ICP-OES法测定纺织品中可萃取重金属铜的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对纺织品中可萃取重金属铜含量进行检测。建立不确定度数学模型,对影响测量不确定度的样品称量、溶液萃取体积、标准溶液、标准工作曲线拟合、样品重复性检测及ICP-OES仪器等因素进行分析评定。结果表明,当纺织品中重金属铜含量为7.097mg/kg时,其标准合成不确定度为0.177mg/kg,扩展不确定度为0.354mg/kg。由此可知,纺织品中可萃取重金属铜含量测定的不确定度主要来源于ICP-OES仪器、样品重复性检测及标准溶液。     

原子荧光光度法测定牛乳中铅质量分数不确定度的评估

利用微波消解快速处理样品,并建立了原子荧光光度法测定牛乳中重金属铅质量分数的不确定度的评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析并确定了该检测方法中各不确定度分量,评定牛乳中铅质量分数测定不确定度的主要来源为标准曲线的拟合和样品消解的回收率。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.0022 mg/kg,扩展不确定度为0.0044 mg/kg。     

羽绒羽毛微生物检测嗜温性需氧菌计数检验中不确定度的评定

微生物不确定的评定主要是针对定量测试,本文法按照纺织行业方法标准<水洗羽毛羽绒试验方法>FZ/T 80001-2002中嗜温性需氧菌计数检测方法对本实验室样品进行嗜温性需氧菌计数检测后,采用不确定度评定中的A类评定方进行了该检测方法的不确定度评定.     

ICP-MS测定烟用纸张中六种重金属含量的不确定度评估

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟用纸张中重金属(铅、砷、汞、镉、铬、镍)含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》,对实验过程分析该方法中重金属含量不确定度来源,确定了测定结果的置信区间。     

气相色谱法测定食品中倍硫磷残留量的不确定度评定

依据NY/T 761-2008对测定蔬菜中倍硫磷残留量的不确定度进行评定,为相关检测人员对农药残留数据分析和不确定度评定提供参考。结果表明:测定不确定度主要来源于回收率重复性、样品和标准溶液测定峰面积变化及样品定容引入的不确定度。     

能力验证样品中霉菌和酵母检测结果的不确定度评定

目的 评定能力验证样品中霉菌和酵母计数检测结果的不确定度。方法 根据能力验证作业指导书和GB4789.15-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数》中第一法霉菌和酵母平板计数法对能力验证样品霉菌和酵母进行定量检测, 按照JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对检测结果进行不确定度评定。结果 在95%的置信区间下, 霉菌和酵母检测结果的扩展不确定度为0.0238。结论 本研究建立的评定方法可以对能力验证的样品霉菌和酵母定量检测进行不确定度评定, 且适用于检测条件相近的实验室进行相关的不确定度的评定。     

食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度评定

目的 建立食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度的评定方法案列,为食品微生物定量检测提供科学理论指导。方法 依据GB 4789.10—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》第二法和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,以人工污染金黄色葡萄球菌的奶粉样品为例,分析样品制备、稀释过程、加样过程及重复性检测引入的不确定度,构建数学模型评定不确定度。结果 样品中金黄色葡萄球菌检测结果的扩展不确定度U=0.490（包含因子k=2）。结论 金黄色葡萄球菌测定过程中的不确定度主要由单次检测引入的不确定度和重复测量的不确定度组成,样品重复性检测引入的不确定度贡献最大。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

火焰原子吸收光谱法测定冰棒中铜含量的不确定度评定

应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。不确定度的主要来源:样品前处理不确定度;标准溶液配制引入的不确定度;工作曲线拟合时引入的不确定度;回收率不确定度。运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更为有效地提高检测工作的质量。     

AAS法测定重金属含量的不确定度分析

根据纺织品重金属检测的新标准GB/T 17953.1-2006<纺织品重金属的测定第1部分:原子吸收分光光度法>操作规程,酸性汗液条件下萃取出游离重金属,在原子分光光度仪石墨炉上测定其含量,以铅、镉、铬为例,对整个测试过程中各不确定度的分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度和扩展不确定度,以及不确定度的主要来源.     

