制镁原料盐湖老卤蒸发过程实验研究

为了充分利用青海丰富的镁资源,以25 ℃ Na+,K+,Mg2+//Cl--H2O四元水盐体系相图为理论指导,对察尔汗团结湖高镁卤水净化工艺蒸发过程进行实验研究,考察了高镁卤水蒸发过程杂质的析盐规律。在高镁卤水蒸发结晶过程中,以1 L高镁卤水母液为基准,当蒸发水量到达307 g时,液相中氯化镁含量达到33.697%（质量分数）,氯化钠含量可降至0.007%（质量分数）,氯化钾含量可降至0.134%（质量分数）,镁含量升高了3.412%,钠含量下降率达到91.86%,钾含量下降率达到19.28%。实验结果表明,蒸发结晶过程能使氯化镁溶液浓度提高,杂质离子K+、Na+和少量Ca2+被分离,起到高镁卤水初步净化作用,为制备高附加值镁系列产品的原料提供基础实验依据。     

提钾母液制备氯化镁的绿色工艺开发与优化

老挝万象地区钾、镁盐矿溶浸液提取氯化钾后残留的母液中氯化镁质量分数高于25%,氯化钾、氯化钠质量分数之和小于5%,硫酸根离子、溴离子和钙离子含量极其微少,根据这一特点并结合相图,设计了一段蒸发除钾、钠盐,二段蒸发制取氯化镁的工艺路线.一段蒸发后析出的钾、钠盐杂质通过提钾工段回收,不仅提高了盐矿中氯化钾的提取率,同时实现了氯化镁生产过程的"零"排放,因此所开发工艺符合绿色化工标准.根据优化工艺得到的氯化镁产品达到工业级氯化镁质量标准.     

经酸浸活化的高硅粉煤灰渣湿法制水玻璃工艺研究

通过试验确定以酸浸淮南粉煤灰渣为原料生产水玻璃的最佳工艺条件。以水玻璃模数和灰渣中SiO2的溶出率为指标,NaOH溶液的质量分数、液固比、碱浸时间、碱浸温度为影响因素进行正交试验,对结果进行了极差分析和方差分析,分析结果一致。最佳方案为NaOH的质量分数为15%、液固比3:1、反应时间3 h、反应温度60℃。经验证,最优方案的水玻璃模数为3.5,SiO2溶出率为98.03%,为最佳试验结果。     

肥料磷铵溶解净化法的研究

在湿法磷酸净化中,氨化对多种杂质有沉淀去除作用,由此提出了肥料磷铵溶解净化法,用于制备生产各种精细磷化工产品的优质磷源,过滤所得残渣可返回肥料系统,不造成磷损失。以粉状磷酸一铵为原料,考察了不同温度、固液比、搅拌时间和搅拌速度对溶解浸出法溶出率、溶出液中P2O5含量的影响。通过单因子试验和正交试验,筛选出了适宜的工艺条件为:溶解温度70℃,固液比0.7,搅拌时间8min,中速搅拌,溶出率和溶出液中P2O5质量分数分别达67.04%和19.78%,铁和氟的去除率分别达99%和97%以上。     

正交法优化锂云母中钾的提取条件

采用正交法优化了锂云母中钾的提取条件.以100 g锂云母提取K2O的量为指标,采用火焰原子吸收光谱进行检测,考察了硫酸质量分数、反应时间和液固质量比3个主要因素对从锂云母中溶出钾的影响.通过正交实验确定锂云母中钾的最佳提取条件为:硫酸质量分数40％、反应时间8h、液固质量比2.5:1(g:g).     

高品质磷石膏处理工艺研究

综合利用磷石膏对治理环境和资源循环利用具有重大意义.磷石膏中的五氧化二磷、氟、有机物等杂质影响磷石膏的利用.为了得到高品质磷石膏,研究了用硫酸浸取磷石膏的反应条件,如硫酸质量分数、反应温度、反应时间及液固比等因素对磷石膏中酸不溶五氧化二磷含量的影响.通过单因素分析和正交实验设计,确定了最佳工艺条件.最佳工艺条件为:硫酸质量分数35%;反应温度60℃;液固体积质量比为3 mL/g;反应时间4.5 h.在此条件下磷石膏中酸不溶五氧化二磷质量分数降低到0.01%以下.     

