磷铁渣制备电池级纳米磷酸铁

以磷铁废渣为原料提供磷源和铁源,用硝酸和硫酸混合溶液浸出磷铁渣中的铁和磷元素,并通过沉淀法制备电池级纳米磷酸铁。探究了硝酸浓度、反应时间、反应温度对磷铁渣溶解率的影响,并研究了反应过程中铁磷比、温度和pH对制备的磷酸铁性能影响。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、红外光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析手段对磷酸铁的形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷铁渣浸出最佳的实验条件为：硝酸浓度1.5mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,此条件下磷铁的溶解率为95.11%;磷酸铁制备过程中的最佳实验条件为：铁磷比1∶1,反应温度60℃,反应pH=1.0,所制备的FePO₄结晶度高,颗粒形貌规整,分散均匀,一次颗粒粒径为100～200nm,铁磷摩尔比为0.97,杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求。     

以磷铁为原料水热法制备电池级磷酸铁的研究

以黄磷所得副产品磷铁为原料,通过湿法溶解、除杂、结晶等工艺制备电池级磷酸铁,然后利用制备出的磷酸铁制备磷酸铁锂。制备电池级磷酸铁的最佳工艺参数为：硝酸浓度为3.0 mol/L、最佳反应温度为110℃、最佳反应时间为120 min、反应体系铁质量浓度为18.0 g/L,此时样品中铁含量与铁磷比接近理论值。LiFePO₄/C样品首次充电容量、放电容量、放电的库伦效率分别为158.8 mAh/g、147.8 Ah/g、93.1%,说明磷酸铁锂电化学性能较好,能用于锂电池的正极材料。     

撞击流反应器制备电池级超细磷酸铁

本文运用撞击流反应器,以工业亚硫酸铁,磷酸为原料由水热法制备电池级超细磷酸铁并探究了相关反应条件对产品粒径的影响,确定了适宜工艺条件为:制备原料液过程中氧化反应温度65℃,过氧化氢过量用量为理论量的120%,氧化时间1小时;撞击流反应器中反应条件为反应、结晶温度90℃,Fe3+浓度为0.4 mol/L,磷铁比1.4:1,反应、结晶时间为4小时,选择PEG为分散剂,用量为理论磷酸铁产量的2%,终点pH值为2.0,洗涤用水量为滤饼量的6倍。由化学分析和SEM测定,实验产品满足HG/T4701-2014行业标准要求。     

由磷铁制备微球形磷酸铁的研究

以磷铁为原料,探讨了Fe³⁺ -PO₄^3--NH₃·H₂O,Fe³⁺-PO₄^3--Na₂HPO₄,Fe³⁺-PO₄^3--分散剂A这3种体系对磷酸铁结晶产物性能的影响。经比较发现,在Fe³⁺ -PO₄^3--分散剂A体系中制备出的磷酸铁热稳定性好,磷元素与铁元素物质的量比接近于1,颗粒呈现微球状,并对该产品进行元素分析与结构分析。     

利用钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁的工艺研究

以硫酸法钛白粉生产过程中的副产硫酸亚铁为原料制备电池级磷酸铁,研究了硫酸亚铁的净化除杂、磷酸铁的合成反应过程中不同的实验条件对产品质量的影响。结果表明:硫化钠加入量占硫酸亚铁质量分数的4.0%、水解温度90℃、水解时间2 h、水解pH为4.0时除杂可得纯净的硫酸亚铁溶液;合成磷酸铁的最优工艺条件为反应温度85℃、磷铁摩尔投料比1.5︰1、表面活性剂CTAB用量1.5%、反应p H值1.8。在此最佳工艺条件下制备的磷酸铁纯度较高,满足电池级磷酸铁的技术指标,为钛白粉固废资源化利用提供了有效的途径。     

