产的氟化氢铵和白炭黑产品质量好,符合相关行业标准。     

蛇纹石酸浸渣制备白炭黑的工艺及其性能研究

以蛇纹石酸浸渣常压碱溶法制备的硅酸钠溶液为基础原材料,采用并流滴加法制备白炭黑,对白炭黑制备的工艺条件进行研究,并对制得的白炭黑进行表征。结果表明：白炭黑制备的优化工艺条件为二氧化硅质量分数11%,反应终点pH值8,反应温度80℃,电解质添加剂X(无机化合物)质量分数5%,搅拌速度300 r·min^-1;在此条件下制得的白炭黑的平均粒径为6.96μm,DBP吸收值为2.40 mL·g^-1,各项性能符合国家或行业标准要求。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾的工艺条件研究

研究了湿法磷酸直接制备磷酸二氢钾的工艺条件。用湿法磷酸与尿素合成的中间体磷酸脲与氢氧化钾反应制备磷酸二氢钾,研究了磷酸脲质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲配比、结晶温度等工艺条件对磷酸二氢钾收率的影响,结果表明,在磷酸脲质量分数为50%、反应温度为85℃、氢氧化钾∶磷酸脲为1∶1、结晶温度为30℃的最佳工艺条件下,得到的磷酸二氢钾收率达79.01%。     

磷肥副产氟硅酸制白炭黑技术

氟硅酸作为磷肥行业生产的副产物，中国每年的排放量非常大，若能得到有效处理，将有很大的经济效益和环境效益。综述了几种由磷肥副产氟硅酸制备白炭黑技术，包括由氟硅酸与纯碱反应制备白炭黑技术（纯碱法）、由氟硅酸与碳酸氢铵反应制备白炭黑技术（碳酸氢铵法）、由氟硅酸和硅胶制备白炭黑技术（助剂-氨化法），以及由氟硅酸制备氟化物过程中产生的低活性含氟硅胶进行再处理间接得到白炭黑的技术，并总结了各制备方法的优缺点。     

磷肥副产氟硅酸氨化制高补强白炭黑技术研究

利用磷肥副产氟硅酸为原料,采用氨水作为氨解剂制备高补强白炭黑。论述了白炭黑的制备原理,研究了氟硅酸浓度、氨水滴加速率、反应温度、陈化时间对白炭黑比表面积的影响。该方法所得白炭黑比表面积大,产品质量符合行业标准要求,经济效益和环境效益明显。     

磷肥工业副产含氟硅渣的利用现状和建议

磷肥工业副产含氟硅渣主要成分是二氧化硅,主要来源于磷肥生产中含氟废气的吸收过程和由氟硅酸为原料制备氟化物的加工过程.介绍了目前磷肥工业副产含氟硅渣常用的利用方法,如制备脱氟剂、水玻璃、白炭黑、无磷助洗剂、工业硅、碳化硅和氟硅酸铵等产品,分析了目前含氟硅渣利用存在的问题,并考虑到企业实情、经济效益和社会效益,对磷肥企业提...     

我国氟化钾生产技术的现状及发展趋势

简述了目前国内氟化钾的生产概况,介绍了氟化钾的各种生产工艺及相应的优缺点,并指出了氟化钾生产工艺改进的方向.认为氟化钾中和法成本较高,该工艺面临挑战;利用磷肥行业的副产氟硅酸和氟硅酸钠生产氟化钾,具有较好的前景;目前开发成功的“以氟硅酸、氯化钾为原料生产高活性氟化钾”技术已经成熟,基本可做到清洁工艺生产.下一步氟化钾生...     

氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明：氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%（质量分数）;氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。