具有木质素溶解能力的离子液体的合成及溶解工艺研究

采用阴离子交换树脂合成出对木质素有溶解能力的离子液体[BMIM][CH_3COO],对其进行了核磁氢谱分析证实,然后选取固液比、反应时间、反应温度设计[BMIM][CH_3COO]溶解玉米秸秆的L_9(3³)正交试验,通过对正交试验结果的分析最终得出最佳的溶解条件为:固液比5%,反应时间24 h,反应温度100℃,且在该条件下木质素的溶出率可达15.06%。     

钠硝石矿中硝酸钠水溶浸取过程研究

对钠硝石矿中硝酸钠水溶浸取过程进行了研究。为了提高浸取液中硝酸钠的质量分数,选择不同浸取时间、不同固液质量比进行了水溶液浸取实验。实验结果表明:钠硝石矿水溶液浸取速度较快,不同固液质量比条件下均在10 min内达到平衡;相同时间条件下,固液质量比以1.0为宜。硝酸钠的浸取率达90%。25℃下,选取钠硝石矿与浸取液固液质量比为1.0,浸取时间为10 min,经6次重复后,浸取液中各种盐的浓度与首次浸取液相比:硝酸钠质量分数由5.54%增加到29.58%;氯化钠质量分数由12.03%减少到11.89%;硫酸钠质量分数由3.22%降低到1.87%。结合相图分析,提出了实际生产中采取分级喷淋方式浸出硝酸钠的方案。     

煤矸石提取氧化铝工艺研究

研究以萤石为助剂煅烧活化煤矸石,考察了煤矸石煅烧活化和溶出条件对煤矸石中氧化铝溶出率的影响。实验表明,最佳煅烧活化条件:石灰石与煤矸石质量比为2.5;萤石用量为1%(质量分数);煅烧温度为1 260℃;烧成时间为90 min。溶出的最佳工艺条件:溶出温度为85℃;溶出时间为2.0 h;Na2CO3质量分数为9%;液固比为3.5(体积质量比,mL/g)。在此条件下,煤矸石中氧化铝的溶出率高达90.5%。     

穿心莲总黄酮乙醇提取工艺的研究

研究了穿心莲中总黄酮的乙醇提取工艺。以穿心莲中总黄酮质量分数为考查指标,通过单因素实验和正交试验,考查提取温度、乙醇质量分数、固液比、提取时间对总黄酮质量分数的影响。确定最佳工艺条件为：提取温度50℃,提取时间2h,乙醇质量分数60%,固液比1∶20。     

273 K及323 K条件下NaCl–NaBr–CH3OH三元体系相平衡 研究及其应用

为了对苦卤结晶析出的Na(Cl,Br)固溶体中氯化钠组分和溴化钠组分进行分离,测定了NaCl–NaBr–CH3OH三元体系在273及323 K温度时的溶解度数据,根据测得的液相点和湿渣相点确定了对应的固相点,由此绘制出了两个温度下的相图。结果显示,273及323 K温度下该三元体系的相图特征相似,均只有一个共饱点、两条饱和溶解度曲线,对应的固相结晶区有三个：NaCl纯盐结晶区、NaCl和Na(Cl,Br)固溶体共结晶区、Na(Cl,Br)固溶体结晶区。NaBr在无水甲醇中溶解度的增大导致NaCl溶解度大幅减小,说明NaBr对NaCl产生了较强的盐析效应,273 K时两种溶质在甲醇中的溶解度均比323 K时的溶解度大。依据273和323 K的NaCl–NaBr–CH3OH体系相图及298 K的NaCl–NaBr–H2O体系相图设计了分离Na(Cl,Br)固溶体中氯化钠和溴化钠的工艺。     

由铁矿烧结电除尘灰浸出液制备氯化钾及球形碳酸钙

采用物理化学表征方法研究了包钢烧结电除尘灰的基础性质,结果表明,该烧结电除尘灰的主要成分为Fe,K,Na,Ca的化合物,其中的钾盐可通过水浸分离回收. 浸出液中含有大量可溶性硫酸钙. 为了在浸出过程中抑制硫酸钙的溶解,考察了硫酸钙在KCl,NaCl,K2SO4及其混合盐中的溶解性能. 结果表明,由于KCl和NaCl的盐溶效应,硫酸钙的溶解性能得到提升. 应采用低液固比,提高浸出液中硫酸根离子的相对含量,利用硫酸根离子的同离子效应抑制烧结电除尘灰中硫酸钙的溶解. 以碳酸钠为沉淀剂,考察其对钙离子沉淀效果的影响. 结果表明,碳酸钠具有较好的硫酸钙沉淀效果. 在沉淀钙离子的同时,研究了沉淀剂的浓度、反应温度、搅拌强度对碳酸钙晶体形貌的影响,制备获得了分散良好,粒径小于10 mm的球形碳酸钙副产品,实现了资源综合利用. 最后设计了从烧结电除尘灰提取国标20406-2006一级氯化钾并联产球形碳酸钙副产品的工艺路线,该工艺具有工业应用潜力.     