肥料级磷酸一铵料浆提纯制备电池级磷酸一铵研究

介绍利用肥料级磷酸一铵料浆提纯制备电池级磷酸一铵的工艺路线和条件:将肥料级磷酸一铵料浆过滤除去不溶性杂质,滤液用氨水调节pH,并加入除杂剂使杂质沉淀后过滤,再浓缩结晶得到电池级磷酸一铵;结晶母液及滤渣返回化肥系统生产化肥。此法所用原料成本低,工艺简单,得到的磷酸一铵产品纯度高,可用于生产锂电池正极材料磷酸铁及磷酸铁锂,具有较好的社会效益及经济效益。     

羟基磷酸铁铵的制备与表征

采用硫酸亚铁和磷酸为原料,在尿素存在的条件下,水热合成得到高纯度的羟基磷酸铁铵。研究发现,反应温度不同得到的羟基磷酸铁铵的结晶度会有所不同,形貌差异较大。利用XRD、SEM、TG-DTA和红外分析等手段对制备的样品组成、结构、晶型和形貌做分析表征,分析了羟基磷酸铁铵在加热过程中的相变过程。结果表明,在静态羟基磷酸铁铵中,磷酸和铁具有固定的化学计量比,经高温煅烧后得到高纯度磷酸铁,可应用其制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体,且此法合成工艺简单,具有良好的工业应用潜质。     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

超细二水磷酸铁的制备研究

以六水氯化铁、磷酸为原料,采用沉淀法制备超细二水磷酸铁,用阳离子表面活性剂CTAB控制颗粒生长和防止颗粒团聚。通过实验分析各因素对二水磷酸铁粒径的影响,得出较佳合成工艺条件为：投料比（磷铁物质的量比）为1.50,反应温度为85 ℃,阳离子表面活性剂CTAB用量为铁盐质量的1.5%。在此条件下得到的产物是平均粒径为1.5 μm的单斜晶型二水磷酸铁,其粒度分布均匀,分散性好。     

硝酸铁和磷酸共沉淀法制备电池级磷酸铁工艺研究

以硝酸铁和磷酸为原料，利用共沉淀法制备了电池级磷酸铁，研究了反应温度、反应物浓度、投料比和反应时间对磷酸铁产率和粒径的影响，并通过正交优化得到了最佳的工艺条件：硝酸铁浓度为1.1 mol/L、投料比(磷酸与硝酸铁物质的量比)为1.1、反应温度为90℃、反应时间为8 h。采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)、热重-差式扫描量热仪(TG-DTA)等对制备的磷酸铁进行表征分析。分析结果表明：在优化条件下得到的二水磷酸铁为单斜晶，纯度高，二次粒径D₅₀为2.41μm，均符合电池级磷酸铁的要求。以磷酸铁为前驱体制备的LiFePO₄/C性能良好，将其作为正极材料组成的电池在0.05C、0.1C、1C倍率下首次放电比容量分别为143.9、136.8、131.4 mA·h/g。     

从含镍磷铁中提镍的初步研究

以蛇纹石为原料生产钙镁磷肥副产含镍磷铁。为了提取含镍磷铁中的镍同时综合回收磷和铁,采用氨浸法以及酸浸法进行多种工艺组合实验。结果表明,含镍磷铁加纯碱经过850℃灼烧2 h后,水浸分离磷酸三钠,滤渣再加氨水在50℃浸取4 h,可以提取50%的镍;用硫酸处理含镍磷铁,可以一步生成硫酸镍和磷酸并进入溶液中,与铁分离,再经过过滤、沉淀、结晶等操作,最后分离出碳酸镍、磷酸氢二钠及氢氧化铁。     

固化条件对掺锶羟基磷灰石骨水泥凝结时间的影响

在类生理条件下制备了新型掺锶羟基磷灰石骨水泥,系统考察了固化条件,包括固化液浓度、固／液质量比、晶种含量、固化温度及掺锶量等对其凝结时间的影响规律。结果表明：合理选取稀磷酸固化液浓度、控制固／液质量比可以使该类水泥的凝结时间符合临床应用标准。固化液浓度较低时,加入适量的晶种可以有效缩短凝结时间。固化温度对掺锶羟基磷灰石骨水泥的固化过程有显著影响,提高温度促进水化进程,缩短了凝结时间。此外,相同固化条件下,掺锶量对该类水泥凝结时间有一定影响,表现出锶元素对羟基磷灰石结晶过程的阻滞效应。     