猪肉菌落总数检验中不确定度的评定

目的建立猪肉中菌落总数检测结果的不确定度评定方法。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB4789.2-2010《食品微生物学检验菌落总数测定》以及相关统计学方法,对样品不确定度进行评定。结果依据所采用的方法,对同一样品测定10次菌落总数的扩展不确定度为0.090,k=2。结论本研究可以对单个样品的菌落总数检测结果的不确定度作出较好的估计,可适用于日常工作中菌落计数的不确定度评定。     

能力验证中金黄色葡萄球菌定量检测测量不确定度评定

通过对食品能力验证样品中金黄色葡萄球菌定量检测进行不确定度评定,分析影响金黄色葡萄球菌定量检测的相关因素。根据能力验证作业指导书和GB 4789.10-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》第二法金黄色葡萄球菌Baird-Parker平板计数进行测定,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对检测结果进行分析和评定。结果表明检测样品中金黄色葡萄球菌所引入的扩展不确定度为1 025 CFU/mL,重复检测带来的不确定度在评定中贡献较大占主导地位。此评定方法适用于检测条件相近的实验室金黄色葡萄球菌定量检测不确定度评定。     

食品中菌落总数测定不确定度的评定

目的:评定食品中菌落总数测定的不确定度。方法:依据GB 4789.2-2016分别对单一样品和一组样品进行菌落总数的重复检测。结果:经过本次试验,本实验室进行单一样品菌落总数重复检测的扩展不确定度为0.074。结论:微生物检测结果的发散性较大,与其相比,其他所有不确定度来源都可以忽略不计,因此仅考虑由重复性测量的分散性引起的测量不确定度即可。     

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。     

HPLC法测定植物油中苯并（α）芘含量结果的不确定度评定

按照GB 5009.27—2016建立HPLC法测定植物油中苯并(α)芘含量的不确定度评定方法,对测定结果的不确定度来源及相对贡献进行比较与评定。结果表明:测定结果的不确定度主要来源于校准不确定度、前处理过程样品回收率不确定度和仪器测定过程中的不确定度。其中,校准不确定度中标准溶液配制和曲线拟合不确定度的相对贡献最多;当植物油中苯并(α)芘的含量为3.10μg/kg时,其扩展不确定度为0.472μg/kg(包含因子k=2)。因此,检测人员应严格按照规范配制标准溶液,应对质控样品进行测试,同时把握好前处理过程中提取、净化、洗脱等步骤的关键控制点,从而将测定结果的不确定度控制在可接受的范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中重金属元素的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用植物油中重金属元素铁和锰的含量不确定度。方法分析测定过程,找出不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中Fe、Mn的不确定度评定方法。结果食用植物油中Fe含量为(10.5±1.2)mg/kg,k=2;Mn含量为(5.81±0.99)mg/kg,k=2。结论影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,由拟合标准曲线求得样液浓度引入的不确定度分量最大,其次为样品回收率测试和测量重复性产生的分量,本研究为实验室内部质量控制提供了依据。     

Petrifilm^TM测试片法在水产品细菌总数检测中不确定度的评定

研究使用美国3M公司PetrifilmTM细菌总数测试片在对进出口水产品细菌总数检测中实验结果不确定度的的评价方法.研究采取日常检测中累计的30个样品细菌总数检测结果用菌落总数的对数值计算合并样本标准偏差的方法进行评定分析.得到了PetrifilmTM细菌测试片法检测细菌总数的结果的扩展不确定度为0.15.     

ICP-MS法测定茶多酚片中铅和总砷的不确定度分析

目的:为提高电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定茶多酚片中痕量重金属铅和总砷含量的准确性,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析。方法:样品经过微波消解前处理,采用ICP-MS法分别测定茶多酚片中铅和总砷的含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:经过分析计算,茶多酚片中铅和总砷的扩展不确定度分别为0.029、0.010mg/kg。结论:影响茶多酚片中铅和总砷ICP-MS法测定的不确定度主要来源为样品前处理和标准溶液。     

能力验证菌落总数测定结果不确定度评定

不确定度是与测量结果相关联的参数,是表征合理地赋予被测量值的分散性。CNASCL07:2011《测量不确定度的要求》中规定检测实验室应制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评估程序,并将其用于不同类型的检测工作。本文对能力验证样品(乳粉)的菌落总数进行了不确定度评定。实验证明,此方法适合于类似检测条件下菌落总数不确定度的评定。     

棉与木棉纤维含量测定的不确定度评定

介绍了棉/木棉混纺产品中棉纤维和木棉纤维含量的测定方法及其不确定度的评定方法.其不确定度主要来源于A类不确定度,以及由测量纤维直径、纤维细度仪测定系统的分辨力和显微镜放大倍率产生的不确定度.在各因素中,由样品测试引入的不确定度影响最大,日常检测时应平行检验多份试样,以减小测量的不确定度.