降低甜菜碱表面活性剂中钠盐含量的研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠、十二烷基二甲基胺为原料合成十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱,对产物进行分离,并检测其酸值、硫酸盐灰分含量、游离胺含量、季胺盐含量、活性物含量、氯化钠含量等指标。研究了乙醇-甲醇、甲醇-丙酮、乙醇-丙酮三种溶剂体系对降低十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱中氯化钠盐含量的影响,结果表明,当采用乙醇-丙酮体系时,V（乙醇）∶V（丙酮）=2∶7的除盐效果最佳,可使产品中氯化钠含量由原来的13.60%降至1.23%。     

硅藻精土制备硅酸钠工艺研究

硅藻土的主要化学成分是非晶质二氧化硅。以临江低品位硅藻土矿选矿精土为原料,采用水热碱溶法进行碱溶制备硅酸钠工艺的研究。以硅藻精土中二氧化硅的溶出率以及制得硅酸钠的硅钠比作为评价指标,研究了碱溶时间、碱溶温度、液固质量比以及碱土质量比对二氧化硅溶出率和硅酸钠硅钠比的影响规律。结果表明,在其他条件相同的情况下,碱土比越大,二氧化硅溶出率越高,硅酸钠的硅钠比越小。在碱溶时间为90 min、碱溶温度为 96 ℃、液固质量比为2.5、碱土质量比为1.24条件下,二氧化硅的溶出率为93.22%,硅酸钠的硅钠比为0.96,硅酸钠的产出率为100 g硅藻精土可制得硅酸钠169.35 g。     

Green process to recover magnesium chloride from residue solution of potassium chloride production plant

The green process to recover magnesium chloride from the residue solution of a potassium chloride production plant, which comes from the leach solution of a potash mine in Laos, is designed and optimized. The residue solution contains magnesium chloride above 25 wt-%, potassium chloride and sodium chloride together below 5 wt-% and a few other ions such as Br^-, SO₄^2- and Ca²⁺. The recovery process contains two steps: the previous impurity removal operation and the two-stage evaporation-cooling crystallization procedure to produce magnesium chloride. The crystallized impurity carnallite obtained from the first step is recycled to the potassium chloride plant to recover the potassium salt. The developed process is a zero discharge one and thus fulfills the requirements for green chemical industrial production. The produced magnesium chloride is up to industrial criteria.     

复合型氢氧化镁阻燃剂的改性研究

采用石灰乳法制备氢氧化镁阻燃剂,对混合碱用量、溶剂总量、水/醇比和反应时间进行考察,并采用三种典型的改性剂———磷酸三苯酯、双咪唑啉、双子磺酸钠对氢氧化镁阻燃剂进行改性。结果表明,Mg（OH）2的最佳制备条件为：氯化镁与混合碱的摩尔比为1∶2.2,溶剂的总量为2 100 mL,水/醇的体积比为4∶1,反应时间为30 min。采用晶须改性剂磷酸三苯酯时,温度在80℃,改性时间4 h,添加量2%（质量百分比）时,活化指数较好;采用双咪唑啉、双子磺酸钠时,温度在40℃,改性时间2 h,添加量4%（质量百分比）时,活化指数较好。     

硫酸镁亚型盐田卤水低温冷冻结晶规律的研究

针对青海大浪滩盐湖区盐田卤水做了低温冷冻结晶规律的研究,该盐湖区为典型的硫酸镁亚型卤水,研究了其在低温冷冻时卤水的物理性质变化及析盐结晶规律。结果表明,该盐田卤水在-16~0 ℃低温冷冻时析盐顺序为MgSO4·7H2O→MgSO4·6H2O→Na2SO4·3K2SO4。通过对不同温度下的液相组分分析和固相X射线衍射分析表明,利用冷冻方式开采此卤水时,最适宜的冷冻温度应控制在-8 ℃左右。此时,该卤水组成中SO42-的质量分数低于2%,可以简化为Na+,K+,Mg2+∥Cl--H2O四元体系,以便达到开采氯化钾的工艺需求,为该盐湖卤水的综合开发利用提供理论依据。     

氯化镁盐分析方法试验研究

氯化镁盐主要成分是氯化镁、氯化钾镁及其水化物,常含有氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁等杂质。氯化镁盐常规分析方法是采用化学分析。采用化学分析方法经常出现2个问题：1）氯化镁盐极易吸潮,定量分析困难;2）分析出的镁含量包含了非氯化镁盐中的镁,如氧化镁、氢氧化镁中的镁。针对以上问题提出了一种综合分析方法,主要利用X射线衍射仪进行测试,配合常规的物理、化学分析手段。实验结果表明,该方法操作较为简便,定量效果较好,能够满足工业生产需要,是一种较为理想的分析方法。     

西藏鄂雅错盐湖卤水兑卤蒸发研究

用鄂雅错盐湖卤水进行兑卤,通过改变卤水的镁钾比,使其在蒸发过程中不会析出钾石盐,直接析出含钾品位较高的光卤石。实验结果表明:兑卤蒸发的析盐顺序为氯化钠、硫酸镁—氯化钠、光卤石,蒸发过程中钾收率达79.26%。