磷化工副产磷铁的利用研究进展

磷铁是一种热法制磷及钙镁磷肥等生产过程中的副产物。磷矿资源愈加枯竭,因此合理回收利用磷化工产生的大量磷铁副产物便日渐重要。在简述磷铁的理化性质及磷铁利用现状的基础上,详细阐述了利用副产磷铁生产磷酸盐和氧化铁红、利用副产磷铁开发能源材料以及从磷铁副产中提取高价值金属3个方面的最新研究进展。最后,重点分析了磷铁综合利用的技术难点和限制因素,针对磷铁利用工艺所存在的问题提出了相应的思路和建议。     

利用磷铁制备能源材料的研究进展

介绍磷铁的特点;总结利用磷化工副产物磷铁制备能源材料LiFePO4、FePO4、Li3PO4和Fe2O3、Fe,P及其复合物的部分研究成果;制备的正极材料LiFePO4和负极材料FexP的放电容量分别可达151．7mAh／g和928．7mAh／g,接近传统昂贵原料制备的相应材料性能;展望了磷铁制备能源材料的发展前景。     

以硅藻土为原料制备Na_2SiO_3·5H_2O工艺条件的研究

采用环境友好的纯碱对硅藻土进行碱熔,通过溶液结晶法制备Na2SiO3·5H2O产品。实验研究了硅藻土的分离提纯过程中的水洗过程包括擦洗次数及分离条件,碱熔过程的原料配比、温度、溶解等工艺条件。结晶过程中母液的浓度、温度、晶种的添加及干燥时的温度和时间等工艺条件,利用XRD、IR、UV、TG等对所得产品进行了表征,分析了结晶水的含量,得出生产Na2SiO3·5H2O的最适宜条件。     

羟基磷酸铜的合成及催化氧化染料脱色

以磷酸氢二铵、氯化铜或乙酸铜为原料,采用水热合成法,在不同配比下合成了羟基磷酸铜纯结晶相。合成温度120℃~180℃,晶化时间24~72h。羟基磷酸铜晶体形貌随合成条件而变化,在合成体系中加入少量正硅酸乙酯可使产物粒径小且均匀。将合成的羟基磷酸铜作为催化剂用于催化过氧化氢氧化8种染料脱色,发现具有较高的催化活性,2h脱色率可达70%~90%。     

粉煤灰基SiO2制备五水偏硅酸钠的工艺研究

五水偏硅酸钠广泛应用于洗涤产品中,是含磷洗涤助剂三聚磷酸钠的理想替代品.以粉煤灰基SiO2湿凝胶为原料,考察了SiO2湿凝胶用量、溶液结晶浓度、结晶温度和晶种用量对二氧化硅含量和总碱量的影响,结果表明:在100 mL 浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液中加入12～14 g的SiO2湿凝胶,浓缩至50 mL后降温至40～50 ℃范围内加入1.0％～1.5％晶种,均可获得符合HG/T 2568-2008标准要求的五水偏硅酸钠产品.     

萃取净化磷酸制备磷酸二氢钠过程及结晶介稳特性

提出了以工业湿法磷酸和氢氧化钠为原料,以磷酸三丁酯(TBP)+煤油(稀释剂)作为萃取剂,通过萃取、反萃与结晶工艺相结合,制备磷酸二氢钠的一种新工艺过程.以完整工艺的实施为前提,结合必要的实验并确定合适的萃取温度、稀释剂加入量、反萃取条件等因素.与热法磷酸原料制备磷酸二氢钠相比,溶剂萃取磷酸中阴、阳离子质量分数的差异造成...